CS208911B1 - Isolation method of alcaloids from ergot - Google Patents
Isolation method of alcaloids from ergot Download PDFInfo
- Publication number
- CS208911B1 CS208911B1 CS882071A CS882071A CS208911B1 CS 208911 B1 CS208911 B1 CS 208911B1 CS 882071 A CS882071 A CS 882071A CS 882071 A CS882071 A CS 882071A CS 208911 B1 CS208911 B1 CS 208911B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- alkaloids
- water
- ergot
- aqueous
- ether
- Prior art date
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
(54) Způsob isolace alkaloidů z námele(54) A process for the isolation of alkaloids from ergot
Předmětem vynálezu je způsob isolace surového souhrnu alkaloidů polypeptidového typu a ergometrinu z námele, který umožňuje získat alkaloidy ve vysokém výtěžku a ve vysokém stupni čistoty.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a process for the isolation of a crude sum of polypeptide-type alkaloids and ergometrine from ergot, which makes it possible to obtain alkaloids in a high yield and a high degree of purity.
Isolace biologicky účinných složek námele alkaloidů polypeptidového typu, označovaných jako alkaloidy ve vodě nerozpustné, a ergometrům, označovaného jako alkaloid ve vodě rozpustný, je předmětem řady prací a patentů. Tyto práce jsou z největší části zaměřeny v prvé fázi isolace na získání více, nebo méně komplikovaných surových směsí řečených alkaloidů, které jsou pak, v další pracovní fázi, zpracovávány na jednotlivé čisté alkaloidy, resp. alkaloid. Nejvýhodnější způsob zpracování námele je pochopitelně takový, který, bez časově i materiálově náročného odtučňování drogy, dovoluje získat z ní, v maximálních výtěžcích, všechny therapeuticky cenné alkaloidy, a to, v prvé fázi práce, ve formě co nejčístších surových souhrnů, resp. surových alkaloidů. Tyto požadavky na isolaci alkaloidů z námele jsou nutně spojeny s použitím takového průmyslově snadno přístupného extrakčního činidla, nebo směsí rozpouštědel, ve kterém jsou námelové alkaloidy pokud možno dobře rozpustné, a ve kterém jsou současně nealkaloidní obsahové látky drogy rozpustné v míře co najmenší.Isolation of biologically active ergot constituents of the polypeptide type, referred to as water-insoluble alkaloids, and ergometers, referred to as water-soluble alkaloids, has been the subject of a number of publications and patents. These works are mostly aimed at obtaining more or less complicated crude mixtures of said alkaloids, which are then, in the next working stage, processed into individual pure alkaloids, respectively. alkaloid. Of course, the most advantageous method of ergot processing is one which, without time-consuming and materially defatting of the drug, allows it to obtain, in maximum yields, all therapeutically valuable alkaloids, in the first stage of work, in the form of the purest raw summaries, respectively. crude alkaloids. These requirements for isolating alkaloids from ergot are necessarily associated with the use of an industrially readily accessible extracting agent or solvent mixture in which the ergot alkaloids are as well soluble as possible and in which the non-alkaloid drug substances are at the same time as soluble as possible.
Mezi nejčastěji· užívaná extrakční činidla patří např. ether, methanol, aceton, chloroform, benzen, a další. Uvedená rozpouštědla mají buď schopnost značně selektivně vyjímat alkaloidy z námele, avšak rozpustnost alkaloidů v nich je relativně malá (např. ether), u dalších z nich jsou uvedené poměry obrácené (např. u methanolu, acetonu), což je rovněž s hlediska zpracování námele na jeho alkaloidy nevýhodné. Konečně některé z nich nutno odmítnout rovněž z důvodů zdravotních (benzen), nebo vysoké ceny (chloroform). Rozemletá droga před extrakcí je nejčastěji odtučňována, např. petroletherem, a pak upravována alkalisací, např. louhem sodným, uhličitanem sodným, nebo přídavkem kyseliny, např. kyseliny vinné.The most commonly used extraction agents include, for example, ether, methanol, acetone, chloroform, benzene, and others. The solvents have either the ability to selectively remove alkaloids from ergot, but the solubility of alkaloids in them is relatively low (e.g. ether), while the other ratios are reversed (e.g. methanol, acetone), which is also in terms of ergot processing its alkaloids are disadvantageous. Finally, some of them must also be rejected for health reasons (benzene) or high prices (chloroform). The milled drug prior to extraction is most often defatted, e.g., with petroleum ether, and then treated by alkalization, e.g., with caustic soda, sodium carbonate, or by the addition of an acid, such as tartaric acid.
