CS210265B1 - A method for determining the content of polynierics in 2-ethylhexyl acrylate - Google Patents
A method for determining the content of polynierics in 2-ethylhexyl acrylate Download PDFInfo
- Publication number
- CS210265B1 CS210265B1 CS623979A CS623979A CS210265B1 CS 210265 B1 CS210265 B1 CS 210265B1 CS 623979 A CS623979 A CS 623979A CS 623979 A CS623979 A CS 623979A CS 210265 B1 CS210265 B1 CS 210265B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- ethylhexyl acrylate
- content
- determining
- polynierics
- chloroform
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Vynález se týká způsobu stanovení obsahu polymernjch látek v 2-etylhexylakrylátu.' Při tomto se postupuje tak, že se tyto rozdělí chromatografií na tenké vrstvě v systému chloroform-pyridin, detekují v parách’ dýmavé kyseliny dusičné a zabarvení še vyhodnotí densitometricky.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for determining the content of polymeric substances in 2-ethylhexyl acrylate. This is done by thin-layer chromatography in a chloroform-pyridine system, detecting fuming nitric acid in vapor, and evaluating the coloration densitometrically.
Description
Vynález se týká způsobu stanovení obsahu polymerních látek v 2-etylhexylakrylátu.The invention relates to a method for determining the content of polymeric substances in 2-ethylhexyl acrylate.
2-etylhexylakrylát, základní produkt při výrobě latexu, obsahuje větší nebo menší množství oligomerníoh nebo polymerních látek, jejichž obsah je třeba při výrobě sledovat.2-Ethylhexyl acrylate, a base product in the manufacture of latex, contains greater or lesser amounts of oligomeric or polymeric substances that need to be monitored during manufacture.
Dosavadní jen výjimečně používanou metodou pro tento účel byla gelová chromatografie. Tato metoda vyžaduje poměrně velmi nákladné zařízení, které pro běžný výrobní podnik je prakticky nedosažitelné. Kromě toho jedna analýza si vyžaduje několikahodinového času, což pro rychlou informaci, jakou výrobní jednotka potřebuje, je nevyhovující.The only rarely used method to date was gel chromatography. This method requires a relatively very expensive device, which is practically unattainable for a conventional manufacturing plant. In addition, one analysis requires several hours, which is unsatisfactory for the quick information needed by the production unit.
Tyto nedostatky odstraňuje metoda, která je předmětem tohoto vynálezu.These drawbacks are overcome by the method of the present invention.
Způsob stanovení obsahu polymerních látek v 2-etylhexylakrylátu spočívá podle vynálezu v tom, že se tyto rozdělí chromatografií na tenké vrstvě v systému chloroform - pyridin, zviditelní se na chromatografu detekcí v parách dýmavé kyseliny dusičné a densitometricky vyhodnotí.According to the invention, the method for determining the content of polymeric substances in 2-ethylhexyl acrylate consists in separating them by thin-layer chromatography in a chloroform-pyridine system, making them visible on the chromatograph by detection in fuming nitric acid vapor and densitometric evaluation.
. Na přiloženém výkresu je znázorněna závislost intenzity zabarvení způsobeného přítomností polymeru na čase, přičemž na ose y je vynesena plocha pod densitometrickou křivkou odpovídající příslušné skvrně v cm2 a na ose x čas v hodinách.. The accompanying drawing shows the time dependence of the color intensity due to the presence of the polymer, with the y-axis plotting the area under the densitometric curve corresponding to the respective spot in cm 2 and the x-axis time in hours.
Přiklad provedeníExemplary embodiment
Na start chromatografické desky silikagelu rozměru 15X15 cm se nanese 10 μΐ vzorku obsahujícího roztok vzorku 2-etylhexylakrylátu o konečné koncentraci polymeru 0 až 5% a vyvíjí se systém chloroform - pyridin (20:1). Poté se chroraatogram nechá uschnout a detekuje se v parách dýmavé kyseliny dusičné. V místě, kde se nachází 2-etylhexylakrylát a polymer, vznikne Sytě oranžové zabarvení, jehož intenzita v prvních hodinách mírně klesne, až se ustálí.A 10 μX sample containing a sample solution of 2-ethylhexyl acrylate with a final polymer concentration of 0 to 5% is applied to the start of a 15X15 cm silica gel chromatography plate and the chloroform-pyridine system (20: 1) is developed. Afterwards, the chromatogram is allowed to dry and is detected in the fumes of fuming nitric acid. At the site where the 2-ethylhexyl acrylate and polymer are located, a deep orange color develops and the intensity decreases slightly in the first hours until it stabilizes.
Chromatpgraflcká deska se rozstříhá na pruhy, jejichž velikost je vhodná pro použitý densitometr, na kterém se provede vlastní vyhodnocení.The chromatographic plate is cut into strips the size of which is suitable for the densitometer used, on which the actual evaluation is carried out.
