CS207964B1

CS207964B1 - Facility for evaluation of the quality of the inhibitors of the metal corrosion in non-conducting medium

Info

Publication number: CS207964B1
Application number: CS404978A
Authority: CS
Inventors: Jiri Tulka; Miroslav Liduska; Jaromir Tulka; Zdenek Cimpl; Frantisek Kosek; Vaclav Husa; Petr Hrdlicka
Original assignee: Jiri Tulka; Miroslav Liduska; Jaromir Tulka; Zdenek Cimpl; Frantisek Kosek; Vaclav Husa; Petr Hrdlicka
Priority date: 1978-06-20
Filing date: 1978-06-20
Publication date: 1981-08-31

Description

(54) Zařízení pro hodnocení kvality inhibitoru koroze kovů v nevodném prostředí(54) Equipment for the evaluation of metal corrosion inhibitor quality in non-aqueous media

Vynález se týká zařízení pro hodnocení kvality inhibitoru koroze kovů v nevodném prostředí.The invention relates to a device for assessing the quality of a metal corrosion inhibitor in a non-aqueous medium.

Hodnocení kvality inhibitorů koroze kovů v nevodném prostředí lze provádět na Tomaševově korozním článku, který sestává z řady za sebou složených elektrod dvou kovů, opatřených filmovou vrstvou inhibiční látky a který za přítomnosti agresivního elektrolytu představuje zdroj galvanického proudu. U tohoto článku má praktický význam jen měření proudových změn, zatímco měření napěťových závislostí vykazuje značnou nestabilitu. U tohoto zařízení je také problematické, nakolik je inhibována jen jedna elektroda nebo obě současně. Proto se toto zařízení hodí spíše k předběžnému výběru účinných látek.Assessment of the quality of metal corrosion inhibitors in non-aqueous media can be carried out on a Tomašev corrosion cell, which consists of a series of two-electrode metal-coated electrodes coated with an inhibitor film and which, in the presence of an aggressive electrolyte, is a source of galvanic current. In this paper, only the measurement of current variations is of practical importance, while the measurement of voltage dependencies shows considerable instability. In this device it is also problematic if only one electrode or both are inhibited at the same time. Therefore, this device is more suitable for preselecting active substances.

Uvedené nedostatky odstraňuje zařízení pro hodnocení kvality inhibitoru koroze kovů v nevodném prostředí podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že je opatřeno válcovou celou, sestávající z vnější válcové elektrody a vnitřní válcové elektrody, které jsou vytvořeny ze zkoušeného kovu. Na čela elektrod přiléhají vnější těsnicí prstence a vnitřní těsnicí prstence, například z měkčeného polyvinylchloridu a které jsou spolu s těsnicími prstenci vystředěny a staženy do válcové cely šrouby. Válcová cela je dále opatřena horním a dolním izolačním víkem například z polyamidu, přičemž každé izolační víko je opatřeno hadicovou koncovkou, ústící tangenciálně do válcového vybrání izolačních vík. Válcová cela je napojena na zásobník olejového roztoku inhibitoru a zásobník agresivního elektrolytu. Je výhodné, jestliže dolní izolační víko je propojeno přes dvoucestný ventil jednak se zásobníkem olejového roztoku inhibitoru a jednak se zásobníkem agresivního elektrolytu.The aforementioned drawbacks are eliminated by the device for evaluating the quality of the metal corrosion inhibitor in the non-aqueous medium according to the invention, which is characterized in that it is provided with a cylindrical whole consisting of an outer cylindrical electrode and an inner cylindrical electrode formed of the metal under test. Adjacent to the electrode faces are the outer sealing rings and the inner sealing rings, for example of plasticized polyvinyl chloride, which, together with the sealing rings, are centered and tightened into the cylindrical cell by screws. The cylindrical cell is further provided with upper and lower insulating lids made of, for example, polyamide, each insulating lid being provided with a hose end which runs tangentially into the cylindrical recess of the insulating lids. The cylindrical cell is connected to an inhibitor oil reservoir and an aggressive electrolyte reservoir. It is preferred that the lower insulating lid is connected via a two-way valve both to the inhibitor oil reservoir and to the aggressive electrolyte reservoir.

Rovněž je vhodné jestliže střední a jeden z obvodových šroubů horního izolačního víka tvoří elektrické vývody válcové cely, přičemž tyto vývody jsou propojeny s měřicím přístrojem, například poloautomatickým mostem pro měření kapacity a vodivosti.It is also suitable that the central and one of the circumferential screws of the upper insulating lid form the electrical outlets of the cylindrical cell, these outlets being connected to a measuring device, for example a semi-automatic bridge for measuring capacity and conductivity.

