CS210119B1 - Způsob stanovení dusičnanových, popřípadě jiných oxidujících aniontů - Google Patents
Způsob stanovení dusičnanových, popřípadě jiných oxidujících aniontů Download PDFInfo
- Publication number
- CS210119B1 CS210119B1 CS356079A CS356079A CS210119B1 CS 210119 B1 CS210119 B1 CS 210119B1 CS 356079 A CS356079 A CS 356079A CS 356079 A CS356079 A CS 356079A CS 210119 B1 CS210119 B1 CS 210119B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitrate
- anion
- anionts
- oxygenating
- fixing
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- 230000001706 oxygenating effect Effects 0.000 title 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 19
- DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N diphenylamine Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC1=CC=CC=C1 DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims description 2
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- YHSWOTTUSPRHEZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;pyridine;hydrate Chemical compound O.CCCCO.C1=CC=NC=C1 YHSWOTTUSPRHEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000000326 densiometry Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001962 electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000002218 isotachophoresis Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000003969 polarography Methods 0.000 description 1
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu stanovení malýc.h množství dusičnanových, popřípadě jiných oxidujících aniontů.
Stanovení kationtů v analytické chemii je věnována velká pozornost a byla vypracována celá řada metodik sloužících tomuto cíli, at už to je atomární absorpce, polarografie, emisní spektroskopie a jiné analytické metody. Naproti tomu, jestliže se vyskytne potřeba stanovit malá množství různých aniontů, je situace jíž obtížnější. Existuji sice různé metody po 1 arografické, nebo používající iontově selektivních elektrod při potenciometrické titraci, tyto však selhávají jestliže se anionty mají stanovovat ve směsích s různými organickými látkami. V takovém případě pomohou pouze separaČní metody, zvláště metody chromatografické.
Dělení aniontů chromatograficky byla věnována značná pozornost jak je zřejmé z přehledu zpracovaného Brinkmanem, který sahá do roku 1972 í dalších prací. Pro stejný účel bylo použito i elektroforesy a ísotachoforesy. Všechny tyto práce se však zabývají pouze dělením a identifikací aniontů, ne však jejich stanovením. Pouze několik prací, které jsou věnovány fosforečnanům, jsou současně pracemi kvantitativními.
Hlavním problémem v poslední době bývá stanovení dusičnanů v nejrůznějších organických materiálech /např. melase, kyselině citrónové/, kde dosud známé metody selhaly zcela, a to jednak pro přítomnost velkého množství rušivých organických látek a jednak někdy pro malé koncentrace přítomných dusičnanů.
Nyní bylo zjištěno, že výše uvedené potíže lze. odstranit způsobem stanovení podle vynálezu.
Podstata způsobu stanovení malých množství dusičnanů popřípadě jiných oxidujících aniontů na bázi detekce roztokem difenylaminu a de.ns i t onse tr i ck ého vyhodnocení obsahu aniontů podle vynálezu spočívá v tom, že se dělení aniontů od ostatních látek provede chromatografíí na tenké vrstvě.
Stejným způsobem lze stanovit i obsah jiných oxidujících iontů. Jejich přehled je. v přiložené tabulce.
Níže uvedený příklad ilustruje provedení podle vynálezu.
Příklad provedení
Dělení aniontů se provádí na hotových deskách SILUFOI· 254 ve dvou rozpouštědlových systémech, podle potřeby oddělení balastních látek, přičemž první je výhodnější:
n-propanol-konc. amoniak /2:1/ n-butanol-pyridin-voda /5:3:3/.
K vyvolání modrého zabarvení se použije 0,2 % roztok áifenylaminu v koncentrované kyselině sírové, kterým se chromatogram postříká. Stanovení aniontů, které reagují s difenylaminem, se provádí tím způsobem, že se na desku SILUFOLu 254 nanese tolik vzorku, aby obsahoval přibližně 1 až 5 ug aniontů.
Po vyvinuti chromatogramu /nejlépe prvým rozpouštedlovým systémem/ se chromatogram po uschnutí stříká uvedeným roztokem dífe210119
2101 1 9 nylamínu. Vznik<é modré zabarvení náležející příslušnému aníontu se vyhodnocuje.na densitometru se žlutým filtrem /maximum 550 nm/, štěrbinou 18 mm.
Vzhledem k tomu, že intenzita tohoto zabarvení se mění s časem, je třeba provést densitometrické měření mezi 2 až 4 minutami po postřiku difenylarainem. To znamená, že chromatograra je třeba rozstříhat na proužky a každý bezprostředně před měřením postříkat detekčním činidlem. Na přiloženém výkresu je znázorněna závislost intenzity zabarvení skvrny vzniklé reakcí mezi oxidujícím aniontem a difenylaminera na čase.
Deska SILUFOL 254.
Na stejný ctiromatogram se nanáší vždy též standardní stupnice nejlépe s koncentracemi aníontu 1,3, 5 Aig.
