CS209363B1 - Method of analysis of aromatic sulfo-acid blends with dithromato-giraffe - Google Patents
Method of analysis of aromatic sulfo-acid blends with dithromato-giraffe Download PDFInfo
- Publication number
- CS209363B1 CS209363B1 CS874279A CS874279A CS209363B1 CS 209363 B1 CS209363 B1 CS 209363B1 CS 874279 A CS874279 A CS 874279A CS 874279 A CS874279 A CS 874279A CS 209363 B1 CS209363 B1 CS 209363B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- concentration
- analysis
- water
- mobile phase
- mixtures
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Účelem vynálezu je umožnění rychlého kvantitativního stanovení aromatických kyselin ve složitých směsích, jaké se vyskytují v řadě průmyslově významných vzorků. Tohoto účelu se dosáhne při kapalinové chromatografii směsí aromatických sulfokyselin na bázi benzenu, naftalenu či antracenu použitím kolon plněných náplněmi s charakterem nepolárních fází s povrchem tvořeným alkylovými řetězci chemicky vázanými na silikagel a tím, že jako mobilnífáze se použije silného elektrolytu, jako jsou sodné, draselné, lithné nebo amonné soli rozpuštěné v koncentraci 0,001 až 5 mol/1 ve vodně-organických rozpouštědlových směsích obsahujících polární organické rozpouštědlo neomezeně mísitelné s vodou v koncentraci 0,1 až 99 % a voduv koncentraci 1 až 99,9 %. Předmětného vynálezu lze použít v kontrolních laboratořích výrobních podniků při analýzevzorků surovin a meziproduktů při výrobě organických barviv a látek důležitých v chemickém a potravinářském průmyslu, obsahujících aromatické sulfokyseliny.The purpose of the invention is to enable rapid quantitative determination of aromatic acids in complex mixtures, such as those found in a number of industrially important samples. This purpose is achieved in liquid chromatography of mixtures of aromatic sulfonic acids based on benzene, naphthalene or anthracene by using columns packed with packings with the character of non-polar phases with a surface formed by alkyl chains chemically bonded to silica gel and by using as a mobile phase a strong electrolyte, such as sodium, potassium, lithium or ammonium salts dissolved in a concentration of 0.001 to 5 mol/l in aqueous-organic solvent mixtures containing a polar organic solvent infinitely miscible with water in a concentration of 0.1 to 99% and water in a concentration of 1 to 99.9%. The present invention can be used in control laboratories of manufacturing companies in the analysis of samples of raw materials and intermediate products in the production of organic dyes and substances important in the chemical and food industries, containing aromatic sulfonic acids.
Description
(54) Způsob analýzy směsí aromatických sulfokyselin kapalinovou dtromatogirafií(54) Method for analysis of aromatic sulfoacid mixtures by liquid dtromatogirafry
Účelem vynálezu je umožnění rychlého kvantitativního stanovení aromatických kyselin ve složitých směsích, jaké se vyskytují v řadě průmyslově významných vzorků.The purpose of the invention is to allow rapid quantitative determination of aromatic acids in complex mixtures, such as found in a number of industrially important samples.
Tohoto účelu se dosáhne při kapalinové chromatografii směsí aromatických sulfokyselin na bázi benzenu, naftalenu či antracenu použitím kolon plněných náplněmi s charakterem nepolárních fází s povrchem tvořeným alkylovými řetězci chemicky vázanými na silikagel a tím, že jako mobilní fáze se použije silného elektrolytu, jako jsou sodné, draselné, lithné nebo amonné soli rozpuštěné v koncentraci 0,001 až 5 mol/1 ve vodně-organických rozpouštědlových směsích obsahujících polární organické rozpouštědlo neomezeně mísitelné s vodou v koncentraci 0,1 až 99 % a vodu v koncentraci 1 až 99,9 %.This is accomplished by liquid chromatography of benzene, naphthalene or anthracene-based aromatic sulfoacids using non-polar phase packed columns with an alkyl chain surface chemically bonded to silica gel and using a strong electrolyte such as sodium as the mobile phase, potassium, lithium or ammonium salts dissolved in a concentration of 0.001 to 5 mol / l in aqueous-organic solvent mixtures containing a polar organic solvent miscible with water at a concentration of 0.1 to 99% and water at a concentration of 1 to 99.9%.
