CS205667B1 - Method of preparation of the polyvinylchloride dispersions - Google Patents

Method of preparation of the polyvinylchloride dispersions Download PDF

Info

Publication number
CS205667B1
CS205667B1 CS27579A CS27579A CS205667B1 CS 205667 B1 CS205667 B1 CS 205667B1 CS 27579 A CS27579 A CS 27579A CS 27579 A CS27579 A CS 27579A CS 205667 B1 CS205667 B1 CS 205667B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
reactor
pressure
polymerization
preparation
dispersions
Prior art date
Application number
CS27579A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Ivan Horacek
Jan Sejba
Miroslav Pyciak
Original Assignee
Ivan Horacek
Jan Sejba
Miroslav Pyciak
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ivan Horacek, Jan Sejba, Miroslav Pyciak filed Critical Ivan Horacek
Priority to CS27579A priority Critical patent/CS205667B1/en
Publication of CS205667B1 publication Critical patent/CS205667B1/en

Links

Landscapes

  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu přípravy disperzí polyvinylohloridu (dále jen PVC) radikálovou polymeraoí nebo kopolymeraoí vinylehloridu (dále φβη VÓM) ve vodném prostředí.

Suspenzní polymeraoe VCM probíhá ve vodném prostředí za míchání a za přídavku ochranných koloidů,jako jsou např. polyvinylalkohol,polyvinylacetát (hydrolyzovaný do rdaného Stupně),substituované etery celulóz,popřípadě jemně dispergovaných anorganických stabilizáto rů suspenze,qapř. CaC0^,BaS0^ aj.,a iniciátorů,jako jsou benzoylperoxid,dilauroylperoXid, dlizopropylperóxidlkarbonát nebo azobisizobutyronitril.K násadě se přidávají ještě jiné složky,např, antioxidanty,látky upravující pH prostředí,látky omezující tvorbu nálepů na stěnách reaktorů aj.Zpracovatelný průmysl požaduje,aby částice PVC byly 00 nejvíce homogenní, pravidelné^ s velmi úzkou a symetrickou distribucí částiof pro dopravu je žádoucí vyšší sypná hmotnost (tím nižší náklady ha dopravu a aa obaly).

Dosažení výše uvedenýoh parametrů zajišťuje postup podle vynálezu,tj. způsob přípravy PVC disperzí radikálovou polymeraoí VCM ve vodném prostředí,spočívající v tom,že polymeraee nebo její počáteční fáze,a to až do 50 % konverze,probíhá pod tlakem inertního plynu, jako je dusík,argon,vodík,metan,kysličník uhličitý a uhelnatý,tedy obecně látky netúčastnující se veakee a majíoí bod varu nižší jak 298,2 K,který zvyšuje celkový tlak v

205 667

205 007 reaktoru nejvíoe o 0,19 MPa nad parciální tlak monomeru při daná reakční teplotě.Reaktor je předem lnertizován některým a těohto plynů a ten pak buS zůstává v reaktoru po oelou dobu polymeraoe.nebo je reaktor před nadávkováním monomeru «vakuován až na tlak nasycených par vody při její teplotě.

Postupem podle vynálezu dosáhneme anížení průměrná velikosti částic,zúžení distrlbuoe velikosti částlo a svýěení její symetrie,svýěení sypné hmotnosti a snížení porosity produktu.Získaná Sáetioe jeou pravidelněji!,lépe prostoupená směkěovadlem a podíl nepravidelnýoh částic js nlžěl.Dalěí výhodou navrhovaného postupu je to,že celkový tlak v reaktoru ae avyěuje přídavkem insřtu o velmi nízkou hodnotu.

Postup přípravy PVC disperzí podle vynálezu je blíže osvětlen na následujíoíoh příkladeoh.

e

Příklad 1

Do míchaného autoklávu předám inertlsovaného dusíkem bylo nadávkováno 4,1 litru vody,

3,6 g stabilizátorů suspense a 2,6 perozldiokýoh iniciátorů.Autokláv byl evakaován na 2,667 kPa a po nadávkování 2,4 kg VCM byl vyhřát na 332,7 X a polymerováno 6 hodn při n · 300 ot./mifc.Polymerační tlak byl 0,93 MPa.

Příklad 2

Postup Jako v příkladu l,ale po vyhřátí autoklávu na polymeraění teplotu 332,7 X byl tlak zvýěen o 0,02 MPa tlakovým dusíkem a udržován 1 hodinu. z .

Příklad 3

Postup jako v příkladu l,ale po vyhřátí autoklávu na 332,7 X byl tlakovým dusíkem zvýěen tlak o 0,1 MPa.

Příklad 4

Postup jako v příkladu 1,ale tlak byl zvýěen ihned oi nadávkování složek o 0,18 ΜΡβ,Ρο 2 hodinách polymerace při 332,7 X byl tlak snížen na hodnotu jako v příkladu 1 odpuětěním části plynné fáze.