Mez postřehu metody je 0,1 ^Aig aníontu. Chyba stanovení leží mezi 5 až 10 Z relativními a její velikost je závislá na přítomné koncentraci. Vzhledem k tomu, že obvykle obsah aníontu se pohybuje v rozmezí 0,01 až 1 Z, není tato chyba veliká.
Závislost koncentrace aníontu na extínkci je prakticky lineární v rozmezí 0 až 5/ig.
Metoda se hlavně osvědčila při stanovení obsahu dusičnanů, které přecházejí z umělých hnojiv do půdy a nejrůznějších rostlin a tím také i do dalších výrobků hlavně potravinářských a také i při sledování zbytkového obsahu při různých oxidačních reakcích prováděných kyselinou dusičnou v chemickém průmyslu. Jediná doposud existující metoda na stanovení dusičnanů^ není zdaleka tak citlivá.
Metoda byla navržena jako zkušební metoda při sledování jakosti a výroby kyseliny citrónové, kde ze surovin obsahujících až několik % NO3 se musí získat produkt s obsahem NQ3 pod 0,02 Z.
Claims (1)
- předmEtZpůsob stanovení dusičnanových,popřípadě jiných oxidujících aníontu na bázi detekce roztokem difenylamínu a densitometrickéhoVYNÁLEZU vyhodnocení obsahu aníontu, vyznačený tím, že se dělení aníontu od ostatních látek pro vede chromatografií na tenké vrstvě.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS356079A CS210119B1 (cs) | 1979-05-24 | 1979-05-24 | Způsob stanovení dusičnanových, popřípadě jiných oxidujících aniontů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS356079A CS210119B1 (cs) | 1979-05-24 | 1979-05-24 | Způsob stanovení dusičnanových, popřípadě jiných oxidujících aniontů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS210119B1 true CS210119B1 (cs) | 1982-01-29 |
Family
ID=5376036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS356079A CS210119B1 (cs) | 1979-05-24 | 1979-05-24 | Způsob stanovení dusičnanových, popřípadě jiných oxidujících aniontů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS210119B1 (cs) |
-
1979
- 1979-05-24 CS CS356079A patent/CS210119B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kitson | Simultaneous spectrophotometric determination of cobalt, copper, and iron | |
| Ayres et al. | Spectrophotometric study of platinum (IV)-tin (II) chloride system | |
| Milks et al. | Separation and detection of cyanamide and its derivatives and determination of urea by paper chromatography | |
| Reyes et al. | Gel-surface enhanced fluorescence sensing system coupled to a continuous-flow assembly for simultaneous monitoring of benomyl and carbendazim | |
| Lundgren | Phosphate Analysis with Technicon AutoAnalyzer. Selective Orthophosphate and Total Inorganic Phosphate Determinations | |
| CS210119B1 (cs) | Způsob stanovení dusičnanových, popřípadě jiných oxidujících aniontů | |
| Chapman et al. | Spectrophotometirc Determination of Chloride, Bromide, and Iodide | |
| Duke et al. | Kinetics of Oxidation of Bromide Ion in Fused Alkali Nitrate Solutions of Dichromate | |
| Kolier et al. | Determination of Tin, Iron, and Molybdenum in Titanium Using Paper Chromatography | |
| Güneş et al. | Determination of formaldehyde in textile dye and auxiliary chemicals with headspace gas chromatography-flame ionization detector | |
| Shore et al. | Quantitative determination of amino acids by fluorescence of derivatives on paper | |
| Funazo et al. | Determination of trace amounts of nitrite by derivatisation and gas chromatography | |
| RU2021592C1 (ru) | Способ фотометрического определения рения | |
| Pfendt et al. | Spectrophotometric determination of microquantities of molybdenum | |
| ADACHI | STUDIES ON THE" BROWNING REACTION" OF MILK AND MILK PRODUCTS. I. ON THE INDICATOR SPRAY FOR UREA IN FILTER PAPER PARTITION CHROMATOGRAPHY | |
| Jiménez-Prieto et al. | Improved simultaneous reaction-rate determination of phosphate and silicate by use of the continuous addition of reagent technique | |
| Markin et al. | The preparation of a solution of plutonium (V) in 0· 2 M HNO3 | |
| US3403004A (en) | Means and method for the detection of uranium | |
| Frodyma et al. | Cation analysis by thin-layer chromatography and reflectance spectroscopy: Part II. The determination of copper, nickel and zinc | |
| Rosenbaum | Ultraviolet absorption spectrophotometry | |
| Townshend | Analytical applications of molecular complexes | |
| Przeszlakowski et al. | The qualititative chromatographic analysis of the platinum metals and gold on paper impregnated with amberlite LA-1 hydrochloride | |
| Hussain et al. | Spectrophotometric determination of tellurium after separation by coprecipitation of its trifluoroethylxanthate with naphthalene | |
| Seiler | Inorganic ions | |
| Sweeney et al. | The determination of coproporphyrin isomers |