Předmětného vynálezu lze použít v kontrolních laboratořích výrobních podniků při analýze vzorků surovin a meziproduktů při výrobě organických barviv a látek důležitých v chemickém a potravinářském průmyslu, obsahujících aromatické sulfokyseliny. > !The present invention can be used in production control laboratories to analyze samples of raw materials and intermediates in the production of organic dyes and substances of importance in the chemical and food industries containing aromatic sulfo acids. >!
Vynález se týká způsobu analýzy směsí aromatických sulfokyselin kapalinovou chromatografií.The present invention relates to a method for analyzing aromatic sulfoacid mixtures by liquid chromatography.
Aromatické sulfokyseliny jsou důležitými meziprodukty při organických syntézách, zejména při výrobě barviv. Při výrobě sulfokyselin vzniká obvykle směs isomerů i kyselin s různým počtem sulfoskupin; změnou reakčních podmínek lze však v řadě případů vést reakce směrem k vysokému výtěžku žádaného produktu. K optimalizaci reakčních podmínek je však nezbytné mít k dispozici přesnou a rychlou analytickou metodou, která by umožňovala identifikaci a stanovení jednotlivých vznikajících isomemích produktů. Tyto požadavky splňují v současné době nejlépe chromatografické metody.Aromatic sulfoacids are important intermediates in organic syntheses, especially in the manufacture of dyes. In the manufacture of sulfo acids, a mixture of isomers and acids with different numbers of sulfo groups is usually formed; however, by varying the reaction conditions, in many cases reactions can be conducted towards a high yield of the desired product. However, in order to optimize the reaction conditions, it is necessary to have an accurate and rapid analytical method available to identify and determine the individual isomeric products formed. Currently, chromatographic methods best meet these requirements.
Dosud známé a používané způsoby analýzy směsí sulfokyselin používají především plynové, papírové, tenkovrstvé anebo vysoce účinné kapalinové chromatografie. Při plynové chromatografii je třeba převádět sulfokyseliny na jejich těkavé deriváty, což působí potíže zejména u látek s větším počtem sulfoskupin. Analýza pomocí papírové a tenkovrstvé chromatografie není dostatečně přesná. Použití měničů iontů anebo organických gelů jako náplní kolon při kapalinové chromatografii většinou neumožňuje vzájemné oddělení isomemích sulfokyselin a analýzy jsou značně zdlouhavé, což platí většinou i pro dělení na kolonách plněných ionexy na bázi chemicky modifikovaného silikagelu.The methods known to date for the analysis of sulfoacid mixtures use mainly gas, paper, thin-layer or high-performance liquid chromatography. In gas chromatography, sulfo acids need to be converted to their volatile derivatives, which is particularly difficult for compounds with a larger number of sulfo groups. Analysis by paper and thin-layer chromatography is not accurate enough. The use of ion exchangers and / or organic gels as column fillers in liquid chromatography generally does not allow separation of isomeric sulfoacids from each other and the analysis is lengthy, which is also usually the case for ion exchange columns based on chemically modified silica gel.
Nejúčinnějšího dělení sulfokyselin bylo dosaženo na kolonách plněných silikagelem anebo náplněmi s charakterem obrácených fází v systémech, do nichž byla přidána sůl organické báze, většinou s dlouhými alifatickými řetězci, např. tetraalkylamoniová sůl, která vytváří s chromatografovanými kyselinami iontové páry (US. patent 1,042.327). Podmínky separace pro dělení sulfokyselin lze obměňovat použitím různého typu nebo koncentrace soli organické báze a přísadou organického rozpouštědla, nebo anorganického elektrolytu > k vodné mobilní fázi, v menší míře i změnou jejího pH. Tento způsob analýzy umožňuje dosáhnout účinného a rychlého dělení řady aromatických sulfokyselin, přesto však poskytuje pro dělení některých technicky důležitých sulfokyselin nedostatečnou selektivitu, takže dělení těchto látek je buď málo účinné anebo si vyžaduje příliš dlouhé doby (např. analýza směsí naftálen-l-sulfonové a naftalen-2-sulfonové kyseliny). Tetraalkylamoniové soli jsou též velmi drahé.The most efficient separation of sulfo acids was achieved on columns packed with silica gel or reversed-phase packings in systems to which an organic base salt has been added, mostly with long aliphatic chains, eg tetraalkylammonium salt, which forms ionic vapors with chromatographic acids (US Patent 1,042,327). . The separation conditions for separating the sulfo acids can be varied by using a different type or concentration of the salt of the organic base and by adding an organic solvent or inorganic electrolyte to the aqueous mobile phase, to a lesser extent by changing its pH. This method of analysis makes it possible to achieve an efficient and rapid separation of many aromatic sulfo acids, but nevertheless it provides insufficient selectivity for the separation of some technically important sulfo acids, so that the separation of these substances is either inefficient or requires too long (eg analysis of naphthalene-1-sulfonic and naphthalene-2-sulfonic acids). Tetraalkylammonium salts are also very expensive.
