CS210464B1

CS210464B1 - Method of identification of the microdefects

Info

Publication number: CS210464B1
Application number: CS602579A
Authority: CS
Inventors: Alena Konecna
Original assignee: Alena Konecna
Priority date: 1979-09-06
Filing date: 1979-09-06
Publication date: 1982-01-29

Description

Vynález se týká způsobu indentifikace mikrodefektů u výstřiků z polymerů, nerozpustných v kyselině sírové/zejména polyolefinů.The invention relates to a method for the identification of microdefects in sprays of polymers insoluble in sulfuric acid / in particular polyolefins.

Jednou z velmi důležitých materiálových charakteristik konstrukčních plastů je houževnatost, která se zjišťuje normovanou zkouškou. Taková zkouška je snadná, rychlá a dává možnost určit hranici přechodu mezi houževnatým a křehkým lomem, což je důležité z hlediska konstrukčního, zejména při volbě koeficientu bezpečnosti. Tento koeficient bezpečnosti se musí v případě křehkého lomu volit vyšší. Velkou nevýhodou normované zkoušky houževnatosti je značný počet zkušebních těles nutný pro zkoušku z důvodů značného rozptylu výsledků. Proto se tato zkouška považuje za málo spolehlivou.One of the very important material characteristics of structural plastics is toughness, which is determined by a standardized test. Such a test is easy, rapid and gives the possibility to determine the boundary between the tough and brittle fracture, which is important from a structural point of view, especially when selecting the safety coefficient. This safety coefficient must be higher in case of brittle fracture. A major disadvantage of the standardized toughness test is the considerable number of specimens required for the test because of the large variance in the results. Therefore, this test is considered not to be reliable.

Protože se tyto nepřesnosti vyskytují ve značné míře u zkušebních těles vyrobených z plastů metodou vstřikování, je úkolem vynálezu vyřešit způsob identifikace mikrodefektů u vstřikovaných zkušebních těles z polyolefinů, u nichž hodnoty vrubové houževnatosti úzce souvisí s mikrodefekty těchto těles.Since these inaccuracies occur to a large extent in injection molded test specimens, it is an object of the present invention to provide a method for identifying microdefects in injection molded polyolefin test specimens in which the notch toughness values are closely related to the microdefects of the specimens.

Tento úkol řeší vynález, kterým je způsob identifikace mikrodefektů, zejména u výstřiků z poliolefinů, jehož podstata spočívá v tom, že odřezek zkušebního tělesa se vloží do nádoby obsahující kyselinu sírovou v koncentraci 90 až 96 %, kde se zahřívá při teplotě 90 až 100 °C po dobu 48 až 72 hodin a pak se určí procento plochy černě zabarvených mikrodefektů.This object is solved by the invention, which is a method for identifying microdefects, in particular for poliolefin sprays, which consists in placing the test specimen in a vessel containing 90 to 96% sulfuric acid, where it is heated at 90 to 100 ° C for 48 to 72 hours and then the percentage area of black colored microdefects is determined.

Nový účinek vynálezu spočívá ve schopnosti určit mikrodefekty ve vstřikovaném zkušebním tělese, a tím i v přesnějším určení hodnoty vrubové houževnatosti zkoušených těles, vytříděných podle množství mikrodefektů, přičemž tento způsob je využitelný i při testování vhodnosti technologických parametrů vstřikování při určení homogenity výstřiků.The novel effect of the invention lies in the ability to determine the microdefects in the injection molded body and thus to more accurately determine the notch toughness value of the test specimens sorted by the amount of microdefects, and this method is also useful in testing the suitability of injection molding parameters.

Podle vynálezu se k identifikaci mikrodefektů polymerního vstřikovaného tělesa z polyolefinů použije koncentrované kyseliny sírové, pomocí jejíž vzájemné reakce s polymerem se mikrodefekty obsažené v polymeru zobrazí na příčném řezu vzorku černě a tak se zřetelně zviditelní. Mezi plochou „defektního“ jádra a hodnotami vrubové houževnatosti je prokázaná souvislost, kdy hodnoty vrubové houževnatosti se vzrůstajícím obsahem defektů klesají.According to the invention, concentrated sulfuric acid is used to identify the microdefects of the polyolefin injection molded polymeric injection body, by means of which the microdefects contained in the polymer are displayed in black on the cross-section of the sample and interacted visibly with the polymer. Between the surface of the “defective” core and the values of notch toughness, there is a proven connection, when the values of notch toughness decrease with increasing content of defects.

Při provádění vlastního způsobu identifikace mikrodefektů podle vynálezu se ze zkušebního tělesa, vytvořeného výstřikem z polyolefinu, oddělí odřezky, které se s původ210464In carrying out the actual method of identifying the microdefects according to the invention, cuttings are separated from the test specimen formed by the injection of polyolefin, which are derived from the origin.

210404 ním tělesem shodně označí. Odřezek se pak vloží do skleněné nádoby, opatřené zpětným chladičem a obsahující kyselinu sírovou v koncentraci 90 až 96 % a celek se pak zahřívá při teplotě 90 až 100 °C po dobu 48 až 72 hodin, přičemž dobu zahřívání lze zkrátit v případě, kdy se odřezky uloží do kyseliny sírové již předehřáté na požadovanou teplotu. Doba expozice odřezku v kyselině sírové je závislá na stupni koncentrace kyseliny a teplotě ohřevu. Působením kyseliny sírové při zvýšené teplotě dojde k černému zabarvení mikrodefektů zkoušeného odřezku. Z příčného řezu tohoto odřezku se pak vyhodnotí procento plochy obsahující černě zabarvené trhlinky z celkové plochy řezu a jednotlivá zkušební tělesa s odpovídajícím označením se roztřídí podle procenta plošného obsahu mikrodefektů, vyhodnoceného u odřezku, do tří tkupin, tj. do skupiny s obsahem do 10 %, od 10 až 20 % a nad 20 %. Hodnoty vrubové houževnatosti , se pak v rámci těchto skupin určí s chybou menší než 10 %, zatímco chyba při stanovení celého souboru netříděných těles je více než 20 %. Popsaného postupu není možno použít u polymerů rozpustných v kyselině sírové.210404 with the same body. The slice is then placed in a glass vessel equipped with a reflux condenser and containing 90 to 96% sulfuric acid, and the whole is then heated at 90 to 100 ° C for 48 to 72 hours, the heating time can be reduced if the chips are stored in sulfuric acid already preheated to the desired temperature. The exposure time of the trimming in sulfuric acid depends on the degree of acid concentration and the heating temperature. The effect of sulfuric acid at elevated temperature causes a black discoloration of the microdefects of the test portion. The cross-section of this section is then evaluated as a percentage of the area containing black-colored cracks from the total section area and the individual test specimens with the corresponding markings are sorted according to the percentage area content of microdefects evaluated at the section into three groups, ie up to 10% , from 10 to 20% and above 20%. Notch toughness values within these groups are then determined with an error of less than 10%, while the error in the determination of the entire set of unsorted bodies is more than 20%. The described process is not applicable to sulfuric acid soluble polymers.

Claims

SUBJECT

Method for the identification of microdefects, in particular for sprays of polymers insoluble in sulfuric acid, in particular polyolefins, characterized in that the test specimen is placed in a vessel containing 90-96% ynAleza sulfuric acid, where it is heated at 90-100 ° C for 48 to 72 hours, and then the percent area of black colored microdefects is determined.