CS209754B1

CS209754B1 - Method of generating atomic vapors for the determination of mercury by measuring atomic absorption

Info

Publication number: CS209754B1
Application number: CS802916A
Authority: CS
Inventors: Josef Pikhart
Original assignee: Josef Pikhart
Priority date: 1980-04-25
Filing date: 1980-04-25
Publication date: 1981-12-31

Abstract

Způsob generace atomových par pro stanovení rtuti měřením atomové absorpce spočívající v tom, že se jako generačního činidla použije 2-až 20procentního vodného roztoku kyseliny 1-askorbové. Nově navržené činidlo nemá korozívní účinky na aparaturu, je bezpečně skladovatelné a nevykazuje za podmínek stanovení tenzi par.A method of generating atomic vapors for the determination of mercury by atomic absorption measurement, consisting in using a 2- to 20-percent aqueous solution of 1-ascorbic acid as the generating agent. The newly designed agent has no corrosive effects on the apparatus, is safely storable and does not exhibit vapor pressure under the conditions of determination.

Description

Vynález se týká způsobu generace atomových par rtuti při analytickém stanovení rtuti měřením atomové absorpce metodou Mercury Hydride System.The invention relates to a method for generating atomic mercury vapors in the analytical determination of mercury by measuring atomic absorption by the Mercury Hydride System method.

Princip této metody stanovení rtuti spočívá v tom, že se nejdříve působí na vodný roztok analyzovaného vzorku vodným roztokem generačního činidla, vyredukované atomové páry rtuti se pak z vyvíjecí nádobky vytěsní proudem argonu nebo dusíku do zahřáté křemenné kyvety, která je vestavěna do optické osy spektrometru. Kyvetou prochází světelný signál rtutové výbojky vyznačující kontinuální spektrum rtuti. Monoohromátor spektrometru je nastaven na analytickou čáru rtuti 253,6 nm. Absorpce signálu výbojky při vytěsněni par rtuti do prostoru křemenné kyvety odpovídá koncentraci rtuti ve zkoušeném nebo kalibračním roztoku.The principle of this method of determining mercury is to first treat the aqueous solution of the sample to be analyzed with an aqueous solution of the reagent, then reduce the atomic mercury vapors from the developing vessel to a heated quartz cuvette embedded in the optical axis of the spectrometer. The mercury burner light signal, indicating a continuous spectrum of mercury, passes through the cell. The spectrometer monohromator is set at an analytical mercury line of 253.6 nm. Absorption of the lamp signal when displacing mercury vapors into the quartz cuvette space corresponds to the mercury concentration in the test or calibration solution.

Dosavadní způsoby generace atomových par rtuti pro analytické stanovení rtuti měřením atomové absorpce metodou Mercury Hydride System jsou založeny na použití roztoků chloridu cínatého a chloridu titanitého ve zředěné kyselině chlorovodíkové nebo tetrahydrogenboritanu sodného ve vodném roztoku hydroxidu sodného jakožto redukujících činidel. Nevýhody uvedených činidel spočívají v tom, že mají korozívní účinky na přístrojovou techniku, při použití roztoků kyseliny chlorovodíkové vykazuje činidlo navíc tenzi par chlorovodíku a tetrahydrogenboritan sodný je kromě toho látka manipulačně nebezpečná.The prior art methods of generating mercury atomic mercury by analytical measurement of atomic absorption by the Mercury Hydride System method are based on the use of solutions of stannous chloride and titanium tetrachloride in dilute hydrochloric acid or sodium borohydride in aqueous sodium hydroxide solution as reducing agents. The disadvantages of these agents are that they have corrosive effects on the instrumentation, when using hydrochloric acid solutions, the agent additionally exhibits a vapor pressure of hydrogen chloride and sodium tetrahydroborate is, in addition, a substance which is hazardous to handling.

Nyní bylo zjištěno, že pro tento účel lze úspěšně použít 2-až 20procentní vodný roztok kyseliny 1-askorbové.It has now been found that a 2-20% aqueous 1-ascorbic acid aqueous solution can be successfully used for this purpose.