Výše uváděné nevýhody dosud užívaných způsobů analýzy směsí aromatických sulfokyselin odstraňuje a výhodu vyšší selektivity a rychlosti analýzy pro dělení některých typů látek, jakož i nižších nákladů na jednu analýzu s sebou přináší předmětný vynález.The above mentioned disadvantages of the methods of analysis of aromatic sulfoacid mixtures used hitherto eliminate and the advantage of the higher selectivity and speed of analysis for the separation of some types of substances as well as the lower cost of one analysis is the present invention.
Podstata způsobu analýzy směsí aromatických sulfokyselin na bázi benzenu, naftalenu či anthracenu kapalinovou chromatografii na kolonách plněných náplněmi s charakterem nepolárních fází s povrchem tvořeným alkylovými řetězci chemicky vázanými na silikagel při použití kontinuální detekce koncentrace chromatografovaných látek v eluátu zpočívá v tom, že jako mobilní fáze se použije silný elektrolyt, jako jsou sodné, draselné, lithné nebo amonné soli rozpuštěné v koncentraci 0,001 až 5 mol/1 ve vodně-organických rozpouštědlových směsích obsahujících polární organické rozpouštědlo neomezeně mísitelné s vodou v koncentraci 0,1 až 99 % a vodu v koncentraci 1 až 99,9%.The principle of the method of analysis of aromatic sulfoacid mixtures based on benzene, naphthalene or anthracene by liquid chromatography on columns packed with non-polar phase packings with a surface composed of alkyl chains chemically bound to silica gel using continuous detection of the concentration of chromatographed substances in the eluate is use a strong electrolyte, such as sodium, potassium, lithium or ammonium salts dissolved in a concentration of 0,001 to 5 mol / l in aqueous-organic solvent mixtures containing a polar organic solvent unrestrictedly miscible with water at a concentration of 0,1 to 99% and water at a concentration of 1 up to 99.9%.
Z výhod výše uvedeného způsobu analýzy směsí aromatických sulfokyselin lze uvést alespoň tyto:Among the advantages of the above method of analysis of aromatic sulfoacid mixtures, at least the following may be mentioned:
— chromatografické dělení podle vynálezu poskytuje vyšší selektivitu pro některé isomemí sulfokyseliny než dosud známé a používané způsoby analýzy, čímž umožňuje dosáhnout účinnějšího rozdělení a kratší doby analýzy pro tyto látky (např. dělení průmyslově důležitých směsí naftalen-l-sulfonové a naftalen-2-sulfonové kyseliny);The chromatographic separation according to the invention provides higher selectivity for some isomeric sulfoacids than previously known and used methods of analysis, thus allowing a more efficient separation and shorter analysis times for these substances (eg separation of industrially important mixtures of naphthalene-1-sulfonic and naphthalene-2-sulfonic acids);
— do mobilních fází použitých k analýze není třeba přidávat soli organických bází o vysoké čistotě, které jsou málo dostupné a velmi drahé. Mobilní fáze lze připravit z levných chemikálií; z vody a různých kombinací anorganických solí a organických rozpouštědel rozpustných ve vodě, i např. síranu sodného či hydrogenfosforéčnanu draselného a methanolu či acetonitrilu.- it is not necessary to add salts of organic bases of high purity, which are not readily available and very expensive, to the mobile phases used for the analysis. Mobile phases can be prepared from inexpensive chemicals; water and various combinations of inorganic salts and water-soluble organic solvents, such as sodium sulfate or potassium hydrogen phosphate and methanol or acetonitrile.
