CS210703B3 - Způsob výroby sférických celulózových částeček - Google Patents
Způsob výroby sférických celulózových částeček Download PDFInfo
- Publication number
- CS210703B3 CS210703B3 CS383677A CS383677A CS210703B3 CS 210703 B3 CS210703 B3 CS 210703B3 CS 383677 A CS383677 A CS 383677A CS 383677 A CS383677 A CS 383677A CS 210703 B3 CS210703 B3 CS 210703B3
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- viscose
- dispersion
- cellulose
- marbles
- cis
- Prior art date
Links
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims description 22
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 claims description 26
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 12
- JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N (2r,3r,4s)-2-[(1r)-1,2-dihydroxyethyl]oxolane-3,4-diol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N 0.000 claims description 9
- 235000019944 Olestra Nutrition 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- GBBVHDGKDQAEOT-UHFFFAOYSA-N 1,7-dioxaspiro[5.5]undecane Chemical compound O1CCCCC11OCCCC1 GBBVHDGKDQAEOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 1,4-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C=C1 OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- -1 alkali metal olefins Chemical class 0.000 claims description 5
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229940117389 dichlorobenzene Drugs 0.000 claims description 4
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 3
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 2
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims description 2
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical class [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 25
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 description 12
- SECPZKHBENQXJG-UHFFFAOYSA-N cis-palmitoleic acid Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O SECPZKHBENQXJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 6
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 6
- 241000269350 Anura Species 0.000 description 5
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 241000218657 Picea Species 0.000 description 2
- NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N Sorbitan monooleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- ZBJVLWIYKOAYQH-UHFFFAOYSA-N naphthalen-2-yl 2-hydroxybenzoate Chemical compound OC1=CC=CC=C1C(=O)OC1=CC=C(C=CC=C2)C2=C1 ZBJVLWIYKOAYQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical class [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 description 2
- FIWSRSRCWYARAJ-SQOFCNSWSA-N (2r,3r,4r,5s)-hexane-1,2,3,4,5,6-hexol;(z)-octadec-9-enoic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO.CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O FIWSRSRCWYARAJ-SQOFCNSWSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000000731 Fagus sylvatica Species 0.000 description 1
- 235000010099 Fagus sylvatica Nutrition 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005904 alkaline hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- HSNQNPCNYIJJHT-ZCXUNETKSA-N cis-octadec-9-ene Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC HSNQNPCNYIJJHT-ZCXUNETKSA-N 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002655 kraft paper Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229920000233 poly(alkylene oxides) Polymers 0.000 description 1
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229950004959 sorbitan oleate Drugs 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005486 sulfidation Methods 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
(54) Způsob výroby sférických celulózových částeček
Vynález se týká způsobu výroby sférických celulózových částeček.
Předmětný vynález je závislý na způsobu přípravy perlové celulózy podle čs. autorského osvědčení č. 172 640, který spočívá v přípravě perlové celulózy zahříváním suspenze viskózy v kapalinách s vodou nemísitelných na zvýšenou teplotu 30 až 100 °C.
Za těchto podmínek dojde k sol-gel přechodu a původní kapalná viskóza se v disperzi změní v gelový produkt složený ze sférických částic. Podle dalších postupů, popisovaných ve zmíněném autorském osvědčení, je možno pokračovat v regeneraci celulózy, aniž dochází k nežádoucí deformaci sférického tvaru jednotlivých částeček. Podle čs. autorského osvědčení č. 210 701 se regenerace celulózy s výhodou provádí hydrolytickým rozkladem xanthogenanových skupin.
Postup podle čs. autoského osvědčení č. 172 640 přesvědčivě dokládá užitečnost nového postupu k přípravě perlové celulózy, založeného na solidifikaci disperze ve stacionárních hydrodynamických podmínkách, tepelně vyvolaných sol-gel přechodem, nevšímá si však podrobněji důležitého stupně přípravy perlové celulózy, jímž je vlastní vytvoření disperze, v dalším solidifikované.
Způsob přípravy sférických celulózových částeček podle čs. autorského osvědčení č.
172 640 připomíná přípravu perlových polymerů suspenzní polymeraci, zvláště pokud jde o vytvoření disperze před solidifikaci. Dispergace viskózy v organických rozpouštědlech · ěak vyžaduje zvláštní podmínky a neobvyklá složení disperzního systému.
Zatímco se při suspenzní polymeraci vychází z monomerních kapalin c nízké viskozitě, řádově 104 Ns/m2, snadno dispergovatelnýoh v prostředí, při přípravě sférické celulózy je třeba dispergovat vodné roztoky xanthogenanu celulózy, tj. silně viskozní roztoky polyelektrolytu o viskozitě v jednotkách Ns/m2.
