CS209239B1

CS209239B1 - Process for the preparation of copper-magnesium oxide catalyst for the production of 2-hydroxycyclohexanone by dehydrogenation, 2-hydroxycyclohexanol

Info

Publication number: CS209239B1
Application number: CS389279A
Authority: CS
Inventors: Petr Pravda
Original assignee: Petr Pravda
Priority date: 1979-06-06
Filing date: 1979-06-06
Publication date: 1981-11-30

Abstract

Vynález se týká způsobu výroby katalyzátoru na tíázil ijněcf na kysličníku hořečnatém pro výrobu 2-hydrqxycyklohexanonu dehydrogenací z 2-hydroxycyklohexanolu a řeší problém výroby kataly- : zátoru měd na kysličníku hořečnatém. Katalyzátory pro dehydrogenací je známo připravit podle Adkinse a Connora, J. Am. Chem. Soc. 53, 1092 (1931). Jedná se o chromitan měďnatý. Dalším katalyzátorem je chromitan ka- , demnatozinečnatý připravený podle U. S. patentu 2 066153. Nedostatkem výroby katalyzátorů podle dosavadních způsobů jsou nízké výtěžky a s tím související obtížné dělehí reakční směsi. j, 1 Podstatou vynálezuje způsobvýróbykatalyzátoru na bázi měď na kysličníku hořečnatém'‘pjq Výrobu 2-hydroxycyklohexanonů dehydrogenÁjí ž 2-hydroxycyklohexanolu a spočívá v tom, že 'se mravenčan měďnatý a mravenčan hořečnatý snrií í í v molárním poměru 1 : 2 a redukují se. / ij; ! ' Přednosti způsobu (podle vynálezu spočívá í v malých investičních nákladech, jednoduchós i í Zařízení, malých provozních nákladech a prakticky ( 100 % čistém produktu.The invention relates to a method for producing a thiazide catalyst on magnesium oxide for the production of 2-hydroxycyclohexanone by dehydrogenation from 2-hydroxycyclohexanol and solves the problem of producing a copper catalyst on magnesium oxide. Catalysts for dehydrogenation are known to be prepared according to Adkins and Connor, J. Am. Chem. Soc. 53, 1092 (1931). This is copper chromate. Another catalyst is cadmium zinc chromate prepared according to U. S. patent 2,066,153. The disadvantage of producing catalysts according to the methods of the prior art is the low yields and the associated difficulty in separating the reaction mixture. j, 1 The essence of the invention is a method for producing a catalyst based on copper on magnesium oxide'‘pjq Production of 2-hydroxycyclohexanones by dehydrogenation of 2-hydroxycyclohexanol and consists in that 'copper formate and magnesium formate are mixed in a molar ratio of 1:2 and are reduced. / ij; ! ' The advantages of the method (according to the invention consist in low investment costs, simplicity of the equipment, low operating costs and practically ( 100% pure product.

Description

(54) Způsob výroby katalyzátoru na bází měď na kysličníku horečnatém pro výrobu 2-hydroxycyklohexanonu dehydrogenací, 2-hydroxycyklohexanolu . e ! Vynález se týká způsobu výroby katalyzátoru na tíázil ijněcf na kysličníku hořečnatém pro výrobu(54) A process for producing a copper-based catalyst on magnesium oxide for the production of 2-hydroxycyclohexanone by dehydrogenation, 2-hydroxycyclohexanol. e! BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the preparation of a catalyst based on magnesium oxide for production

2-hydrqxycyklohexanonu dehydrogenací z 2-hydroxycyklohexanolu a řeší problém výroby kataly^: zátoru měd na kysličníku hořečnatém.2-hydrqxycyklohexanonu dehydrogenation of 2-hydroxycyclohexanol and solves the problem of production ^catalyzed: Zátor copper on magnesium oxide.

Katalyzátory pro dehydrogenací je známo připravit podle Adkinse a Connora, J. Am. Chem. Soc. 53, 1092 (1931). Jedná se o chromitan měďnatý. Dalším katalyzátorem je chromitan ka- , demnatozinečnatý připravený podle U. S. patentu 2 066153.Catalysts for dehydrogenation are known to be prepared according to Adkins and Connor, J. Am. Chem. Soc. 53, 1092 (1931). It is copper chromite. Another catalyst is the catallynate zinc chromite prepared according to U.S. Patent 2,066,153.