Hadicovou koncovku horního izolačního víka je možno výhodně využít jako výtok nahrazovaného olejového roztoku inhibitoru.The hose end of the top insulating lid can be advantageously used as the outlet of the replacement inhibitor oil solution.

Vynález blíže objasňuje přiložený výkres, kde je znázorněna v nárysném řezu válcová cela a její zapojení.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention is illustrated in greater detail in the accompanying drawing, in which a cylindrical cell and its connections are shown in a cross-sectional view.

Podle přiloženého výkresu představuje zařízení podle vynálezu v zásadě válcový kondenzátor s kapalným dielektrikem, jenž sestává z duté vnější válcové elektrody 1 a z plné vnitřní válcové elektrody 2, obě ze zkoumaného kovu.According to the accompanying drawing, the device according to the invention is essentially a cylindrical liquid dielectric capacitor consisting of a hollow outer cylindrical electrode 1 and a full inner cylindrical electrode 2, both of the metal of interest.

Na čela elektrod 1 a 2 přiléhají a jsou s nimi společně vystředěny vnější těsnicí prstence 3 a vnitřní těsnící prstence 4, například z měkčeného polyvinylchloridu. Horní víko 6 a dolní víko 7 válcové cely je přitaženo šrouby 5. Přitom střední a jeden z obvodových šroubů 5 horního víka 6 tvoří elektrické vývody cely.The outer sealing rings 3 and the inner sealing rings 4, for example made of softened polyvinyl chloride, are adjacent to the faces of the electrodes 1 and 2 and are centered together. The upper cover 6 and the lower cover 7 of the cylindrical cell are tightened by screws 5. The central and one of the peripheral screws 5 of the upper cover 6 form the electrical terminals of the cell.

Horní víko 6 a dolní víko 7 je opatřeno hadicovou koncovkou 8, která ústí tangenciálně do válcového vybrání 9 horního víka 6 a dolního víkaThe upper lid 6 and the lower lid 7 are provided with a hose end 8 which opens tangentially into the cylindrical recess 9 of the upper lid 6 and the lower lid

7.7.

Dolní víko 7 je hadicovou koncovkou 8 propojeno přes dvojcestný ventil 10 hadicemi jak na zásobník 11 olejového roztoku inhibitoru, tak na zásobník 12 agresivního elektrolytu, zatímco hadicová koncovka 8 horního víka 6 tvoří výtok pro olejový roztok inhibitoru při výměně náplně válcové cely za agresivní inhibitor.The lower cap 7 is connected by a hose terminal 8 via a two-way valve 10 to the hoses of both the inhibitor oil reservoir 11 and the aggressive electrolyte reservoir 12, while the hose cap 8 of the upper lid 6 forms the inhibitor oil leak when replacing the cylindrical cell charge with the aggressive inhibitor.

Elektrické vývody horního víka 6 jsou pak propojeny s měřicím přístrojem, jako je například přesný poloautomatický most pro měření kapacity a vodivosti.The electrical outlets of the top cover 6 are then connected to a measuring device, such as a precision semi-automatic bridge for measuring capacity and conductivity.

Zařízením podle vynálezu je možná jednoduchá manipulace s měřenými náplněmi válcové cely. Výměna olejového roztoku inhibitorů za agresivní elektrolyt je velmi rychlá a spočívá v plynulém vytlačení specificky lehčí olejové náplně horním výstupem — hadicovou koncovkou cely postupující náplní agresivního elektrolytu.With the device according to the invention, simple manipulation of the measured fillings of the cylindrical cell is possible. The exchange of inhibitor oil solution for aggressive electrolyte is very fast and consists in the continuous displacement of a specifically lighter oil charge through the upper outlet - the hose end of the cell through the aggressive electrolyte charge.