U monomerních směsí je možno měnit poměrně snadno velikost dispergovaných kapek nastavením otáček míchadla, což se nedaří stejně snadno při dispergaci viskózy. Vysoká viskozita vodných roztoků xanthogenanu celulózy brání ustavování rovnovážné distribuce velikosti kapek při dispergaci. Zatímco při dispergování monomerních směsi dochází při srážkách jednotlivých kapek snadno k jejich rozpojování a spojování, v případě viskózy se tak děje mnohem pomaleji a je nebezpečí, že v solidifikované suspenzi bude přítomen větší počet slepených, vzájemně propojených, popř. nesférických částic. Jestliže se nepříkročí ke zvláštním opatřením a aplikuji se jen obecné zkušenosti ze suspenzní polymerace, může se získat nekvalitní, popř. až nepoužitelný perlový produkt.
Předmětem vynálezu je způsob výroby sférických celulózových částeček závislý na autorském osvědčení č. 172 640, vyznačený tím, že se viskóza disperguje v organickém rozpouštědle, kterým je chlorbenzen nebo směs dichlorbenzenu a nafty, jehož specifická hmotnost za teploty místnosti je mezi 1,0 až 1,2 g/cm^, za přítomnosti aniontových nebo neiontových povrchově aktivních látek s delším alifatickým řetězcem obsahujícím až 18 uhlíkových atomů, vybraných ze skupiny skládající z oleanů nebo stearanů alkalických kovů, kyseliny stearové nebo olejové, popř. olsanu sorbítanu v množství od 0,02 do 40 g/kg viskózy.
Podle předmětného vynálezu se při despepgaci viskózy voli takový disperzní systém, aby sp usnadňovalo vytváření perel žádané velikosti a omezovalo jejich slepování, popř. deformování v průběhu dispergace.
V disperzním systému působí proti rozmícháváni tendence ke gravitační separaci obou fází, závislá na rozdílu specifických hmotností disperzního prostředí a disperzní fáze. Specifická hmotnost viskózy se za teploty místnosti pohybuje kolem 1,1 až 1,15 g/cm\
Lepších výsledků se dosáhne v případě, že disperzní prostředí odpovídá svou specifickou híaotností viskóze. Bylo zjištěno, že výhodným prostředím je např. chlorbenzen o spec. hmotnosti 1,11 a že sé snadněji získají vyhovující desperze při použití chlorbenzenu než dichlorbenzenu o specifické hmotnosti 1,46 g/cm\ Místo jediného rozpouštědla je možno použít také jejich směsi s podobnou specifickou hmotností, jako má viskóza, např. směsi dichlorbenzenu s naftou.
Vysoká viskozita vodných roztoků xanthogenanu celulózy znesnadňuje rozmíchání v organickém rozpouštědle a změna počtu otáček míchadla má poměrně malý vliv na velikost kapek. Ukázalo se, že mnohem užitečnější než zvyšování intenzity míchání je snižování mezifázového napětí v disperzním systému přídavkem vhodných povrchově aktivních látek. S překvapením bylo zjištěno, Se účinnost aditiv je významně závislá na jejich chemické struktuře.
Málo účinný je např. alkylpciyethylenglykolether (alkyl C^-Cjg, polymerační stupeň PEG 1? až 15, s obsahem volného PES 25 až 28 %) nebo nonylfenolpolyethylenglykolether (polymer. stupeň PEG = 5), vyráběné Chemickými závody W. Piecka v Novákách pod zn. Slovapott N, resp. Slovafol 905.
V podmínkách, kdy se oba výše zmíněné přípravky neprojevily, byl nalezen významný účinek kyseliny stearové, olejové i jejich derivátů, jmenovitě aikylických solí obou kyselin a esteru kyseliny olejové se sorbitaném.
Z těchto výsledků bylo možno odvodit, že neobyčejně vhodná jsou sodná a draselná mýdla vygfc ch mastných· kyselin, která způsobují i v nízkých koncentracích vytvoření a uchování .....
sférických kapek viskózy. Do dispergovaného systému není třeba uvádět přímo mýdla, která jsou v disperzním prostředí špatně rozpustná (rozpustí se napr. až po zahřátí), ale tato mýdla je možno vytvářet v disperzním systému až v průběhu dispergace. Taková řešení přináší výhodu snadnější manipulace, přesnějšího dávkování a řízeného účinku. Místo cis-9-oktadecenanu, popř. oktadekananu alkalických kovů je možno např. přidávat odpovídající kyseliny, které jsou sice samy o sobě neúčinné, ale snadno se rozpouštějí v chlorbenzenu a na mezifázovém rozhraní poskytují s louhem obsaženým ve viskóze účinná mýdla. Vzhledem k tomu, že potřebné přídavky povrchově aktivních látek jsou velmi nízké, neporuší se při tomto postupu složení viskózy a neovlivní se vlastní regenerace celulózy.
