CS209236B1 - Resistance heating element for gauging of thermal pulses of calorimetric measurements - Google Patents
Resistance heating element for gauging of thermal pulses of calorimetric measurements Download PDFInfo
- Publication number
- CS209236B1 CS209236B1 CS334479A CS334479A CS209236B1 CS 209236 B1 CS209236 B1 CS 209236B1 CS 334479 A CS334479 A CS 334479A CS 334479 A CS334479 A CS 334479A CS 209236 B1 CS209236 B1 CS 209236B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- heating element
- resistance heating
- layer
- resistance
- gauging
- Prior art date
Links
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims description 12
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims description 10
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 21
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims description 9
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 claims description 4
- -1 tantalum nitride nitride Chemical class 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- MZLGASXMSKOWSE-UHFFFAOYSA-N tantalum nitride Chemical compound [Ta]#N MZLGASXMSKOWSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 4
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 2
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 2
- 229940117975 chromium trioxide Drugs 0.000 description 2
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N chromium trioxide Inorganic materials O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N chromium(6+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6] GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006388 chemical passivation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- QPJSUIGXIBEQAC-UHFFFAOYSA-N n-(2,4-dichloro-5-propan-2-yloxyphenyl)acetamide Chemical compound CC(C)OC1=CC(NC(C)=O)=C(Cl)C=C1Cl QPJSUIGXIBEQAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);tantalum(5+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ta+5].[Ta+5] BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000006223 plastic coating Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N tantalum pentoxide Inorganic materials O=[Ta](=O)O[Ta](=O)=O PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Thermistors And Varistors (AREA)
Description
(54) Odporové topné tělísko pro kalibraci teplotních impulsů kalorimetrických měření(54) A resistance heating element for calibrating the temperature pulses of calorimetric measurements
Vynález se týká odporového topného tělíska pro kalibraci teplotních impulsů při kalorimetrických měřeních.The present invention relates to a resistance heating element for calibrating temperature pulses in calorimetric measurements.
Při termochemických měřeních a vypracování nových metod v kvantitativní termochemické analýze je nutné znát velikost reakčního tepla sledované reakce v roztocích v joulech na mol nebo v joulech na gram reagující látky. Obdobně je tomu při měření tepelných kapacit různých látek.For thermochemical measurements and development of new methods in quantitative thermochemical analysis, it is necessary to know the magnitude of the reaction heat of the reaction in joules per mole or joules per gram of reactant. The same applies to the measurement of the thermal capacities of various substances.
Známým způsobem kalibrace při kalorimetrických měřeních je použití ponorných odporových topných tělísek, vyhřívaných elektrickým proudem známé hodnoty ze stabilizátoru proudu nebo napětí po přesně známou dobu. Konstrukce těchto tělísek se často principiálně liší, zejména materiál topného tělíska a jeho tepelná kapacita. Nejčastěji užívaným typem tělíska je skleněná trubička s odporovou spirálou z manganinového drátku naplněná olejem pro lepší odvod tepla nebo s uhlíkovým odporem. Skleněné stěny trubičky se postříbří nebo pozlatí, případně trubička může být celá ze zlata. Pro kalibraci velmi slabým příkonem se užívá miniaturních resistorů s kovovou odporovou vrstvou zatavených v teflonové trubičce.A known calibration method for calorimetric measurements is to use immersion resistive heaters heated by an electric current of known value from a current stabilizer or voltage for a precisely known period of time. The design of these bodies differs in principle, especially the heating element material and its heat capacity. The most commonly used type of body is a glass tube with a resistive spiral of manganese wire filled with oil for better heat dissipation or with carbon resistance. The glass wall of the tube is silvered or gold-plated, or the tube can be entirely of gold. Miniature resistors with a metal resistive layer sealed in a Teflon tube are used for calibration with very low power consumption.