Předností nově navrženého generačního činidla - kyseliny 1-askorbové je, že nemá korozívni účinky, je bezpečně skladovatelná a nevykazuje za uvedených reakčních podmínek tenzi par.The advantage of the newly designed 1-ascorbic acid generating agent is that it has no corrosive effects, is safe to store and does not exhibit vapor pressure under the reaction conditions.

Přiklad 1Example 1

Při generaci atomových par rtuti se postupuje tak, že se do vyvíjecí nádobky odměří potřebné množství zkoumaného vzorku, obvykle 20 ml o obsahu 100 až 500 ng Hg. K odměřenému vzorku se přidá generační činidlo - vodný roztok kyseliny 1-askorbové o koncentraci 2 až 20% v množství 2 až 5 ml. Celkový ob.iem kapaliny ve vyvíjecí nádobce nesmí překročit 25 mi. Pak se vyvíjecí nádobka připojí do příslušné aparatury přístroje a provede se vlastní stanovení. Teplota při generaci atomových par rtuti se pohybuje v rozmezí 15 až 30 C. Dosažená citlivost stanovení a odpovídající hodnoty naměřené absorbance jsou při použití vodného roztoku kyseliny 1-askorbové shodné jako za použití dosud známých činidel.For the generation of atomic mercury vapors, the required amount of the sample to be examined, usually 20 ml, containing 100 to 500 ng Hg, is metered into the developing vessel. To the measured sample is added a 2 to 20% aqueous solution of 1-ascorbic acid in an amount of 2 to 5 ml. The total volume of liquid in the cylinder must not exceed 25 mi. The developing vessel is then connected to the appropriate apparatus of the instrument and the determination is made. The temperature at which the mercury atomic vapors are generated ranges from 15 to 30 C. The sensitivity of the assay and the corresponding absorbance values obtained are the same when using an aqueous solution of 1-ascorbic acid as previously known reagents.

Příklad 2Example 2

Stanovení rtuti bylo provedeno na příslušném zařízení, vestavěném do spektrometru.The determination of mercury was carried out on an appropriate device built into the spectrometer.

Bylo připraveno 5 modelových vzorků o objemu 20 ml. Roztoky obsahovaly 100 mg síranu amonného a rtut ve formě dusičnanu rtulnatého ve stoupajícím obsahu 100, 200, 300, 400 a 500 ng.Five 20 ml samples were prepared. The solutions contained 100 mg of ammonium sulfate and mercury in the form of mercury nitrate in increasing contents of 100, 200, 300, 400 and 500 ng.

Roztoky byly přelity do vyvíjecí nádobky a byla provedena generace rtuiových par přídavkem 2 ml 5procentního roztoku kyseliny 1-askorbové.The solutions were poured into a developing vessel and mercury vapor generation was performed by adding 2 ml of a 5% 1-ascorbic acid solution.

Stejným způsobem bylo připraveno 5 modelových roztoků pro porovnání. Generace par rtuti byla provedena pomocí známé generace 2procentním roztokem chloridu cínatého v 5procentní kyselině chlorovodíkové.In the same way, 5 model solutions were prepared for comparison. The generation of mercury vapors was carried out using the known generation with a 2% solution of stannous chloride in 5% hydrochloric acid.

Měření absorbance u všech vzorků bylo provedeno za stejných pracovních podmínek na spektrometru. Výsledky jsou uvedeny v tabulce.Absorbance measurements for all samples were performed under the same operating conditions on a spectrometer. The results are shown in the table.

Zjištěné hodnoty absorljanceDetermined absorbance values

Koncentrace rtuti generace kyselinou 1-askorbovou generace chloridem eínatýmConcentration of mercury generation by 1-ascorbic acid generation by ennium chloride

100 ng 100 ng 0,050 0.050 0,050 0.050 200 ng 200 ng 0,109 0.109 0,102 0,102 300 ng 300 ng 0,162 0.162 0,145 0.145 400 ng 400 ng 0,206 0,206 0,202 0.202 500 ng 500 ng 0,274 0.274 0,255 0.255

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION

Claims

Method for generating atomic mercury by measuring atomic absorption, characterized in that a 2 to 20 percent aqueous solution of 1-ascorbic acid is used as the generating agent.