Příklad 5

Postup jeko v příkladu l,s tím rozdílem,že v evakuovaném reaktoru byl tlak avýěen vodíkem o 0,03 MPa.Polymeraěbí tlak byl. 0,94 MPa,

Příklad 6

Postup jako v příkladu l,ale dusík použitý aa inertizaoi byl ponechán v reaktoru po oelou lotu polymerace (odpadla tedy evakuaceautoklávu).Výsledný tlak byl 1,025 MPa.

205 06

Kvalitativní parametry získaných polymerů jsou uvedeny v tabuloe.

příklad t 1 2 3 4 5 6 sypná hmotnost (g/1)

The present invention relates to a process for the preparation of polyvinyl chloride (PVC) dispersions by free-radical polymerization or copolymerization of vinyl chloride (hereinafter VOM) in an aqueous medium.

The suspension polymerization VCM is carried out in an aqueous medium with stirring and with the addition of protective colloids, such as polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate (hydrolyzed to an early stage), substituted cellulose ethers, optionally finely dispersed inorganic suspension stabilizers, e.g. CaCO2, BaSO4, etc., and initiators such as benzoyl peroxide, dilauroyl peroxide, dlisopropylperoxide carbonate or azobisisobutyronitrile. Other ingredients are added to the batch, e.g. In order for the PVC particles to be most homogeneous, regular, with a very narrow and symmetrical distribution of the portions for transport, a higher bulk density (the lower the cost of transport and aa packaging) is desirable.

The achievement of the above parameters is ensured by the process according to the invention, i. A process for the preparation of PVC dispersion by free radical polymerization VCM in which the polymer or its initial phase, up to 50% conversion, is carried out under the pressure of an inert gas such as nitrogen, argon, hydrogen, methane, carbon dioxide and carbon monoxide. in general, non-vapor substances having a boiling point lower than 298.2 K, which increases the total pressure in the

205 667

The reactor is pre-inerted with some and these gases, and it is either left in the reactor for a long period of polymerization. water vapor at its temperature.

The process according to the invention results in an average particle size reduction, a narrowing of the particle size distribution and an increase in its symmetry, an increase in bulk density and a decrease in the porosity of the product.It is obtained more readily permeated by the surfactant and irregular particle content. the total pressure in the reactor is increased by a very low value by adding insect.

The preparation of the PVC dispersions according to the invention is explained in more detail in the following examples.

E

Example 1

4.1 liters of water were metered into the stirred autoclave, inerted with nitrogen.

3.6 g of suspension stabilizers and 2.6 perozldiokýoh initiators. The autoclave was evacuated to 2.667 kPa and after dosing 2.4 kg VCM was heated to 332.7 X and polymerized 6 values at n · 300 rpm. The polymerization pressure was 0,93 MPa.

Example 2

Procedure As in Example 1, but after heating the polymerization autoclave at a temperature of 332.7 ° C, the pressure was increased by 0.02 MPa with pressurized nitrogen and held for 1 hour. z .

Example 3

The procedure as in Example 1, but after heating the autoclave to 332.7 X, the pressure was increased by 0.1 MPa with pressure nitrogen.

Example 4

The procedure as in Example 1, but the pressure was increased immediately by adding the components by 0.18 8β, 2ο 2 hours of polymerization at 332.7 ° C, the pressure was reduced to the value of Example 1 by forcing part of the gas phase.

Example 5

The procedure is as in Example 1, except that the pressure in the evacuated reactor was 0.03 MPa with hydrogen. 0,94 MPa,

Example 6

The procedure as in Example 1, but the nitrogen used and inerted, was left in the reactor after a lot of polymerization (hence the evacuation of the autoclave). The resulting pressure was 1.025 MPa.

205 06

The qualitative parameters of the polymers obtained are given in the tabular table.

Example t 1 2 3 4 5 6 Bulk density (g / l)

Claims (1)

