CS207948B1

CS207948B1 - Equipment for viscosity measurement at elevated temperatures

Info

Publication number: CS207948B1
Application number: CS867279A
Authority: CS
Inventors: Alois Kastanek; Lubos Forman; Zdenek Vanasek
Original assignee: Alois Kastanek; Lubos Forman; Zdenek Vanasek
Priority date: 1979-12-12
Filing date: 1979-12-12
Publication date: 1981-08-31

Abstract

Porušení tepelné rovnováhy při otevření termálního bloku viskozimetru s elektrickým ohřevem odstraňuje vynález, kde vzorek měřené látky se umístí na měřící desku jejíž plocha může být předehřátá na teplotu 25 až 250 °C. Posunem desky ke hrotu kužele se upraví vzdálenost obou těchto souěástí na požadovanou hodnotu, s výhodou na hodnotu 0,001 cm. Látka se vytemperuje na teplotu měření v uvedeném teplotním rozsahu s přesností nejvýše - 0,5 °C. Potom se měřicí kužel uvede do rotačního pohybu a na indikačním zařízení se odečte hodnota odpovídající tečnému napětí či viskozitě kapaliny. Měření se provádí na zařízení, kde pod rotačním měřícím kuželem, který je spojen mechanickoelektricky s indikační jednotkou, je umístěna měřící deska. Ta je posuvné pomocí mikrometrického šroubu. Dále je opatřena čidlem registračního teploměru a jádrem s regulačním teploměrem. Jádro je obepínáno vyhřívacím elektrickým elementem.The thermal equilibrium disturbance when opening the thermal block of a viscometer with electrical heating is eliminated by the invention, where a sample of the measured substance is placed on a measuring plate, the surface of which can be preheated to a temperature of 25 to 250 °C. By moving the plate towards the tip of the cone, the distance between both of these parts is adjusted to the required value, preferably to a value of 0.001 cm. The substance is heated to the measurement temperature in the specified temperature range with an accuracy of no more than - 0.5 °C. Then the measuring cone is set in rotation and the value corresponding to the tangential stress or viscosity of the liquid is read off on the indicating device. The measurement is carried out on a device where a measuring plate is placed under the rotating measuring cone, which is connected mechanically and electrically to the indicating unit. It is slidable using a micrometer screw. It is further provided with a registration thermometer sensor and a core with a regulating thermometer. The core is surrounded by an electric heating element.

Description

(54) Zařízení k měření viskozity při zvýšených teplotách(54) Equipment for measuring viscosity at elevated temperatures

Porušení tepelné rovnováhy při otevření termálního bloku viskozimetru s elektrickým ohřevem odstraňuje vynález, kde vzorek měřené látky se umístí na měřící desku jejíž plocha může být předehřátá na teplotu 25 až 250 °C. Posunem desky ke hrotu kužele se upraví vzdálenost obou těchto souěástí na požadovanou hodnotu, s výhodou na hodnotu 0,001 cm. Látka se vytemperuje na teplotu měření v uvedeném teplotním rozsahu s přesností nejvýše - 0,5 °C. Potom se měřicí kužel uvede do rotačního pohybu a na indikačním zařízení se odečte hodnota odpovídající tečnému napětí či viskozitě kapaliny.Disruption of the thermal equilibrium upon opening of the thermal block of an electrically heated viscometer removes the invention wherein the sample of the measured substance is placed on a measuring plate whose surface can be preheated to a temperature of 25 to 250 ° C. By moving the plate to the cone tip, the distance between the two parts is adjusted to the desired value, preferably 0.001 cm. The substance is allowed to reach the measuring temperature within the specified temperature range with an accuracy of not more than - 0,5 ° C. The measuring cone is then rotated and the value corresponding to the tangential stress or viscosity of the liquid is read on the display device.