Dle čsl. patentu č. 85995 je způsob isolace alkaloidů námele v podobě surového souhrnu alkaloidů vyznačen tím, že k extrakci odtučněného nebo neodtučněného, zalkalisovaného námele se použije směsi etheru s polárními rozpouštědly, zejména s alkoholy, při čemž se této směsi použije buď samotné, nebo v kombinaci s o sobě známou, odděleně prováděnou extrakcí etherem. Nevýho208911Dle čsl. No. 85995, a process for the isolation of ergot alkaloids in the form of a crude alkaloid summary is characterized in that an ether mixture with polar solvents, in particular alcohols, is used alone or in combination to extract the defatted or non-defatted, basified ergot. a well-known, separately performed extraction with ether. Nevýho208911
208 911 dou použití např. směsí etheru s ethanolem k extrakci drogy je to, že z ether-alkoholického extraktu získaný surový souhrn alkaloidů polypeptidového typu je ve vysokém stupni znečištěn balastními látkami.208 911 for use with, for example, ether-ethanol mixtures for drug extraction is that the crude alcohol-alcohol extract obtained from the crude polypeptide-type alkaloid is highly contaminated with ballast substances.
Předmětem tohoto vynálezu je způsob extrakce námele, který dovoluje získat v ekonomicky vyhovujícím výtěžku surový souhrn alkaloidů polypeptidového typu ve vysokém stupni čistoty, a rovněž ve vysokém výtěžku ve vodě rozpustný ergometrin, při čemž se jedná o postup průmyslově dobře použitelný.It is an object of the present invention to provide an ergot extraction process which allows to obtain, in an economically satisfactory yield, a crude sum of polypeptide-type alkaloids in a high degree of purity, as well as a water-soluble ergometrine in a high yield.
Postup podle vynálezu spočívá v extrakci odtučněného nebo neodtučněného, rozemletého námele směsí etheru s ethanolem nasycenou vodou, výhodně za předložení vody, potřebné k nasycení k extrakci celkem použitého množství směsi etheru s ethanolem, do extrahované drogy, a to jak vody samotné, tak roztoku, nebo suspense anorganické alkálie ve stejném objemu vody, nebo suspense kysličníku zinečnatého ve stejném objemu vody, načež se ze získaných extraktů vyjmou alkaloidy do vodného roztoku organické kyseliny a alkalisací uvolněné alkaloidy se zbaví event. tukových příměsí, např. petroletherem, a vodný matečný louh se zpracuje známým způsobem na další podíl alkaloidů ve vodě nerozpustných a na ergometrin.The process according to the invention consists in extracting the defatted or non-defatted, ground ergot with an ethanol-ethanol-saturated water mixture, preferably providing the water required to saturate the total amount of the ether-ethanol mixture used into the extracted drug, both water and solution. or a suspension of inorganic alkali in the same volume of water, or a suspension of zinc oxide in the same volume of water, after which the alkaloids are taken from the extracts into an aqueous solution of an organic acid and the alkaloids released are eventually freed. and the aqueous mother liquor is worked up in a known manner into a further proportion of water-insoluble alkaloids and ergometrine.
Použití směsí etheru s 5—25 objemovými % ethanolu, výhodně s 10 % ethanolu, nasycených vodou umožňuje vyjmutí do roztoku jak basí alkaloidů (při použití vodného roztoku nebo suspense anorganických alkálií), tak také jejich solí, resp. směsi solí s basemi (při použití samotné vody). Použití kysličníku zinečnatého při zmíněné extrakci je spojeno se zádrží velké části balastnich látek v droze, a umožňuje tak získat zvláště vysokoprocentní souhrn alkaloidů ve vodě nerozpustných.The use of ether mixtures with 5-25% by volume of ethanol, preferably 10% by volume of ethanol saturated with water allows both alkaloid bases (when using an aqueous solution or suspension of inorganic alkalis) and their salts or salts to be dissolved. mixtures of salts with bases (using water alone). The use of zinc oxide in the said extraction is associated with the containment of a large portion of the ballast substances in the drug, thus making it possible to obtain a particularly high percentage of water-insoluble alkaloids.