Na přiložených výkresech jsou na obr. 1 a na obr. 2 znázorněny chromatografické záznamy dělení isomemích naftalensulfonových kyselin na koloně o délce 300 mm a vnitřním průměru 4,2 mm, plněné náplní s chemicky vázanými oktadecylovými řetězci na silikagelu jako nosiči, o velikosti částeček 10 μιη. Na ose x je označena doba analýzy ; v minutách. Eluční křivka 1 jsou vyšší sulfonační produkty, eluční křivka 2 je naftalen-l-sulfonová kyselina a eluční křivka 3 je naftalen-2-sulfonová . kyselina.The accompanying drawings show, in Figures 1 and 2, chromatographic records of the separation of isomeric naphthalenesulphonic acids on a column 300 mm long and 4.2 mm in internal diameter, packed with a carrier with chemically bonded octadecyl chains on silica gel as a particle size 10 μιη. The x-axis indicates the analysis time; in minutes. The elution curve 1 is higher sulfonation products, the elution curve 2 is naphthalene-1-sulfonic acid and the elution curve 3 is naphthalene-2-sulfonic. acid.
Příklady provedení PřikladlEXAMPLE 1
Dělení 5 μΐ roztoku směsi naftalen-l-sulfonové kyseliny, naftalen-2-sulfonové kyseliny a vyšších sulfonačních produktů na koloně o délce 300 mm a vnitřním průměru 4,2 mm, plněné oktadecylsilikagelem o velikosti částeček 10 pm při použití mobilní fáze obsahující 0,1 mol/1 Na2SO4 ve 30 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 12 minut. (obr. 1).Separation of a 5 μΐ solution of a mixture of naphthalene-1-sulfonic acid, naphthalene-2-sulfonic acid and higher sulfonation products on a column 300 mm long and 4.2 mm in internal diameter, packed with 10 µm octadecylsilica gel using a mobile phase containing 0, 1 mol / l Na 2 SO 4 in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 12 minutes. (Fig. 1).
Příklad 2Example 2
Dělení stejné směsi na stejné koloně jako v příkladu 1 při použití mobilní fáze obsahující 0,1 mol/1 KH2PO4 ve 20 % vodném acetonitrilu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 9 minut, (obr. 2).Separation of the same mixture on the same column as in Example 1 using a mobile phase containing 0.1 mol / l KH 2 PO 4 in 20% aqueous acetonitrile at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 9 minutes (Fig. 2).
Příklad 3Example 3
Dělení stejné směsi na stejné koloně jako v příkladu 1 při použití mobilní fáze obsahující.Separation of the same mixture on the same column as in Example 1 using a mobile phase containing.
0,1 mol/1 LiNO3 ve 30 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 10 minut.0.1 mol / L LiNO 3 in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 10 minutes.
Příklad 4Example 4
Dělení stejné směsi na stejné koloně jako v příkladu 1 při použití mobilní fáze obsahující 0,1 mol/1 NaNO3 ve 30 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 11 minut.Separation of the same mixture on the same column as in Example 1 using a mobile phase containing 0.1 mol / l NaNO 3 in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 11 minutes.
Příklad 5Example 5
Dělení stejné směsi na stejné koloně jako v příkladu 1 při použití mobilní fáze obsahující 0,1 mol/1 KNO3 ve 30 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 11 minut. |;Separation of the same mixture on the same column as in Example 1 using a mobile phase containing 0.1 mol / l KNO 3 in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 11 minutes. |
Příkladě ΪExample Ϊ
Dělení stejné směsi na stejné koloně jako v příkladu 1 při použití mobilní fáze obsahující 0,1 mol/1 NaH2PO4 ve 30 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 11 minut.,Separation of the same mixture on the same column as in Example 1 using a mobile phase containing 0.1 mol / l NaH 2 PO 4 in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 11 minutes.