Měření se provádí na zařízení, kde pod rotačním měřícím kuželem, který je spojen mechanickoelektricky s indikační jednotkou, je umístěna měřící deska. Ta je posuvné pomocí mikrometrického šroubu. Dále je opatřena čidlem registračního teploměru a jádrem s regulačním teploměrem. Jádro je obepínáno vyhřívacím elektrickým elementem.The measurement is carried out on a device where a measuring plate is placed under the rotating measuring cone, which is mechanically-electrically connected to the indicating unit. It is sliding by means of a micrometer screw. It is also equipped with a registration thermometer sensor and a core with a control thermometer. The core is surrounded by a heating electric element.

Vynález se týká způsobu měření viskozity při zvýšených teplotách rotačním viskozimetrem na principu deska - kužel a zařízení k provádění tohoto způsobu. Tímto způsobem lze měřit viskozity látek, které se při daných teplotách málo odpařuji, nedochází u nich k podstatnému úbytku a je-li k dispozici jen malé množství těchto látek.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a method for measuring viscosity at elevated temperatures by means of a rotating viscometer based on the plate-cone principle and to an apparatus for carrying out the method. In this way it is possible to measure the viscosities of substances which evaporate poorly at given temperatures, do not show a significant loss and if only a small amount is available.

K měření viskozity látek se používají přístroje na různých principech. Podrobný přehled způsobů měření viskozit a používaných přístrojů je uveden např. v monografii J. R.Instruments for measuring the viscosity of substances are used on different principles. A detailed overview of the methods of measuring viscosities and the instruments used is given, for example, in the monograph J. R.

Van Wazera Viskozity and Flow Measurement (Interscience Publishers, New York, 1963). Přístroje pro měření viskozity lze v podstatě rozdělit do tří hlavních skupin. Jsou to viskozimetry rotační, viskozimetry průtokové kapilární a ostatní viskozimetry. Nejčastěji používané měřící systémy rotačních viskozimetrů jsou systém koaxiálních válců, rotující kotouč, systém kužel - deska a konicko - válcový systém. Kapilární viskozimetry lze rozdělit na gravitační a nízkotlakové skleněné viskozimetry a na vysokotlakové kovové viskozimetry. Ostatní' typy viskozimetrů jsou založeny na jiných principech měření viskozity, např. na padání a rotaci koule, na vznášení bubliny, na vibrační rychlosti aj. Rada firem poskytuje na trhu v současné době moderní přístroje pro měření viskozit a uvádí jejich popis ve speciálních prospektech.Van Wazer Viscosity and Flow Measurement (Interscience Publishers, New York, 1963). The viscosity measuring instruments can basically be divided into three main groups. These are rotary viscometers, capillary flow viscometers and other viscometers. The most commonly used rotary viscometer measuring systems are the coaxial cylinder system, the rotating disc, the cone-plate system and the tapered-cylindrical system. Capillary viscometers can be divided into gravity and low pressure glass viscometers and high pressure metal viscometers. Other types of viscometers are based on other principles of viscosity measurement, such as ball drop and rotation, bubble float, vibration velocity, etc. Many companies currently provide advanced viscosity measuring instruments on the market and are described in special prospectuses.

Viskozite látek je závislé na teplotě. Vyjádření této závislosti je předmětem prací autorů, např. Doolittle A. K.: The Technology of Solvents and Plasticizers, Wiley, New York, 1954; Glastone S., Laider K. J., Eyring H.: Theory of Rate Processes, Mc Graw-Hill,The viscosity of the substances depends on the temperature. The expression of this dependence is the subject of the work of the authors, eg Doolittle A. K .: The Technology of Solvents and Plasticizers, Wiley, New York, 1954; Glastone S., Laider K.J., Eyring H., Theory of Rate Processes, Mc Graw-Hill,

New York, 1941; Vogel H.: Z. Physik 22, (1921) 645; Bueche F.: J. Chem. Phys. 21, (1953) 1850; Flory P. J.:J. Am. Chem. Soc. 62, (1940) 1057; Fox T. G., Flory P. J.: Appl. Phys.New York, 1941; Vogel, H .: Z. Physik 22, (1921) 645; Bueche, F .: J. Chem. Phys. 21, (1953) 1850; Flory P. J.:J. Am. Chem. Soc. 62, (1940) 1057; Fox T.G., Flory P.J .: Appl. Phys.

