CS209756B1

CS209756B1 - A method for determining the presence of oligomers and polymers in acrylamide and N-butoxymethylacrylamide

Info

Publication number: CS209756B1
Application number: CS341580A
Authority: CS
Inventors: Jaroslav Franc
Original assignee: Jaroslav Franc
Priority date: 1980-05-16
Filing date: 1980-05-16
Publication date: 1981-12-31

Abstract

Vynález se týká způsobu zjištění přítomnosti oligomerů a polymerů v akrylamidu a N-butoxymetylakrylamidu tak, že se tyto rozdělí chromatografii na tenké vrstvě v systémů chloroform-aceton a detekuji roztokem manganistanu draselného.The invention relates to a method for determining the presence of oligomers and polymers in acrylamide and N-butoxymethylacrylamide by separating them by thin layer chromatography in chloroform-acetone systems and detecting them with a potassium permanganate solution.

Description

Vynález se týká způsobu zjištování přítomnosti oligomerů a polymerů v akrylamidu a N-butoxymetylakrylamidu. Akrylamid a deriváty tvoří dnes velmi důležitou skupinou látek, které nacházej! použití v nejrůznějších průmyslových odvětvích. Obecnou vlastností těchto <9 látek je jejich sklon k polymerací. Tato polymerace je však v určitých výrobních stupních nežádoucí a je třeba sledovat, zda již neproběhla a do jaké míry.The invention relates to a method for detecting the presence of oligomers and polymers in acrylamide and N-butoxymethylacrylamide. Acrylamide and derivatives today form a very important group of substances you find! use in a wide variety of industries. The general property of these <9 substances is their tendency to polymerize. However, this polymerization is undesirable at certain production stages and it should be observed whether and to what extent.

Ke zjištění přítmnosti polymerních látek je možno použít gelové permeační chromatogra.fie. Tato metoda je však nákladná jednak co se týče přístrojového vybavení a jednak jedna analýza trvá několik hodin. Obě tyto okolnosti hovoří proti použití v běžné provozní praxi.Gel permeation chromatography can be used to determine the presence of polymeric substances. However, this method is expensive both in terms of instrumentation and in one analysis it takes several hours. Both of these circumstances oppose use in normal operating practice.

Tyto nedostatky odstraňuje metoda, která je předmětem tohoto vynálezu.These drawbacks are overcome by the method of the present invention.

Způsob stanovení oligomerů a polymerů v akrylamidu a N-butoxymetylakrylamidu spočívá podle vynálezu v tom, že se tyto rozdělí chromatografií na tenké vrstvě v systému chloroform-aceton, zviditelní na chromatogramu detekcí roztokem manganistanu draselného a vizuálně se hodnotí. Níže uvedené příklady ilustrují provedení podle vynálezu.The method for the determination of oligomers and polymers in acrylamide and N-butoxymethylacrylamide consists in separating them by thin-layer chromatography in a chloroform-acetone system, visualized in the chromatogram by detection with potassium permanganate solution and visually evaluated. The examples below illustrate embodiments of the invention.

Příklad 1Example 1

Na start chromatogramu se nanáší 20 fil akrylamidu 20% rozpouštěného v destilované vodě. Současně se vedle vzorku nanese srovnávací vzorek buá se známým obsahem polymerů, nebo připravený polyakrylamid v koncentracích odpovídajících 0,1 až 0,5',% (je-li zapotřebí, ták i větší množství).At the start of the chromatogram, 20 .mu.l of 20% acrylamide dissolved in distilled water is applied. At the same time, a comparative sample with either a known polymer content or the prepared polyacrylamide in concentrations corresponding to 0.1 to 0.5% (if necessary, also larger amounts) is applied next to the sample.