Příklad 7Example 7
Dělení stejné směsi na stejné koloně jí v příkladu 1 při použití mobilní fáze obsahujíe 0,1 mol/1 KH2PO4 ve 30 % vodném methanolu pí průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 11 minut.Separation of the same mixture on the same column in Example 1 using 0.1 M / KH 2 PO 4 in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 11 minutes.
Příklad 8 ’Example 8 ’
Dělení stejné směsi na stejné koloně jako v příkladu 1 pří použití mobilní fáze obsahující 0,1 mol/1 (NH4)2SO4 ve 30 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy jé 12 minut.Separation of the same mixture on the same column as in Example 1 using a mobile phase containing 0.1 mol / l (NH 4 ) 2 SO 4 in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 12 minutes.
Příklad 9Example 9
Dělení stejné směsi na stejné koloně jako v příkladu 1 při použití mobilní fáze obsahující 0,1 mol/1 mravenčanu sodného ve 30 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 10 minut.Separate the same mixture on the same column as in Example 1 using a mobile phase containing 0.1 mol / l sodium formate in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 10 minutes.
Ί Ί .Ί Ί.
PríkladlOExample 10
Dělení stejné směsi na Stejné koloně jako v příkladu 1 při použití mobilní fáze obsahující 0,1 mol/1 octanu sodného ve 30 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 11 minut.Separation of the same mixture on the same column as in Example 1 using a mobile phase containing 0.1 mol / l sodium acetate in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 11 minutes.
PřikladliThey did
Dělení stejné směsi na stejné koloně jako v přikladu 1 při použití mobilní fáze obsahující 0;l mol/1 octanu amonného ve 30 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 11. minut.Separation of the same mixture on the same column as in Example 1 using a mobile phase containing 0.1 M ammonium acetate in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 11 minutes.
Příklad 12 (Example 12 (
Dělení 5 μΐ směsi kyseliny sulfanilové a metanilové na koloně o délce 300 mm a vnitřním průměruSeparation of 5 μΐ of a mixture of sulfanilic acid and metanilic acid on a column 300 mm in length and internal diameter
4,2 mm, plněné oktylsilikagelem o velikosti částeček 7 pm při použití mobilní fáze 0,4 mol/1 Ňa2SO4 v 5 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 6, minut.4.2 mm, filled with 7 µm octylsilica gel using 0.4 mol / l Na 2 SO 4 mobile phase in 5% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 6 minutes.
Příkladl3Example 13
Dělení 10 μΐ roztoku směsi 6-hydroxinaftalen-2sulfonově kyseliny, 4-hydroxinaftalen-l-sulfonoyé kyseliny a 2-hydroxinaftalen-l-sulfonové kyseliny na stejné koloně jako v příkladu 12 při použití mobilní fáze obsahující 0,4 mol/1 Na2SO4 ve 30 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba i analýzy je 20 minut.Separation of 10 μΐ of a solution of 6-hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid, 4-hydroxynaphthalene-1-sulfonic acid and 2-hydroxynaphthalene-1-sulfonic acid on the same column as in Example 12 using a mobile phase containing 0.4 mol / l Na 2 SO 4 in 30% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 20 minutes.