21, (1950) 581.21, (1950) 581.

Při vlastním měření viskozity je třeba temperovat měřenou látku.na požadovanou teplotu měření. Nejčastěji se používá temperace viskozimetrů protékajícím kapalným mediem, které cirkuluje mezi pláštěm temperovaných částí viskozimetru a k němu připojeným termostatem. Pro teploty 20 až 90 °C se používá vody, pro vyšší teploty glycerin, di- a trietylenglykol a silikonové oleje. Tento způsob temperace mé celou řadu nevýhod. Během měření viskozit látek v širokém teplotním rozmezí je nutné přestavění aparátu na jiné temperační medium.When measuring the viscosity it is necessary to temper the measured substance to the required measuring temperature. The most commonly used is the tempering of the viscometers flowing through the liquid medium, which circulates between the jacket of the tempered parts of the viscometer and the thermostat attached thereto. Water is used at temperatures of 20-90 ° C, glycerine, di- and triethylene glycol and silicone oils for higher temperatures. This way of tempering has many disadvantages. During measurement of viscosities of substances in a wide temperature range, it is necessary to adjust the apparatus to another tempering medium.

Se zvyšující se teplotou se prodlužuje doba temperace, značně narůstají tepelné ztráty a je prakticky nemožné dosáhnout vysokých teplot. Při teplotách nad ca 180 °C se temperační media začínají rozkládat, znečištují pracovní prostředí. V případě poruchy přívodu horké temperační kapaliny je nebezpečí popálení obsluhujícího pracovníka. Jedním z dalších nedostatků je i značné spotřeba elektrické energie.As the temperature rises, the tempering time increases, heat loss increases considerably, and it is virtually impossible to reach high temperatures. At temperatures above ca 180 ° C the tempering media begin to decompose, polluting the working environment. In the event of a failure of the hot tempering liquid supply, there is a risk of burning the operator. One of the other drawbacks is the considerable consumption of electricity.

Při vysokých teplotách je proto vhodnější druhý způsob temperace založený na temperaci měřené látky elektrickým ohřevem temperovaných částí viskozimetru. Tak lze měřit viskozitu bez výše popsaných nevýhod spojených s použitím kapalných temperačních medií. Tento způsob temperace u rotačních viskozimetrů a měřícím systémem deska - kužel je podle dosud známých provedení realizován tak, že celý systém deska - kužel je obklopen termálním blokem se zabudovaným elektrickým ohřevem. Toto provedení mé určitou nevýhodu spočívající v tom, že při výměně vzorku na desce viskozimetru je třeba otevřít termální blok, tím dojde k porušení tepelné rovnováhy a dosažení nové tepelné rovnováhy vyžaduje delší dobu.At high temperatures, a second tempering method based on tempering of the measured substance by electric heating of tempered parts of the viscometer is therefore preferable. Thus, viscosity can be measured without the disadvantages described above associated with the use of liquid tempering media. This method of tempering for rotary viscometers and a plate-cone measuring system is realized according to the known embodiments so that the entire plate-cone system is surrounded by a thermal block with built-in electric heating. This embodiment has the disadvantage that when changing the sample on the viscometer plate, the thermal block needs to be opened, thereby disturbing the thermal equilibrium and requiring a longer thermal equilibrium.