Tato tělíska jsou často dodávána jako součást kalorimetrického zařízení. Poměrně dobře pracují malá topná tělíska pro proudy řádově v tisícinách a setinách ampéru a mají dobré uplatnění zvláště v mikrokalorimetrii a dále v těch případech, kdy j.e zapotřebí dodávat malé množství tepelné energie po delší dobu. Pro rychlejší reakce, při nichž se během několika vteřin uvolní reakční teplo řádově až ve stovkách jouleů, nejsou tato těliska > vhodná. ;These bodies are often supplied as part of a calorimetric device. Small heating elements for currents in the order of thousands and hundredths of an ampere work relatively well and are particularly useful in microcalorimetry and in those cases where a small amount of thermal energy is required for a longer period of time. These bodies are not suitable for faster reactions in which reaction heat is released in the order of hundreds of joules within a few seconds. ;
Nevýhody dosavadních zařízení odstraňuje odporové,topné tělísko pro kalibraci teplotních impulsů kalorimetrických měření podle vynálezu sestávající z chemicky rezistentní typinky s odporo,vou vrstvou, jehož podstatou je, že odporová vrstva z nitridu tantalu nanesená na půlkulatém konci tyčinky z korundu je spojena vodivou vrsftvou na tyčince s přívody elektrického proudu, přičemž odporová vrstva a vodivá vrstva je pokryta ^ochrannou vrstvou s výhodou z napařeného ko'rundu.Disadvantages of the prior art are eliminated by a resistance heating element for calibrating the temperature pulses of the calorimetric measurements according to the invention, consisting of a chemically resistant resistor type with a resistive layer which is based on the tantalum nitride resistive layer The resistive layer and the conductive layer are covered with a protective layer, preferably of vaporized corrugated material.
' Při kalibraci se odporové topné tělísko ponoří .více než z poloviny do měřené kapaliny v reakční (kádince a připojí se měděnými vodiči ke zdroji stabilizovaného proudu nebo napětí, který je opatřen přesným měřičem doby průchodu elektrického proudu a spínačem pro současné zapnutí nebo vypnutí proudu i časoměru. Volíme takovou ihodnotu odporu tělíska i proudu či napětí, aby •kalibrace imitovala teplotní impuls sledované reakce co možná nejvěměji, k čemuž slouží nejlépe zapisovač, připojený nejčastěji k Wheatstoneovu . můstku s termistorem jako teplotním čidlem. Za tím účelem je většinou nutné proud do tělíska několikrát zapnout a vypnout. 'During calibration, the resistance heating element is immersed more than half in the measured liquid in the reaction beaker and is connected with copper conductors to a stabilized current or voltage source, which is equipped with an accurate time-of-current meter and a switch We choose the value of the resistance of the body and the current or voltage so that • the calibration imitates the temperature impulse of the observed reaction as closely as possible, which is best used by a recorder, most commonly connected to Wheatstone. turn the bodies on and off several times. '
Výhodou je, že měření a kalibrování se provádí v tomtéž roztoku, takže odpadají potíže s přepočty a korekcemi způsobenými různými hodnotami měrného tepla a tepelné kapacity, přestupem tepla do okolí a není nutné stanovovat hodnotu tepelné kapacity měřicího zařízení. Použitý časoměr lze upravit tak, aby digitální displej zařízení ukázal hodnotu reakčního tepla přímo v joulech.The advantage is that the measurement and calibration is carried out in the same solution, eliminating the hassle of recalculation and correction due to different values of specific heat and heat capacity, heat transfer to the environment and it is not necessary to determine the heat capacity of the measuring device. The timer used can be adjusted so that the digital display of the device shows the reaction heat value directly in joules.
V případě, kdy sledovaná reakce je endotermního charakteru, přepóluje se po provedení sledované reakce výstup z mostu a ochlazený roztok se topným odporovým tělískem ohřívá.If the reaction of interest is endothermic, the output of the bridge is reversed after the reaction is carried out and the cooled solution is heated with the heating element.