Hodnocení kvality inhibitoru koroze kovů v nevodném prostředí se provádí měřením a porovnáním časových kapacitních a odporových (vodivostních) závislostí. Pro tento účel se použije cela s vnější a vnitřní elektrodou ze zkoumaného kovu jako kondenzátor, kde se nejprve změří za použití pevného kmitočtu kapacita a ohmický odpor nenaplněné cely, který při její konstrukci musí být větší nežli 10⁹ ohmu, potom se cela naplní olejovým roztokem inhibitoru a opět se změří kapacita a ohmický odpor cely, načež se olejový roztok inhibitoru nahradí po uplynutí určité smluvní doby, například jedné hodiny, v časovém intervalu o trvání maximálně 30 s agresivním elektrolytem, přičemž na vnitřním povrchu obou elektrod zůstane slabá filmová vrstva roztoku inhibitoru, a pak se měří časové závislosti kapacity a polarizačního odporu cely, naplněné agresivním roztokem, a hodnoty se zanáší do diagramu v průběhu 2 až 3 hodin měření, kdy se většinou docílí ustálení měřených hodnot, podle kterých se pak usoudí na kvalitu inhibitoru koroze kovů.The evaluation of the metal corrosion inhibitor quality in non-aqueous media is performed by measuring and comparing the time capacitance and resistance (conductivity) dependencies. For this purpose, a cell with an external and internal electrode of the metal to be investigated is used as a capacitor, where the capacitance and ohmic resistance of the unfilled cell, which must be greater than 10 ⁹ ohms in construction, are first measured using a fixed frequency. and the cell capacity and ohmic resistance of the cell is measured again, after which the oil solution of the cell is replaced after a certain period of time, for example one hour, at a maximum of 30 seconds with aggressive electrolyte, leaving a thin film layer of inhibitor solution on the inner surface. , and then the time dependence of the capacity and polarization resistance of the cell filled with the aggressive solution is measured, and the values are plotted over a 2 to 3 hour measurement period, usually stabilizing the measured values to assess the quality of the metal corrosion inhibitor.

Způsob hodnocení kvality inhibitoru koroze kovů s použitím zařízení podle vynálezu začínáA method for evaluating the quality of a metal corrosion inhibitor using the apparatus of the invention begins

Claims

SUBJECT

A device for evaluating the quality of a metal corrosion inhibitor in a non-aqueous medium, characterized in that it is provided with a cylindrical whole comprising an outer cylindrical electrode (1) and an inner cylindrical electrode (2) formed of the test metal. (3) and inner sealing rings (4), for example of softened polyvinyl chloride, which, together with the sealing rings (3 and 4), are centered and tightened to a cylindrical orientation measurement of the ohmic resistance of the empty cylindrical cell by a teraohmeter and be larger! than 10 ⁹ ohms.

Thereafter the inhibitor oil solution is infused into the inner electrodes of the outer cylindrical electrode 1 and the inner cylindrical electrode 2 by means of the two-way valve 10 and the hose end 8 of the lower lid 7 until the solution begins to flow through the hose end 8 of the upper lid 6. evenly and without the formation of bubbles due to the tangential location of the hose fitting 8.

After about 60 minutes, the resistance and capacity of the filled cylindrical cell is measured using a semi-automatic bridge. The inhibitor oil solution can then be replaced with an aggressive electrolyte.

This is accomplished by switching the two-way valve 10 to the aggressive electrolyte reservoir 12, if a specifically lighter oil solution is expelled from the cell by the hose cap 8 of the upper lid 6 until the electrode space is completely filled with aggressive electrolyte. Changing fluids should not take more than 30 seconds.

Thereafter, the quantities at the cylindrical cell - capacity and resistance - are measured until they stabilize, and at the beginning these quantities are changed very quickly. Usually the measurement time is 2 to 3 hours.

Inhibitors of the quality considered to be satisfactory are those which, even 90 minutes after the attack of the protective layer, do not reduce the cell resistance below 1000 Ohm and increase the capacity above 200 nF.

The principle of the measurement by means of the device according to the invention is that by aggressive electrolyte aggressive electrolyte penetration on the electrode surface of the inhibitor film on the electrode surface inside the cylindrical cell, a sharp increase in capacity and a sharp decrease in ohmic resistance at the electrode surface. Since the aggressive electrolyte is usually very well conductive, the two inner surfaces of the cylindrical cell electrodes can be considered in the normal physicochemical sense as a place of differential capacities and resistances of their surfaces; so the results of their measurements can be considered ^: to evaluate the quality of the inhibitor being investigated! metals on that metal. By means of the device according to the invention it is possible to assess the properties of the protective layer in terms of their global properties ie physico-chemical blocking of metal surfaces, adhesion of the protective layer, resistance to water as well as to chemically active ions and the like.

BACKGROUND OF THE INVENTION All cells with screws (5) and an upper insulating lid (6) and a lower insulating lid (7), for example of polyamide, each insulating lid (6 and 7) being provided with a hose end (8) insulating lids (6 and 7), and further comprising an inhibitor oil reservoir (11) and an aggressive electrolyte reservoir (12).

Device according to claim 1, characterized in that the lower insulating cover (7) is connected via a two-way valve (10) both to the inhibitor oil reservoir (11) and to the reservoir (12)! aggressive electrolyte. '

Device according to Claims 1 and 2, characterized in that the central and one of the peripheral screws (5) of the upper insulating cover (6) form the electrical outlets of the cylindrical cell which are connected to the measuring device.

Device according to one of Claims 1 to 3, characterized in that the hose end (8) of the upper insulating cover (6) forms the outlet of the replacement inhibitor oil solution.