Příklad 14 ί Dělení 5 μΐ roztoku směsi 3-nitrobenzensulfonové kyseliny a 4-nitrobenzensulfonové kyseliny na stejné koloně jako v přikladu 1 při použití mobilní fáze obsahující 0,1 mol/1 Na2SO4 v 10 % vodněm methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je lO minut. ' I i , ' 5Example 14 Separation ί 5 μΐ solution of a mixture of 3-nitrobenzene sulfonic acid and 4-nitrobenzene sulfonic acid in the same column as in Example 1, using a mobile phase containing 0.1 mol / 1 Na 2 SO 4 in 10% aqueous methanol meters at 1 ml / min. The analysis time is 10 minutes. 'I i,' 5
Příklad 15 i Dělení 10 μί roztoku směsi naftalen-l,3,5,7-tet1 rasulfonové kyseliny, naftalen-l,3,6-trisulfonové' ί kyseliny, naftalen-l,3,5-trisulfonové kyseliny, nafί talen-l,3,7-trisulfonové kyseliny, naftalen-l,5-aisulfonové kyseliny, naftalen-2,6-disulfonové kyseliny, naftaleri-l,6-disulfonové kyseliny, naftalen2,7-disulfonové kyseliny, naftalen-l-sulfonové kyi seliny a naftalen-2-sulfonové kyseliny na stejné í koloně jako v příkladu 1 při použití postupné eluce. i Jako mobilní fáze v prvním stupni je použito 5 ml i 0,4 mol/1 Na2SO4 ve vodě; ve druhém stupni lineární gradientově eluce používající k tvorbě gradientu dvou roztoků: A: 0,4 mol/1 Na2SO4 ve vodě; B: 40% vodný methanol při celkovém průtoku mobilní ^fáze 1 ml/min. Doba analýzy je 28 minut.Example 15 and 10 Separation μί solution mixture of naphthalene-3,5,7-tet 1 rasulfonové acid, naphthalene-3,6-trisulphonic 'ί acid, naphthalene-3,5-trisulphonic acid nafί talen- 1,3,7-trisulfonic acid, naphthalene-1,5-aisulfonic acid, naphthalene-2,6-disulfonic acid, naphthalene-1,6-disulfonic acid, naphthalene-2,7-disulfonic acid, naphthalene-1-sulfonic acid and naphthalene-2-sulfonic acids on the same column as in Example 1 using sequential elution. As mobile phase in the first step, 5 ml i 0.4 mol / l Na 2 SO 4 in water is used; in a second stage a linear gradient elution using two solutions to form a gradient: A: 0.4 mol / l Na 2 SO 4 in water; B: 40% aqueous methanol at a total mobile phase flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 28 minutes.
Příklad 16Example 16
Dělení 10 μί roztoku směsi antrachinon-l,5-disulfonové kyseliny, antrachinon-2,6-disulfonové kyseliny, antrachinon-l,8-disulfonové kyseliny, i antrachinon-l-sulfonové kyseliny a antrachinon2-sulfonové kyseliny na stejné koloně jako v pří, kladu 1 při použití postupné eluce. Jako mobilní fáze v prvním stupni je použito 5 ml 0,13 mol/1 iNa2SO4 ve 40 % vodném methanolu; ve druhém 'istupni/60 % vodného methanolu při průtoku ί 1 ml/min. Dqba analýzy je 10 minut, f 'Příklad 17 ύ Dělení 10 μί roztoku směsi l-aminonaftalen-5sulfonové kyseliny, l-aminonaftalen-4-sulfonové kyseliny, l-aminonaftalen-6-sulfonové kyseliny, ' l-aminonaftalen-7-sulíonové kyseliny a 1-aminonaftalen-8-sulfonové kyseliny na stejné koloně ijako v příkladu 1 při použití mobilní fáze obsahující ; 0,4 mol/1 Na2SO4 ve 20 % vodném methanolu při průtoku 1 ml/min. Doba analýzy je 22 minut.Separation of a 10 μί solution of anthraquinone-1,5-disulfonic acid, anthraquinone-2,6-disulfonic acid, anthraquinone-1,8-disulfonic acid, anthraquinone-1-sulfonic acid and anthraquinone-2-sulfonic acid on the same column as in the case Example 1 using stepwise elution. As mobile phase in the first step, 5 ml of 0.13 mol / l of Na 2 SO 4 in 40% aqueous methanol is used; in a second step (60% aqueous methanol) at a flow rate of 1 ml / min. Dqba analysis is 10 minutes, f 'Example 17 ení Separation of 10 μί of a solution of a mixture of 1-aminonaphthalene-5-sulfonic acid, 1-aminonaphthalene-4-sulfonic acid, 1-aminonaphthalene-6-sulfonic acid, 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid and 1-aminonaphthalene-8-sulfonic acid on the same column as in Example 1 using a mobile phase containing; 0.4 mol / l Na 2 SO 4 in 20% aqueous methanol at a flow rate of 1 ml / min. The analysis time is 22 minutes.