Chromatogram se vyvíjí v systému chloroform-aceton (1 : 1). Vyvíjení trvá asi 10 min. Po uschnutí chromatogramu se tento stříká alkalickým roztokem manganistanu draselného. Alkalita se upravuje roztokem uhličitanu sodného. Oba roztoky se smíchají v poměru 1 : 1 ten den, kdy se mají použít.The chromatogram is developed in a 1: 1 chloroform-acetone system. Development takes about 10 minutes. After the chromatogram has dried, it is sprayed with an alkaline solution of potassium permanganate. The alkalinity is adjusted with sodium carbonate solution. The two solutions are mixed 1: 1 on the day they are to be used.

Akrylamid i skvrny polymerů jsou žlutavé až do světlehnědé skvrny na fialovém pozadí.Both acrylamide and polymer spots are yellowish to light brown on a purple background.

Chromatogram se pozoruje bezprostředně po postříkání a srovnává se velikost skvrn a intenzita zabarvení se standardy. Chromatogram asi po 30 minutách zbledne.Observe the chromatogram immediately after spraying and compare the stain size and the color intensity with the standards. The chromatogram becomes pale after about 30 minutes.

Pro standardní stupnici je možno si připravit polyakrylamid tak, že akrylamid 2% se vaří s několika kapkami hydroxidu sodného 50% a peroxidu po dobu 2 hodin.For a standard scale, polyacrylamide can be prepared by boiling 2% acrylamide with a few drops of 50% sodium hydroxide and peroxide for 2 hours.

Při přípravě standardu vzniká několik skvrn, u akrylamidu, až na velmi staré vzorky, se objevuje pouze skvrna, která je bezprostředně před skvrnou akrylamidu směrem k čelu chromatogramu.In the preparation of the standard, several spots are formed, except for very old samples, only the spot appears immediately in front of the acrylamide spot toward the front of the chromatogram, except for very old samples.

Příklad 2Example 2

Nejprve se připraví vzorky,a to roztok N-butoxymetylakrylamidu 20% v etanolu. Z těchto vzorků se na start chromatogramu nanese injekční stříkačkou 2,5/ul.First, samples are prepared, namely a solution of 20% N-butoxymethylacrylamide in ethanol. Of these samples, 2.5 µl was injected at the start of the chromatogram.

Chromatogram se vyvíjí ve směsi chloroform-aceton (1 :2). Vyvíjení trvá asi 5 až 7 minut, než čelo chromatogramu dosáhne téměř okraje chromatografické desky. Po usušení chromatogramu na vzduchu se stříká alkalickým roztokem manganistanu draselného připraveného obdobně jako v příkladu 1. Skvrny jsou bílé až nažloutlé na fialovém pozadí. Pozoruje se asi 5 až 10 minut, protože právě oligomerní a polymerní látky se objevují až později vzhledem k jejich nižší koncentraci.Develop the chromatogram in chloroform-acetone (1: 2). Developing takes about 5 to 7 minutes for the chromatogram face to reach almost the edge of the chromatographic plate. After drying the chromatogram in air, spray with an alkaline solution of potassium permanganate prepared similar to Example 1. The spots are white to yellowish on a violet background. It is observed for about 5 to 10 minutes, since oligomeric and polymeric substances appear only later due to their lower concentration.

Vzorek nesmí obsahovat polymerní látky nacházející se na startu nebo v jeho blízkosti.The sample shall not contain polymeric substances at or near the start.

Kvantitativně možno postupovat tak, že se za základ zvolí vyhovující vzorek a ostatníQuantitatively, it is possible to select a suitable sample and others as the basis

209756 ² vzorky se hodnotí, zda jsou horší nebo lepší podle velikosti a intenzity zabarvení skvrn.209756 ² samples are evaluated for worse or better by staining size and staining intensity.

Metody zjištění přítomnosti oligomerů a polymerů v akrylamidu a N-butoxymetylakrylamidu lze použit nejen v laboratoři, ale i v provozní praxi.Methods for detecting the presence of oligomers and polymers in acrylamide and N-butoxymethylacrylamide can be used not only in the laboratory, but also in operational practice.

Claims

Method for detecting the presence of oligomers and polymers in acrylamide and N-butoxymethylacrylamide, characterized in that they are separated by thin layer chromatography in a chloroform-acetone system and detected with a potassium permanganate solution.