Nedostatkem výroby katalyzátorů podle dosavadních způsobů jsou nízké výtěžky a s tím související obtížné dělehí reakční směsi. j,The disadvantages of the production of the catalysts according to the prior art processes are low yields and the consequent difficult reaction mixtures. j,

Podstatou vynálezu je způsob výróby katalyzátoru na bázi měď na kysličníku hořečnatém '‘pjq Výrobu 2-hydroxycyklohexanonů dehydrogenÁjí ž 2-hydroxycyklohexanolu a spočívá v tom, že 'se mravenčan měďnatý a mravenčan hořečnatý snrií í í v molárním poměru 1 : 2 a redukují se. / ij; ! 'It is an object of the present invention to provide a process for producing a copper-based catalyst on magnesium oxide. / ij; ! '

Přednosti způsobu (podle vynálezu spočívá í v malých investičních nákladech, jednoduchós i í Zařízení, malých provozních nákladech a prakticky ( 100 % čistém produktu. i hAdvantages of the method (according to the invention lie in low investment costs, simplicity of equipment, low operating costs and practically (100% pure product).

Příklady provedeníExamples

PřikladlHe did

Příprava mravenčanu mědnatého. 500 g bezvodé sody bylo rozpuštěno v 6 1 destilované vody a zahřáto na 60 °C. K tomuto roztoku byl přidáván roztok 960 g dusičnanu mědnatého ve 2 1 destilované vody. Po slití obou roztoků byla směs vyhřívána vodní parou na 70 °C. Po dekantaci a qdfiltrování byl koláč promýván tak dlouho, až byla voda neutrální. Sraženina byla rozmíchána 1500 ml destilované vody, přidáno k ní 500 ml 70 % kyseliny mravenčí. Směs byla zředěna 1000 ml destilované vody. Po přidání 100 ml kyseliny mrayqnčí, (>yl roztok zahuštěn a nechán krystalovat.Preparation of copper (II) formate. 500 g of anhydrous soda was dissolved in 6 L of distilled water and heated to 60 ° C. To this solution was added a solution of 960 g of copper nitrate in 2 L of distilled water. After the two solutions were combined, the mixture was heated with steam to 70 ° C. After decanting and filtering, the cake was washed until the water was neutral. The precipitate was stirred with 1500 ml of distilled water and 500 ml of 70% formic acid was added thereto. The mixture was diluted with 1000 mL of distilled water. After the addition of 100 ml of micronic acid, the solution was concentrated and allowed to crystallize.

! i · ^Fřiij^va mravenčanu hořečnatého. K suspensi 62 gkysličníku hořečnatého ve 150 ml destilované vody bylo přidáváno po částech 140 inl 85 % kyseliny mravenčí. Přefiltrovaný roztok byl zahuštěn na misce při 95 °C a nechán krystalovat. _s ! Magnesium formate. To a suspension of 62 magnesium oxide in 150 ml of distilled water was added portionwise of 140% of 85% formic acid. The filtered solution was concentrated on a dish at 95 ° C and allowed to crystallize. _with

Příklad 3 ! ; ,Example 3! ; ,

Příprava směsného mravenčanu. Oba mravenčany byly naváženy v příslušném molárním poměfu a společně rozpuštěny v minimálním množství destilované vody okyselené 2 ml 85 % kyseliny mravenčí. Po přefiltrování byl roztok odpařen téměř do sucha. Směsný mravenčan byl po přene: sení na čistou misku sušen při 80 °C 3 hod.Preparation of mixed formate. Both formates were weighed in an appropriate molar ratio and dissolved together in a minimum amount of distilled water acidified with 2 ml of 85% formic acid. After filtration, the solution was evaporated to near dryness. The mixed formate was dried at 80 ° C for 3 hours after transfer to a clean dish.

Příklad 4 _r Example 4 _r

Redukce katalyzátoru. Byla prováděna v rotační , peci z křemenného skla. Redukce byla prováděnaCatalyst reduction. It was carried out in a rotary, quartz glass furnace. The reduction was performed

Claims

OBJECTS OF THE INVENTION Production of a copper-based catalyst on magnesium oxide for the production of 2-hydroxycyclohexanone by dehydrogenation of 2-hydroxycyclohexane at a temperature range of 150 ° C to 300 ° C with hydrogen inlet for 24 hours. under which it was kept. The catalyst contains finely divided copper on magnesium oxide.

’I

The invention is characterized in that the copper (II) formate and magnesium (II) formate are mixed in a molar ratio of 1: 2 and reduced with hydrogen. ¹