Níže uvedený příklad a výkres ilustrují provedení podle vynálezu. Intenzita zabarvení skvrny na chromatogramu patřící polymeru se srovnává se standardní stupnicí, která se zhotoví ze vzorků o známém obsahu polymeru, nejlépe 1%, 3% a 5%.The example and drawing below illustrate an embodiment of the invention. The staining intensity in the chromatogram belonging to the polymer is compared with a standard scale, which is made from samples of known polymer content, preferably 1%, 3% and 5%.
Metoda je zvláště výhodná pro stanovení malých obsahů polymeru a je schopna stanovit jejich obsah i v 0,01%.The method is particularly advantageous for the determination of low polymer contents and is able to determine their content even at 0.01%.
Pokud je zapotřebí rozdělit od sebe jednotlivé oligomery, použije se k vyvíjení chromatogramu směs chloroformu - pyridin v poměru v rozmezí 10 :1 až 20 :1, dle obsahu jednotlivých oligomerů.If it is necessary to separate the individual oligomers, use a chloroform-pyridine mixture in the ratio of 10: 1 to 20: 1, depending on the content of the individual oligomers, to develop the chromatogram.
Chromatografické rozdělení trvá asi 15 minut.Chromatographic separation takes about 15 minutes.
Re hodnoty v systému chleroform-pyridln (20 :1) jsou následující:The R e values in the chleroform-pyridine (20: 1) system are as follows:
2-etylhexylakrylát Re — 0,16 polymemí akryláty Re = 0,352-ethylhexyl acrylate Re = 0.16 polymer acrylates Re = 0.35
Rf = 0,55 Re = 0,57Rf = 0.55; Rf = 0.57
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS623979A CS210265B1 (en) | 1979-09-17 | 1979-09-17 | A method for determining the content of polynierics in 2-ethylhexyl acrylate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS623979A CS210265B1 (en) | 1979-09-17 | 1979-09-17 | A method for determining the content of polynierics in 2-ethylhexyl acrylate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS210265B1 true CS210265B1 (en) | 1982-01-29 |
Family
ID=5408975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS623979A CS210265B1 (en) | 1979-09-17 | 1979-09-17 | A method for determining the content of polynierics in 2-ethylhexyl acrylate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS210265B1 (en) |
-
1979
- 1979-09-17 CS CS623979A patent/CS210265B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kumar et al. | Thin layer chromatography: a tool of biotechnology for isolation of bioactive compounds from medicinal plants | |
| Spadaro et al. | A convenient manual trinitrobenzenesulfonic acid method for monitoring amino acids and peptides in chromatographic column effluents | |
| Sweeley et al. | Rapid computerized identification of compounds in complex biological mixtures by gas chromatography—mass spectrometry | |
| ATE8713T1 (en) | METHOD AND REAGENT FOR THE DETERMINATION OF ION, POLAR AND/OR LIPOPHILIC SUBSTANCES IN LIQUIDS. | |
| Martens et al. | Comparison of different extraction techniques for the determination of polychlorinated organic compounds in sediment | |
| DK494582A (en) | PROCEDURE FOR PREPARING AN ANALYTICAL MATERIAL FOR EVALUATING A FLUID SAMPLE FOR A PARTICULAR ANALYT | |
| Bates | A general method for the determination of organophosphorus pesticide residues in foodstuffs | |
| Strain | Chromatographic separations | |
| RU2177150C2 (en) | Method for separating and identifying synthetic food dyestuffs | |
| Moore et al. | The routine determination of polycyclic hydrocarbons in airborne pollutants | |
| Gordon et al. | Paper Chromatography of Alkeli and Alkeline Earth Cations | |
| CS210265B1 (en) | A method for determining the content of polynierics in 2-ethylhexyl acrylate | |
| Marquardt et al. | Herbicide Determination, Determination of 2, 4-Dichlorophenoxyacetic Acid (2, 4-D) in Grain and Seed | |
| Sandroni et al. | A screening method for organochlorine and-phosphorus pesticide residues in vegetables using thin-layer chromatography | |
| DK0441470T3 (en) | Method for separation and measurement of trace components | |
| Korzun et al. | Rapid chromatographic method for the identification and estimation of glutethimide (Doriden) in blood | |
| JPH0161177B2 (en) | ||
| Emery et al. | Paper chromatography for analysis of a dye mixture | |
| Howarth et al. | Simultaneous detection and quantitation of drugs commonly involved in self-administered overdoses. | |
| Yuki et al. | Analysis of serum iron by gel permeation high-performance liquid chromatography | |
| Blass et al. | Miniature thin-layer chromatographic determination of the lecithin/spingomyelin ratio in amniotic fluid | |
| Amell et al. | Insecticide Mixture Analysis, Chromatographic Separation of Dichlorodiphenyltrichloroethane and Dichlorodiphenyldichloroethane Mixtures | |
| Suszko-Purzycka et al. | Thin-layer chromatography of cinchona alkaloids: II. Qualitative examination of dihydro-bases of the cinchona alkaloids in commercial products | |
| JPS646756A (en) | Quantification of 1,5-anhydroglucitol | |
| Needham | Beyond dried blood spots—application of dried matrix spots |