Kromě solí vyšších mastných kyselin jsou vhodné také některé jejioh estery, např. oleany sorbitanu. Jsou dobře rozpustné v chlorbenzenu i do vyšších koncentrací a vykazují dobrý dispergační účinek. V podmínkách dispergace za zvýšených teplot se dá očekávat jejich alkalická hydrolýza a tvorba cis-9-oktadeeenanu sodného.
Způsobem podle vynálezu je možno získat perlový produkt o dokonalém sférickém tvaru a požadované velikosti částic v mezích od 20 do 1 000 um.
Významný technický účinek nového vynálezu spočívá v tom, že podstatně usnadňuje dispergaci viskózy před solidifikací, umožňuje přípravu perlového celulózového produktu v dokonale sférickém tvaru a rozšiřuje užitečné rozmezí velikosti sférických celulózových částeček. Perlový produkt připravený v podmínkách podle vynálezu je kvalitnější něž produkty získané podle postupů dosud známých.
V dalším je vynález objasněn, nikoliv však omezen, několika příklady provedení,
P ř í k 1 a d y 1 až 22
K dispergací byla použita viskóza vyrobená ze smrkové sulfátové celulózy a takto charakterizovaná:
| průměrný polymerační stupeň celulózy | .A- | |
| před sulfidací | 500 - | 20 |
| alfa-celulóza | 7,1 - | 0,1 % |
| celková alkalita (NaOH) | 6,1 í | 0,1 . % |
| celková síra | 2,3 - | 0,1 % |
| viskozita | 4,5 až 5, | J Ns/w2 |
Dispergace byla prováděna v 250 ml reaktoru, vyhřívaném z duplikátoru vodou, kotvovým nerezovým míchadlem při 750 ctáčkách/min. Do chlorbenzenu (120 ml), v němž byla popř, rozpuštěna povrchově aktivní látka, byla za míchání přidána viskóza (ca 30 ml) a diferenčním vážením odvažovací nádoby zjištěna její přesné navážka. Směs byla promíchávána za teploty místnosti 5 minut, zahřáta během 15 minut na 90 UC a při této teplotě udržována 30 minut.
Solidifikovaná suspenze byla ochlazena vodou z duplikátoru na teplotu místnosti, perlový produkt odsát na fritě a promyt přebytečnou vroucí vodou. Mirkoskopem byl vyhodnocen tvar částic a jejich rozměr.
Proměnné pokusné podmínky a získané výsledky:
| Příklad číslo | Povrohově aktivní látka | Výsledek | ||||||
| Chem. složení, popř. označení | Dávka ·, | vzhled | vellkos| | |||||
| hmot. % na vis. | .g/m-’ v CB | |||||||
| 1 | --- | - | - | nesférické hrudky | 1 | 000 | ||
| 2 | alkylpo.t yethylen- glykolether (Slovapon N) | 0.29 | 699 | nesférický blok | - | |||
| 3 | nonylfe nolpolye thylenglykolether (Slovafol 905) | 0,29 | 706 | sleDené hrubé částice | ||||
| 4 | oktadekanan zinečnatý | 0,29 | 683 | kuličky i nesfér. část. | 100 | až | 500 | |
| 5 | oktadekanan sodný sapo medicín. | 0,29 | 676 | kuličky | 50 | až | 400 | |
| 6 | cis-9-oktadecenan drasel. - sapo kalinus | 0,29 | 694 | kuličky | 100 | až | 400 | |
| 7 | kyselina oktadekanová | 0,26 | 679 | kuličky | 50 | až | 400 | |
| 8 | kyselina cis-9-oktadecenová | 3.104 | 0,75 | neefér. blok | - | |||
| 9 | kyselina cis-9-oktadecenovó | 14.10'4 | 3,77 | slepený produkt | - | |||
| 10 | kyselina cis-9-oktadecenová | 29.104 | 7,5 | kuličky | 430 | až | 1 450 | |
| 11 | - kyselina cis-9-oktadecenová | 28.10'3 | 75,3 | kuličky | 40 | až | 400 | |
| 12 | kyselina cis-9-oktadecenová | 0,14 | 377 | kuličky | 70 | až | 290 | |