Výše uvedené nedostatky odstraňuje předložený vynález, jehož předmětem je zařízení k měření viskozity při zvýšených teplotách rotačním viskozimetrem na principu deska - kužel. Podstata zařízení spočívá v tom, že pod rotačním měřícím kuželem spojeným mechanickoelektricky 8 indikační jednotkou, je umístěna pomocí mikrometrického šroubu vertikálně posuvná měřící deska se zabudovaným čidlem registračního teploměru a se svisle vybíhajícím jádrem β regulačním teploměrem, které je obepínáno alespoň jedním vyhřívacím elektrickým odporovým elementem.The above-mentioned drawbacks are overcome by the present invention, which is concerned with a device for measuring viscosity at elevated temperatures by a rotating viscometer based on the plate-cone principle. The principle of the device consists in that a vertically displaceable measuring plate with a built-in register thermometer sensor and a vertically extending core β by a control thermometer is placed under a rotary measuring cone connected by a mechanical-electric indicator unit by a micrometer screw.

Výhody předloženého vynálezu jsou následující. Je to především rychlé dosažení a ustálení měřící teploty v rozsahu teplot 25 až 250 °C a je inoduché čištění desky a kužele od vzorků pomocí rozpouštědla. Další výhodou je jednoduché umístovéní vzorků na desku viskozimetru, v případě tuhých, vzorků jsou slisovány pastilky, které jsou na desku položeny pomocí pinzety a kapalné vzorky jsou na desku převedeny pomocí tyčinky. Rovněž nedochází k znečištování pracovního prostředí jako v případě rozkladu kapalných temperačních medií. Jednou i posledních výhod je značné úspora elektrické energie, nebot deska je vyhřívána pomocí odporového elementu, jehož příkon je pouze 150 W, zatímco příkon elektrického termostatu, ρι'ί·: /aného při temperaoi protékajícím mediem, je 1 330 W.The advantages of the present invention are as follows. It is mainly the rapid achievement and stabilization of the measuring temperature in the temperature range of 25 to 250 ° C and it is intuitive to clean the plate and cone from the samples with solvent. Another advantage is the simple placement of the samples on the viscometer plate; in the case of solid samples, the lozenges are compressed, which are placed on the plate with tweezers and the liquid samples are transferred to the plate using a rod. There is also no contamination of the working environment as in the case of liquid tempering media decomposition. One and last advantage is the considerable energy savings, since the board is heated by means of a resistive element whose power is only 150 W, while the power input of the electrical thermostat, at a temperature flowing through the medium, is 1330 W.

Postup měření viskozity při použití rotačního viskozimetru s měřícím systémem deska kužel opatřená elektrickým ohřevem podle uvedeného vynálezu je následující:The procedure for measuring viscosity using a rotary viscometer with a cone plate measuring system provided with electric heating according to the present invention is as follows:

Po připojení desky pomocí držáku k tělu viskozimetru se deska vytemperuje na požadovanou teplotu. Pak se umístí na vrchní vodorovnou plochu desky vzorek; tuhé vzorky jsou slisovány v pastilky, které jsou položeny na desku pomocí pinzety, kapalné vzorky jsou převedeny, na desku pomocí tyčinky. Deska je přiblížena ke kuželu vertikálním posunem vzhůru vytočením mikrometrického šroubu do určité polohy tak, aby vzdálenost hrotu kužele od vrchní plochy desky byla 0,001 cm. Jakmile je dosažena rovnovážné měřící teplota, jež je registrována ná liniovém zapisovači, je možné ihned přistoupit k měření viskozity vzorku. Pohon kužele lze připínat na různé rychlosti rotace, točné napětí mezi vrstvami pohybující se kapaliny je registrováno jako výchylka ručičky na stupnici elektrického měřidla, která odpovídá kroutivé síle působící na kužel rotující konstatní rychlostí. Točné napětí se vypočítá jako součin této výchylky a konstanty přístroje, jež se obvykle stanoví kalibrací při použití standardů se známými hodnotami viskozit. Poměr tečného napětí a rychlostního gradientu udává u newtonských kapalin viskozitu, u nenewtonských kapalin je tento poměr označován jako zdánlivá viskozita.After attaching the plate to the viscometer body, the plate is brought to the desired temperature. A sample is then placed on the top horizontal surface of the plate; solid samples are compressed into lozenges, which are placed on a plate using tweezers, liquid samples are transferred, onto a plate using a stick. The plate is approached to the cone by vertically moving it upward by turning the micrometer screw to a certain position so that the distance between the tip of the cone and the top surface of the plate is 0.001 cm. Once the equilibrium measurement temperature is reached, which is registered with the line recorder, the viscosity of the sample can be measured immediately. The drive of the cone can be clipped to different speeds of rotation, the rotational tension between the layers of the moving liquid is registered as a needle deflection on the scale of the electric meter, which corresponds to the torsional force acting on the cone rotating at a constant speed. The torque voltage is calculated as the product of this displacement and the instrument constant, which is usually determined by calibration using standards with known viscosity values. The ratio of tangent stress to velocity gradient indicates viscosity for Newtonian fluids, and for non-Newtonian fluids this ratio is referred to as apparent viscosity.