S hlediska kvality surového souhrnu alkaloidů polypeptidového typu umožňuje postup podle vynálezu získat např. z vysokoobsahového námele ergotaminového typu souhrn ve vodě nerozpustných alkaloidů, který je 80—93%ní (počítáno na ergotamin).With respect to the quality of the crude polypeptide-type alkaloid pool, the process of the invention allows, for example, from a high-volume ergotamine-type ergot a pool of water-insoluble alkaloids which is 80-93% (calculated as ergotamine).
Použití vody při extrakci drogy způsobem podle vynálezu je zásadně důležité též pro výtěžek surového souhrnu alkaloidů polypeptidového typu. Tak např. při zcela stejně provedeném způsobu extrakce stejného, rozemletého námele ergotaminového typu směsí etheru s 10 % ethanolu v případě použití samotné vody, a stejně tak vodného roztoku kyselého uhličitanu sodného, byl výtěžek 69%ní, bez užití vody, resp. pouze za přítomnosti vody obsažené ve zpracovávané droze (6 %), byl naproti tomu výtěžek pouze 47%ní, a za užitíThe use of water in the extraction of the drug by the method of the invention is also essential for yielding a crude sum of polypeptide-type alkaloids. Thus, for example, in the same manner of extracting the same, ground ergotamine ergot-type ergot with a mixture of ether with 10% ethanol when water alone and an aqueous sodium bicarbonate solution were used, the yield was 69% without water or water. only in the presence of water contained in the drug (6%), on the other hand, the yield was only 47% and
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS882071A CS208911B1 (en) | 1971-12-20 | 1971-12-20 | Isolation method of alcaloids from ergot |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS882071A CS208911B1 (en) | 1971-12-20 | 1971-12-20 | Isolation method of alcaloids from ergot |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS208911B1 true CS208911B1 (en) | 1981-10-30 |
Family
ID=5439283
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS882071A CS208911B1 (en) | 1971-12-20 | 1971-12-20 | Isolation method of alcaloids from ergot |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS208911B1 (en) |
-
1971
- 1971-12-20 CS CS882071A patent/CS208911B1/en unknown
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2752351A (en) | Crystalline reserpine, salts and compositions thereof | |
Bradbury et al. | The alkaloids of Senecio jacobaea L. | |
CS208911B1 (en) | Isolation method of alcaloids from ergot | |
US3766166A (en) | Process for obtaining water soluble aescin from dry horse chestnut seeds extracts | |
US3244696A (en) | Extraction of alkaloids from plants of genus holarrhena | |
Badger et al. | 85. The alkaloids of Kreysigia multiflora Reichb. Part I. Isolation | |
Abdul–Alim | A chemical study of the leaves of Clerodendron inerme | |
US3832343A (en) | Process for obtaining an extract of arnica montana | |
King | 205. Curare alkaloids. Part IX. Examination of some Strychnos species from british guiana: characterisation of diaboline, an alkaloid from Strychnos diaboli, sandwith | |
US3008878A (en) | Process for the recovery of ur-factor and relaxin | |
Oelrichs et al. | Purification of pain-producing substances from Dendrocnide (Laportea) moroides | |
US2938906A (en) | Certificate of correction | |
US2649442A (en) | Preparation of a hypotensive agent form veratrum viride | |
Binns et al. | The chemical constituents of Australian Flindersia Species. X. The constituents of F. dissosperma (F. Muell.) Domin and its Relationship to F. maculosa (Lindl.) F. Muell | |
US2974144A (en) | Alkaloid and process for its production | |
Marrian | The chemistry of oestrin: Methods of purification | |
Kier et al. | The Alkaloids of Argentone munita subsp. rotondata | |
Winek et al. | Comparative chromatographic identification of the alkaloids of ten Aquilegia species | |
Shah et al. | ALKALOIDAL ESTIMATION OF AERIAL PARTS OF DATURA ARBOREA LINN1 | |
US2963475A (en) | Process for extraction of alkaloidal substance from plants of the apocynaceae family | |
US2841587A (en) | Separation of mixtures of deserpidine | |
GB948485A (en) | New alkaloids and other new compounds from holarrhena species and processes for obtaining the same | |
US2787616A (en) | Preparation of veratrum viride | |
Simes | 557. The constituents of the wood of Castanospermum australe cunn. et fras. Part I. The isolation of a new sapogenin, castanogenin | |
SU149358A1 (en) | Method for isolating alkaloid paravalallarin |