| 13 | kyselina cis-9-oktadecenová | 0,29 | 685 | kuličky | 20 | až | 200 | |
| 14 | kyselina cis-9-oktadecenová | 0,60 | 1 | 506 | kuličky | 50 | až | 240 |
| 15 | kyselina cis-9-oktadecenová | 1,50 | 3 | 765 | kuličky | 20 | až | 140 |
| 16 | olean sorbitanu (SPÁN 80) | 3.10'3 | 7,5 | nesfér. blok | - | |||
| 17 | olean sorbitanu (SPÁN 80) | 29.10'3 | 75,3 | nesfér. částice | ca 1 | 500 | ||
| 18 | olean sorbitanu (SPÁN 80) | 0,29 | 688 | kuličky | 30 | až | 700 | |
| 19 | olean sorbitanu (SPÁN 80) | 0,60 | 1 | 506 | kuličky | 30 | až | 250 |
| 20 | olean sorbitanu (SPÁN 80) | 1,50 | 3 | 765 | kuličky | 20 | až | 100 |
| 21 | kyselina cis-9-oktadecenová + | 3.10‘3 | 7,53 | kuličky | 200 | až | 1 250 | |
| olean sorbitanu (SPÁN 80) | 30.1 o'3 | 75,3 | kuličky | 200 | až | 1 250 | ||
| 22 | kyselina cis-9-oktadecenovó + | 15.10'4 | 3,77 | slepené nesfér. částice | - | |||
| nonylfenolpolyethylenglykolether (Slovafol 905) | 400.104 | 99,0 | • |
P ř í k 1 a d y 23 až 28
K dispergaci byla použita technická viskóza jako v předcházejícím případě, obsahující tato aditiva:
| polyethylenglykol o molekulové hmotnosti 1 540 (výrobní označení Berol Glyco 1 540) | 1,5 | % |
| vysokomolekulámí produkt hydroxyethylovaných mastných aminů s polyalkylenoxidem, (výr. označení Kordamin V) | 1,2 | % |
| alkylaminpolyoxethylenglykol, | ||
| výr. označení Berol Visco 32) | 0,3 | 56 |
Dispergace byla prováděna v 3 000 ml reaktoru kotvovým nerezovým míchadlem při 500 otáčkách/min. Postup byl stejný jako v předcházejícím případě, navažovalo se ca 500 g viskózy a 1 500 ml chlorbenzenu.
Proměnné pokusné podmínky a získané výsledky:
Příklad Povrchově aktivní látka Výsledek
| číslo | Chem. složení, popř. označení | Dávka . , hmot. % g/mJ na vis. v CB | vzhled | velikost /um |
| 23 | nesfér. | |||
| hrudky | ||||
| 24 | olean sorbitanu (SPÁN 80) | 1,0 2 988 | kuličky | 27 až 380 |
| 25 | cis-9-oktadecena drasel. sapo kalinus“ | 0,1 295 | kuličky | 42 až 310 |
| 26 | cís-9-oktadecenan drasel. sapo kalinus“ | 0,1 301 | kuličky | 38 až 320 |
| 27 | oktadekanan sod. - sapo medicín. | 0,1 301 | kuličky | 46 až 254 |
| 28 | oktadekanan sod.-sapo | 0,1 301 | kuličky | 38 až 220 |
| medicín.° | ||||
| a - mýdlo | rozpuštěno v chlorbenzenu | |||
| b - mýdlo | rozpuštěno ve viskóze | |||
| P ř i k 1 | a d y 29 až 32 | |||
| K dispergaci byla použita technická | viskóza a reaktor jako | v příkladech 23 | až 28. |
Proměnné pokusné podmínky a získané výsledky:
Příklad
| Dispersní prostředí | Dávka oleansorbitanu (SPAN-80) hmot. % na vis. | Velikost částic pm |
| 29 | p-dichlorbenzen | 0,21 | . 128 | až | 672 |
| 30 | nafta + p-dichlorbenzen, 1:2 | 0,19 | 73 | až | 388 |
| 31 | nafta + p-dichlorbenzen | 1,00 | 10 | až | 155 |
| 32 | . .. chlorbenzén | 0,99 | 27 | až | 380 |
P ř í k 1 a d y 33 až 39
K dispergaci byla použita technická viskóza takto charakterizovaná:
K přípravě viskozy bylo použito 65 % smrkové sulfitové celulózy o průměrném polymeračnim stupni ca 750 a 35 % bukové sulfátové celulózy o polymeraěním stupni ca 600. Během předzrávání alkalicelulózy klesl pólymeračni stupeň na 290 až 300 a ve viskóze byl ca 270.