V případě teplotně stabilních látek se měří viskozita téhož vzorku při různých teplotách. U látek, které nejsou při vyšších teplotách stabilní a u nichž při delších působení zvýšené teploty může docházet ke změnám, je nutné umístit na desku vždy nový vzorek látky při každé teplotě měření. U látek nestabilních při vyšších teplotách, lzenaopak ze sledováni časové závislosti viskozity při určité teplotě usuzovat na kvalitu a kvantitu změn, k nimž u těchto látek dochází vlivem zvýšené teploty. Tímto způsobem lze sledovat reakce, kterými se mění struktura původní látky, např. vytvrzování.In the case of temperature-stable substances, the viscosity of the same sample is measured at different temperatures. For substances which are not stable at higher temperatures and for which changes may occur under prolonged exposure to elevated temperatures, a new sample of the substance must be placed on the plate at each measurement temperature. In the case of substances unstable at higher temperatures, by observing the time dependence of viscosity at a certain temperature, it is possible to conclude on the quality and quantity of the changes which occur due to the elevated temperature. In this way, reactions that alter the structure of the parent compound, e.g., cure, can be monitored.

Tento způsob měření viskozity je vhodný u látek, které se při dané teplotě málo odpařují a nedochází u nich k podstatnému úbytku a obzvláště tehdy, kdy máme k dispozici malé množství těchto látek. Lze jej užít pro měření viskozit, např. olejů, přírodních a syntetických pryskyřic, jakož i vysokomolekulárních syntetických polymerů.This method of measuring viscosity is suitable for substances that do not evaporate very well at a given temperature and do not suffer a significant loss, especially when we have a small amount of these substances available. It can be used to measure viscosities such as oils, natural and synthetic resins, as well as high molecular weight synthetic polymers.

Příklad konkrétního provedení zařízení podle vynálezu je uveden na připojeném výkresu. Zařízení sestává z rotačního měřícího kužele J_, spojeného mechanickoelektricky s indikační jednotkou 2. Pod tímto měřícím kuželem 1 je umístěna pomocí mikrometrického šroubu 2 vertikálně posuvná měřicí deska 2· 7 ní je zabudované čidlo registračního teploměru 4 a svisle vybíhající jádro 8 s regulačním teploměrem 6_. Jádro je obepínáno vyhřívacím elektrickým elementem jž.An example of a specific embodiment of the device according to the invention is given in the attached drawing. The device consists of a rotary measuring cone 7, connected mechanically-electrically to the indicating unit 2. Below this measuring cone 1, a vertically displaceable measuring plate 2 is placed by means of a micrometer screw 2. The core is surrounded by a heating electric element.