Vynález je blíže popsán na příkladu provedení odporového topného tělíska v přiloženém obrázku.The invention is described in more detail by way of example of an embodiment of a resistance heating element in the attached figure.
Odporová vrstva 1 z nitridu tantalu je nanesena na polokulovém konci tyčinky 2 z korundu. Po protilehlých stranách tyčinky 2 jsou naneseny nejprve dvě tenké oddělené vrstvy 3 kysličníku chromitého, přesahující odporovou vrstvu 1. Obé vrstvy 3 z kysličníku chromitého jsou pokryty dvěma vrstvičkami 4 napařeného zlata. K zlatým vrstvičkám 4 jsou připojeny měděné přívodní drátyThe tantalum nitride resist layer 1 is deposited on the hemispherical end of the corundum rod 2. On the opposite sides of the rod 2, two thin separate layers of chromium trioxide 3 overlapping the resistive layer 1 are deposited first. Both chromium trioxide layers 3 are covered with two layers of steamed gold. Copper lead wires are attached to the gold layers 4
5. Celé odporové topné tělísko je pokryto izolační ochrannou vrstvou 6 například z napařeného korundu.5. The entire resistance heating element is covered with an insulating protective layer 6, for example of vaporized corundum.
Jako nejvhodnější materiál pro nosič odporové vrstvy byl vybrán korund, který má vysokou tepelnou vodivost, nízkou tepelnou akumulační „ „schopnost, jechemicky vysoce odolný a má příznivou hodnotu teplotního součinitele odporu. Jako materiálu vlastní nanesené odporové vrstvičky bylo použito nitridu tantalu Ta3Ň5. Podle tloušťky vrstvičky lze tělísko realizovat od nejnižších hodnot odporu k nejvyšším použitelným, například 10 až 500 ohmů. Nitrid tantalu snese teplotu 400 °C po dobu 10 minut, je chemicky odolný, rozpouští se pouze částečně ve směsi kyseliny dusičné a fluorovodíkové. Po chemické pasivaci převedením jeho povrchové vrstvičky na kysličník tantaličný se dosáhne ještě lepší chemické'odolnosti. Přívody stabilizovaného elektrického proudu k odporové vrstvičce jsou realizovány ze zlata naneseného napařovací technikou ve dvou pruzích o tloušťce několika pm na vrstvičce kysličníku jiného koýu, která dokonale ulpívá na korundu a zvyšuje tak mechanickou odolnost nitridu tantalu..Corundum having a high thermal conductivity, a low thermal storage capacity, a high chemical resistance and a favorable thermal resistance coefficient value was chosen as the most suitable material for the resistance layer carrier. Tantalum nitride Ta 3 5 5 was used as the material of the applied resistive layer. Depending on the layer thickness, the body can be realized from the lowest resistance values to the highest usable ones, for example 10 to 500 ohms. Tantalum nitride can withstand 400 ° C for 10 minutes, is chemically resistant, dissolves only partially in a mixture of nitric acid and hydrofluoric acid. After chemical passivation by converting its surface layer into tantalum pentoxide, even better chemical resistance is achieved. The stabilized electrical current feeds to the resistive layer are made of gold deposited by the steaming technique in two lanes of several pm thickness on another coke oxide layer, which adheres perfectly to corundum and thus increases the mechanical resistance of tantalum nitride.