Kvalitativní parametry získaných polymerů jsou uvedeny v tabuloe.The qualitative parameters of the polymers obtained are given in the tabular table. příklad t example t 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 sypná hmotnost (g/1) dle OSM 64 0804 bulk density (g / 1) according to OSM 64 0804 503 503 533 533 545 545 513 513 507 507 566 566 absorpoe změkčovadla (min.) dle 0SM 64 3200 absorbance of plasticizer (min.) according to 0SM 64 3200 10 10 14 14 23 23 12 12 11 11 10 10 porosita (ml/g) distribuce vel.čáetio porosity (ml / g) distribution vel.čáetio 0,23 0.23 0,20 0.20 0,15 0.15 0,22 0.22 0,22 0.22 0,20 0.20 podle ASTM D 1921-63 according to ASTM D 1921-63 Ď (prům.vel.částic) Ď (particle size avg) 120 120 88 88 92 92 95 95 100 100 ALIGN! 70 70 R (Šířka distribuce! R (Width of distribution! 44 44 21 21 31 31 28 28 32 32 39 39 A (symetrie) A (symmetry) 0,35 0.35 0,50 0.50 -0,06 -0.06 0,05 0.05 0,2 0.2 0,03 0.03 P S E D Μ E P S E D Μ E T V T V ϊϊί 1 1ί 1 E Z U E Z U
Způeob přípravy dispersí polyvinylohlorldu radikálovou polymerací vinylohlorldu ve vodném prostředí,vyznačující ee tím,že polymerace nebo její počáteční fáze^a to až do 50 % konverze,probíhá pod tlakem inertního plynu,tj, látky nezúčastňujíoí se reakce a majíoí bod varu nižší jak 298,2 K,jako je dusík,argon,vodík,kysličník uhelnatý a uhlí čitý,který zvyšuje celkový tlak v reaktoru nejvíce o 0,19 MPa nad paroláleí tlak monome ru při dané teplotč,přičemž reaktor je předem inertizován některým z těohto plynů,který pak buň zůstává v reaktoru po oelou dobu polymerace,nebo je před nadávkováním evakuován až na tlak naeyoenýoh par vody při její teplotě.A process for the preparation of dispersions of polyvinyl alcohol by free-radical polymerization of vinyl alcohol in an aqueous medium, characterized in that the polymerization or its initial phase up to 50% conversion is carried out under inert gas pressure, i.e. 2 K, such as nitrogen, argon, hydrogen, carbon monoxide and carbon monoxide, which increases the total pressure in the reactor not more than 0.19 MPa above the parallel pressure of the monomer at a given temperature, the reactor being pre-inerted with one of these gases, which The cell remains in the reactor for a long period of polymerization or is evacuated to the vapor pressure of water at its temperature prior to dosing.
CS27579A 1979-01-12 1979-01-12 Method of preparation of the polyvinylchloride dispersions CS205667B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS27579A CS205667B1 (en) 1979-01-12 1979-01-12 Method of preparation of the polyvinylchloride dispersions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS27579A CS205667B1 (en) 1979-01-12 1979-01-12 Method of preparation of the polyvinylchloride dispersions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS205667B1 true CS205667B1 (en) 1981-05-29

Family

ID=5334588

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS27579A CS205667B1 (en) 1979-01-12 1979-01-12 Method of preparation of the polyvinylchloride dispersions

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS205667B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7973127B2 (en) Method for producing polytetrafluoroethylene fine powder
US3483171A (en) Process for the production of copolymers of vinyl esters and ethylene
US3488328A (en) Method for the suspension polymerization of vinyl chloride
US4208499A (en) Dispersing stabilizer for suspension polymerization of vinyl compounds
US4189552A (en) Method for preparing vinyl chloride polymers
TW201829479A (en) Modified vinyl alcohol polymer and production method therefor
US3375238A (en) Process for suspension polymerization of vinyl chloride
US3592800A (en) Polymerization of vinyl chloride in aqueous suspension in the presence of low viscosity polyvinyl alcohol and a protective colloid
US3551399A (en) Manufacturing method of vinyl chloride polymers for paste resin
CA2353753C (en) Improved process for manufacture of polyvinyl chloride
KR101144881B1 (en) Increased polymerization reactor output by using a specific initiator system
US3632542A (en) Film forming copolymers of ethylene vinyl chloride and a vinyl ester and their production
JPS63301205A (en) Production method of high polymerization degree polyvinyl alcohol
JPS591517A (en) Manufacture of vinyl chloride-propylene copolymer
US3813373A (en) Method for producing high bulk density polyvinyl chloride
CS205667B1 (en) Method of preparation of the polyvinylchloride dispersions
NO167395B (en) PROCEDURE FOR REGULATING THE POLYMERIZATION OF VINYL MONOMERS AND PARTICULAR VINYL HALOGENID RESIN MATERIAL.
US2823200A (en) Preparation of vinyl halide polymerization products in granular form
US3663482A (en) Aqueous suspension polymerisation process for vinyl halides
US3719651A (en) Hydroxybutylmethylcellulose as a protective colloid in vinyl monomer polymerization
US6340729B1 (en) Process of polymerizing vinyl chloride with hydroxylamines
US4110527A (en) Vinyl chloride polymerization using selected amounts of air, oxygen or nitrogen
US5908905A (en) Polymerization of vinyl chloride with t-butyl peroxyneoheptanoate and perester peroxide
US4093791A (en) Process for suspension polymerization of vinyl chloride with molecular oxygen
US3717621A (en) Manufacture of vinyl chloride polymers