Způsob analýzy aromatických sulfokyselin podle předmětného vynálezu umožňuje rychlé stanovení sulfokyselin přítomných v průmyslových vzorcích surovin a meziproduktů, zejména při výrobě barViv, ale i dalších látek významných v chemickém potravinářském průmyslu, jako je 2-naftol, vanilin a další. Proto může nalézt uplatnění v kontrolních laboratořích příslušných výrobních závodů. Tímto způsobem lze analyzovat i jiné směsi sulfokyselin než ty, které jsou uvedeny v příkladech 1-17. Dobrého rozdělení'směsí sulfokyselin je možno dosáhnout i pří jiných kombinacích a poměrech tří základních složek mobilní fázeThe method of analysis of the aromatic sulfo acids of the present invention allows rapid determination of the sulfo acids present in industrial samples of raw materials and intermediates, particularly in the production of dyes, but also other substances important in the chemical food industry such as 2-naphthol, vanillin and others. It can therefore be used in the control laboratories of the respective production plants. Mixtures of sulfo acids other than those shown in Examples 1-17 can also be analyzed. Other combinations and ratios of the three basic components of the mobile phase can also provide good distribution of sulfoacid mixtures
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS874279A CS209363B1 (en) | 1979-12-13 | 1979-12-13 | Method of analysis of aromatic sulfo-acid blends with dithromato-giraffe |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS874279A CS209363B1 (en) | 1979-12-13 | 1979-12-13 | Method of analysis of aromatic sulfo-acid blends with dithromato-giraffe |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS209363B1 true CS209363B1 (en) | 1981-11-30 |
Family
ID=5438425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS874279A CS209363B1 (en) | 1979-12-13 | 1979-12-13 | Method of analysis of aromatic sulfo-acid blends with dithromato-giraffe |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS209363B1 (en) |
-
1979
- 1979-12-13 CS CS874279A patent/CS209363B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kumar et al. | Thin layer chromatography: a tool of biotechnology for isolation of bioactive compounds from medicinal plants | |
| Ettre | Chromatography: The separation technique of the 20th century | |
| Loos et al. | Analysis of aromatic sulfonates in water by solid-phase extraction and capillary electrophoresis | |
| Cropper et al. | Improvements in vapour-phase chromatography at relatively high temperatures | |
| Mekaoui et al. | Purification of Coomassie Brilliant Blue G-250 by multiple dual mode countercurrent chromatography | |
| Terabe et al. | Capillary electrophoretic techniques toward the metabolome analysis | |
| Schwenn et al. | Reserved-phase high-performance liquid chromatography of adenine nucleotides: Application to the kinetics of an adenosine 3′-phosphate 5′-sulphatophosphate sulphotransferase from plants | |
| CS209363B1 (en) | Method of analysis of aromatic sulfo-acid blends with dithromato-giraffe | |
| Carpenter | Paper chromatography of nucleic acid derivatives | |
| US6497820B1 (en) | Rapid method for separation of small molecules using reverse phase high performance liquid chromatography | |
| Bélanger et al. | Chromatography: principles and applications | |
| Kumar et al. | Estimation of individual C8 to C10 aromatic hydrocarbons in naphthas and motor gasolines by capillary gas chromatography | |
| CN104569278B (en) | A kind of HPLC analytical method of intermediate 4,5-dinitro-2,7-naphthalenedisulfonic acid content | |
| Reeves et al. | The separation and purification of ionic azo and azomethine dyes by gel permeation chromatography | |
| Ettre | The rebirth of chromatography 75 years ago | |
| Shore et al. | Quantitative determination of amino acids by fluorescence of derivatives on paper | |
| Kasten et al. | Schiff-type reagents in cytochemistry. 2. Detection of primary amine dye impurities in pyronin B and pyronin Y (G) | |
| Karpe et al. | A Brief Review on Separation Techniques: Chromatography Techniques | |
| Nayar | Separation of micro quantities of 5′-adenosine phosphates by thin-layer chromatography and their quantitative estimation | |
| Sarkar | IONIC LIQUIDS: RECENT JOURNEY THROUGH CHROMATOGRAPHIC SEPARATION | |
| Jandera | 50 years of high performance liquid chromatography: The contribution of the Department of Analytical Chemistry in Pardubice | |
| Synovec et al. | Column liquid chromatography: equipment and instrumentation | |
| GC | Past, present, and future | |
| Dalvi | Chromatography in Dyestuff | |
| Warner et al. | A versatile, high-resolution thin-layer chromatographic system for the analytical and preparative separation of complexes and amino acid ligands |