Celé odporově topné tělísko včetně přívodních ploch je nutno chránit vhodnou ochrannou vrstvičkou proti korozivnímu působení kapaliny, v níž sp. provádí měření. Toto pokrytí se provede například napařením korundu nebo nitridu tantalu, který se pak ponořením do kyseliny fluorovodíkové nebo dusičné pasivuje. Lze použít též tenkých nástřiků a nátěrů z hydrofobních a chemicky odolných plastů,’ například teflonových nebo epoxidových. Tyto ochřanné povlaky z plastů jsou z hlediska tepelných vlastností tělíska méně výhodné, poněvadž zpomalují rychlost předávání tepla do kapaliny. Poněvadž korund je dobrým vodičem tepla, mohlo by jinak dojít k odvodu tepla tímto posičem! a bezodporovými přívody proudu.The entire resistance heating element, including the supply surfaces, must be protected with a suitable protective layer against the corrosive action of the liquid in which the sp. performs measurements. This coating is carried out, for example, by steaming corundum or tantalum nitride, which is then passivated by immersion in hydrofluoric or nitric acid. Thin coatings and coatings of hydrophobic and chemically resistant plastics, such as teflon or epoxy, can also be used. These protective plastic coatings are less advantageous in terms of thermal properties of the body because they slow the rate of heat transfer to the liquid. Since corundum is a good heat conductor, otherwise heat could be dissipated by this corundum! and resistance-free power supplies.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS334479A CS209236B1 (en) | 1979-05-15 | 1979-05-15 | Resistance heating element for gauging of thermal pulses of calorimetric measurements |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS334479A CS209236B1 (en) | 1979-05-15 | 1979-05-15 | Resistance heating element for gauging of thermal pulses of calorimetric measurements |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS209236B1 true CS209236B1 (en) | 1981-11-30 |
Family
ID=5373212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS334479A CS209236B1 (en) | 1979-05-15 | 1979-05-15 | Resistance heating element for gauging of thermal pulses of calorimetric measurements |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS209236B1 (en) |
-
1979
- 1979-05-15 CS CS334479A patent/CS209236B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0256087B1 (en) | Plated sensor for monitoring corrosion or electroplating | |
| Nagasaka et al. | Absolute measurement of the thermal conductivity of electrically conducting liquids by the transient hot-wire method | |
| Zhang et al. | Simultaneous measurements of the thermal conductivity and thermal diffusivity of molten salts with a transient short-hot-wire method | |
| US5044767A (en) | Device for measuring thermal properties of a test substance-the transient plane source (TPS) method | |
| CA2011659C (en) | Measuring sensor for fluid state determination and method for measurement using such sensor | |
| US2994219A (en) | Corrosion test probe | |
| US3709810A (en) | Hydrogen ion selective sensor and electrode therefor | |
| US4654623A (en) | Thermometer probe for measuring the temperature in low-convection media | |
| US20080025366A1 (en) | Probe for Measuring Thermal and Hydraulic Properties | |
| Hoshi et al. | Transient method to measure the thermal conductivity of high‐temperature melts using a liquid‐metal probe | |
| EP0282780B1 (en) | Method for measuring heat transfer coefficient and sensor including heat transfer element and thermal insulation element | |
| US5168256A (en) | Resistor element using conductors having relatively low thermal conductivity | |
| CS209236B1 (en) | Resistance heating element for gauging of thermal pulses of calorimetric measurements | |
| Claggett et al. | Resistance temperature detectors (RTDs) | |
| NO319794B1 (en) | Probe device for apparatus for monitoring the corrosion of a material | |
| Holmes et al. | Resolution and accuracy of cryogenic temperature measurements | |
| US3247478A (en) | Electrical hygrometer | |
| Wakeham et al. | The thermal conductivity of some electrically conducting liquids | |
| US3286174A (en) | Apparatus and method for measuring high temperature corrosion and fluid flow rates | |
| JPWO1999008494A1 (en) | Temperature-measuring external connection mechanism for printed wiring boards | |
| Watanabe | Accurate and simultaneous measurement of the thermal conductivity and thermal diffusivity of liquids using the transient hot-wire method | |
| Anderson et al. | High precision, semimicro, hydrostatic calorimeter for heats of mixing of liquids | |
| JPH0774790B2 (en) | Sensor used for electric heating method | |
| SU1318885A1 (en) | Method of measuring thermal conductivity of material | |
| US3098991A (en) | Corrosion probe with cathodically protected compensating element |