Podle popsaného zařízení se měří většinou tak, že na vrchní vodorovnou plochu měřící desky 2 předehřátou elektrickým odporovým elementem 2 umístěným v měřící desce 2 na teplotu 74 °C se pomocí pinzety položí pastilka slisované epoxidové pryskyřice dlaňového typu o mol. hmotnosti 1 280. Měřící deska 2 se přiblíží k rotačnímu měřícímu kuželu 1 vertikálním posunem vzhůru vytočením mikrometrického šroubu 7 do polohy, kdy vzdálenost mezi vrchní vodorovnou plochou měřící desky 3 a vrcholem rotačního měřícího kužele 1 je 0,001 cm.According to the described device, it is usually measured by placing on the upper horizontal surface of the measuring plate 2 preheated by an electrical resistance element 2 placed in the measuring plate 2 at 74 ° C by means of tweezers. The measuring plate 2 approaches the rotating measuring cone 1 by vertically moving upward by turning the micrometer screw 7 to a position where the distance between the upper horizontal surface of the measuring plate 3 and the top of the rotating measuring cone 1 is 0.001 cm.

Po třech min., kdy je dosaženo rovnovážné měřící teploty 74 °C, byl zapnut pohon rotačního měřícího kužele 1 s nejmenší rychlostí rotace a hodnota, úměrná tečnému napětí v kapalině, je odečtena na indikačním zařízení 2. Součin této hodnoty a konstanty přistroje udává tečné napětí. Přepínáním pohonu rotačního měřícího kužele 1 na vyšší rychlosti rotace se získá jí tečné napětí při různých rychlostních gradientech. Když je provedeno měřeni při nejrychlejšim pohonu rotujícího měřícího kužele 1, pohon rotačního měřícího kužele 1 se vypne, měřící deska 3. se oddálí od rotačního měřícího kužele 1, otáčením mikrometrického šroubu 7 a rotační měřící kužel 1 s měřící deskou 3 se očistí chloroformem od epoxidové pryskyřice. Měřící deska 3. se předehřeje na teplotu 98,5 °C a na povrch měřící desky 3. se umístí nový vzorek stejné epoxidové pryskyřice a další postup měření viskozity je tentýž jako při měření prvního vzorku epoxidové pryskyřice. Ze závislosti tečného napětí na rychlostním gradientu hýla pro jednotlivé teploty získána viskozita (mPa.s) při nulovém rychlostním gradientu jako směrnice tečny k této závislosti při nulovém rychlostním gradientuAfter three minutes, when the equilibrium measuring temperature of 74 ° C was reached, the rotary cone drive 1 with the lowest rotational speed was switched on and the value proportional to the tangential voltage in the liquid is read on the display device 2. The product of this value and the instrument constant Tension. By switching the drive of the rotary measuring cone 1 to a higher speed of rotation, a tangential tension is obtained at different velocity gradients. When the measurement is performed at the fastest drive of the rotating measuring cone 1, the rotating measuring cone 1 is turned off, the measuring plate 3 is moved away from the rotating measuring cone 1, by turning the micrometer screw 7 and the rotating measuring cone 1 with the measuring plate 3 is cleaned with epoxy resin. The metering plate 3 is preheated to a temperature of 98.5 ° C and a new sample of the same epoxy resin is placed on the surface of the metering plate 3 and the next procedure for measuring the viscosity is the same as for measuring the first epoxy resin sample. The viscosity (mPa.s) at zero velocity gradient as the slope of the tangent to the velocity gradient of the vault for the individual temperatures was obtained as the slope of the tangential stress versus zero velocity gradient

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Apparatus for measuring viscosity at elevated temperatures with a rotating viscometer on a prince pu plate-cone, characterized in that a vertically displaceable measuring device is placed below the rotating measuring cone (1), connected mechanically-electrically to the indicating unit (2) by means of a micrometer screw (7). a plate (3) with a built-in registration thermometer sensor (4) and a vertically extending core (8) with a control thermometer (6), which is surrounded by at least one heating electric resistance element (5).