Obsah celulózy ve viskóze 8,0 až 8,3 %
Obsah NaOH ve viskóze 6,0 až 6,2 %
Obsah síry ve viskóze 2,3 až 2,4 %
Viskózita 4 až 5 Ns/m^
Modifikována přídavkem alkylpolyethylenglykoletheru vyrobeného reakci směsi vyšších mastných alkoholů s ethylenoxidem v molárním poměru 1:25 až 1:20 (Slovasol 0) 2 g/kg celul.
Bylo použito stejné zařízení a obdobný postup jako v příkladech 1 až 22. Disperzním prostředím byl chlorbenzén (120 ml) a bylo dispergováno ca 30 g viskózy (její množství bylo stanoveno diferenčním vážením).
Proměnné pokusné podmínky a získané výsledky:
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob výroby sférických celulózových částeček závislý na čs. autorském osvědčení č. 172 640, vyznačený tím, že se viskóza disperguje v organickém rozpouštědle, kterým je chlorbenzen nebo směs dichlorbenzenu a nafty, jehož specifická hmotnost za teploty místnosti je mezi 1,0 až 1,2 g/cm\ za přítomnosti aniontových nebo neiontových povrchově aktivních látek s delším alifatickým řetězcem, obsahujícím až 18 uhlíkových atomů, vybraných ze skupiny skládající se z oleanů nebo stearanů alkalických kovů, kyseliny stearová nebo olejové, popř. oleanu sorbitanu v množství od 0,02 do 40 g/kg viskózy.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS383677A CS210703B3 (cs) | 1977-06-10 | 1977-06-10 | Způsob výroby sférických celulózových částeček |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS383677A CS210703B3 (cs) | 1977-06-10 | 1977-06-10 | Způsob výroby sférických celulózových částeček |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS210703B3 true CS210703B3 (cs) | 1982-01-29 |
Family
ID=5379617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS383677A CS210703B3 (cs) | 1977-06-10 | 1977-06-10 | Způsob výroby sférických celulózových částeček |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS210703B3 (cs) |
-
1977
- 1977-06-10 CS CS383677A patent/CS210703B3/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2006221969B2 (en) | Process for the manufacture of cellulose sulfate with improved characteristics | |
| DE69200060T2 (de) | Schaumkontrollmittel für Waschmittel. | |
| US2665256A (en) | Solid compositions containing polyoxyethylene ethers and urea | |
| US5743949A (en) | Stable aqueous wax dispersions | |
| FR2600267A1 (fr) | Granules de biopolymere a dispersabilite et dissolution rapides | |
| FR2531093A1 (fr) | Suspensions concentrees pompables de polymeres hydrosolubles | |
| JPS59130533A (ja) | 可塑化されたポリマ−粒子の水性分散液 | |
| KR102871696B1 (ko) | 가교된 셀룰로오스 에테르를 제조하는 방법 | |
| JPS61271356A (ja) | カチオン系重合体の易可溶性調整物およびその製造方法 | |
| US5011883A (en) | Stabilized polymer latex composition | |
| CS210703B3 (cs) | Způsob výroby sférických celulózových částeček | |
| US2635067A (en) | Alginate pastes | |
| US5541241A (en) | Method of using poly(vinyl alcohol) fluidized polymer suspensions in aqueous systems | |
| US2072771A (en) | Chemical products and process of preparing the same | |
| EP0053921A2 (en) | Aggregates | |
| US2856400A (en) | Method for the manufacture of low viscosity cellulose acetate dicarboxylates | |
| US4169087A (en) | Product and process of preparing tetrafluoroethylene polymer aqueous dispersions | |
| US3733294A (en) | Manufacture of solutions and dispersions of polymers in organic liquids from a polymer latex | |
| US7361753B2 (en) | Method for the production of easily wetted, water-soluble, powdered at least alkylated non-ionic cellulose ethers | |
| US2480949A (en) | Viscous water-soluble cellulose ether solutions and process for making same | |
| US2199386A (en) | Granular article containing cellulose ethers and shellac | |
| US2675377A (en) | Method of preparing sulfuric acid esters of cellulose | |
| US3987218A (en) | Process for decreasing the hygroscopicity of polycarboxylates | |
| US2814619A (en) | Processing cellulose ethers | |
| CN118546032A (zh) | 一种水性悬浮复合肥 |