CS205431B1 - Chamber of colorimetric measuring device with coulombmetric titration device with photoelectric indication - Google Patents

Description

Předmětem vynálezu je uspořádání cely kolorimetrického* měřícího zařízení s coulometrickým titrátorem s fotoelektrickou indikací, které je vhodné pro coulometrické titrace při stanovení bodu ekvivalence na základě barevné změny roztoku za přítomnosti indikátoru.

Používaná kolorimetrická měřící zařízení s fotoeilektriekou indikací titrátorů vyhodnocují barevné změny roztoků nalitých do kyvet nebo jiných vhodných nádob, které se prozařují světlem z boku nebo shora. U levnějších přístrojů se používá bílé světlo. Barevná změna roztoku se vyhodnocuje* měřením rozdílu intenzity prošlého* světla kyvietou za dvěma filtry. Barvy filtrů jsou doplňkové a volí se* vhodně vzhledem* k barevným změnám roztoku. Nákladnější přístroje používají monochromatické světlo, jejich součástí je proto mouochromátor. Měří se intenzita prošlého světla nebo* u dvoupaprskového* přístroje rozdíl intenzit světla prošlého* kyvetou s měřeným roztokem a kyvetou s referenčním roztokem. Barva světla se volí s ohledem na barevné změny roztoku.

Výhodou dražších přístrojů je přesné a citlivé měření barevných změn roztoků. Nevýhodou je* složitost mechanické a optické konstrukce, nutnost použití elektrických ze*silovačů s velikým zesílením a citlivých fo2 toelektrických prvků. Měřící kyvety mají malý objem, jsou hranaté a musí mít stěny planparalelní. DO' takových kyvet se obtížně umistnují další díly titrátorů, např. míchadla, generační elektrody apod. V kyvetě lze provést jen jednu titraci. a po jejím ukončení je nutné měnit ihned roztok. Lacinější př/ stroje, zejména s prozařováním shora, dovolují použití větších skleněných nádob např. kádinek, do* kterých lze snadno umístit míchadla, generační elektrody apod. Ale zůstž/ vá u nich složitá mechanická konstrukce) nebot je* nutné nádobu s roztokem přemisťovat do* měřící polohy, ve které je* zastíměpa proti okolnímu světlu. Další nevýhodou takových uspořádání je menší citlivost a tím i nižší přesnost měření, protože vedle barevné změny roztoku se jako rušivý vliv. uplatní při jeho míchání i víření hladiny nebO' změna výšky hladiny.

Výše uvedené nedostatky nemá uspořádání cely kolorimetrického měřícího zařízení s coulometrickým titrátorem s fotoe*le*kťrickou indikací podle vynálezu, která je tvořen na válcovou skleněnou nádobou, opatřenou generačními elektrodami, je*ho*ž podstatou jej že do válcově skleněné nádoby, která je opatřená na své spodní části stínícím krytem je prostrčena stěnou válcové nádoby až k její protější stěně rovnoběžně se dnem skle205431 něná trubka, svařená v místě průchodu se stěnou této válcové skleněné nádoby, přičemž skleněná trubka má konec uspořádaný uvnitř válcové skleněné nádoby uzavřený zátavem a jedním svým koncem jsou v ní upevněny světlovody, přičemž mezi skleněnou trubkou a dnem válcové skleněné nádoby je prostor pro magnetické míchadlo, proti vnitřnímu konci skleněné trubky je ve stěně válcové skleněné nádoby mělký vpich, ve kterém je upevněna žárovka a druhé konce světlovodů jsou zakončeny u filtrů doplňkových barev, proti nimž jsou upraveny fotoodpory zapojené do, Wheatstonova můstku s odporem a potenciomietrem.

Uspořádání kolorimetrické fotoelektrické cely coulometrického titrátoru odstraňuje některé nevýhody dřívějších uspořádání. ·Jeiho výhodou je jednoduchá mechanická i elektrická konstrukce, odstranění vlivu víření a výšky hladiny na měření. Celu lze jednoduše použít ve spojení s coulometrickými titrátory a v jedné náplni roztoku lze provést více stanovení. *

Na přiloženém výkresu je nakresleno uspořádání cely kolorimetrického měřícího zařízení s coulometrickým titrátorem s fotoelektrickou indikací podle vynálezu. Cela kolorimetrického měřícího zařízení s coulometrickým, titrátorem 13 s fotoelektrickou Indikací je tvořena válcovou skleněnou nádobou 1, opatřenou na spodní částí stínícím krytem 16, v níž jsou umístěny generační elektrody 3 a do, ňí zasahuje stěnou válcové skleněné nádoby 1 až k její protější straně rovnoběžně se dnem- skleněná trubka 7 svařená v místě průchodu se stěnou válcové skleněné nádoby 1, -jejíž vnitřní konec je uzavřen zátavem, přičemž do skleněné trubky 7 jsou jedním' koncem pevně zasunuty světlovody 8, mezi skleněnou trubkou 7 a dnem válcové skleněné nádoby 1 je prostor pro magnetické míchadlo 3, proti vnitřnímu konci skleněné trubky 7 je ve stěně válcové skleněné nádoby 1 mělký vpich, do, Sterého je upevněna žárovka 6 a druhé konce světlovodů 8 jsou zakončeny u filtrů 13 doplňkových barev, proti nimž jsou umístěny fotoodpory 10 zapojené ve Wheatstonově můstku- s odporem 11 a potenciometrěm 12.

Skleněná válcová nádoba 1 kolorimetrické fotoelektrické cely 14 coulometrického, titrátoru 13 se např. při stanovení organických kyselin ve světlých ropných produktech naplní roztokem^: 2 tetrabutylamoniumjodidu ve. směsi s eitanolem a benzenem, do kterého ’ se přidá několik kapek alkalické modři 6 B. Působením stejnosměrného elektrického proudu přiváděného na generační elektrody 3, z nichž katoda je platinová a anoda, stříbrná, coulometrického, titrátoru 15 se v roztoku 2 generuje titrační činidlo. Tím jsou tetrabutylamoniurnhýdroxylové ionty vylučované nla katodě. Roztok 2 je míchán magnetickou míchačkou 4 a magnetickým míchadlem 3. Míchání se změnou otáček upraví tak, aby v prostoru mezi žárovkou. 6 a skleněnou -trubkou 7, kde se provádí vlastní vyhodnocení barvy roztoku 2 nenastával vír. Roztok 2 je v tomto místě prozařován světlem žárovky 8, které dopadá na vstupy světlovodů 8 umístěné ve skleněné trubce 7, která je chrání před působením roztoku 2. Světlo je vedeno světlovody 8 do fotoelektrického detektoru 9. Ten je vytvořen z můstku složeného z fotoodporů 10, odporu 11 a potenciometru 12. Světlo vystupující z konců světlovodů 8 prochází filtry 13 a dopadá na fotoodpory 10. Fotoelektrický detektor 9, žárovka 6 a generační elektrody 3 kolorimetrické .fotoelektrické cely 14 jsou připojenyna coulometrický titrátor 15. Generací titrač* ního činidla se postupně mění alkalita a působením indikátoru i zabarvení roztoku 2. Barva pro uvedený případ přechází z modré na červenou. Určitá sytost červeného zabarvení roztoku odpovídá bodu ekvivalence a můstek fotoelektrického detektoru 9 byl pro ' ní vyvážen. To znamená, že potenciometrem 12 bylo nastaveno nulové výstupní napětí můstku. Coulomeitrický titrátor 15 vždy, když je výstupní napětí fotoelektrického detektoru 9 nulové, přeruší další generaci titračního činidla rozpojením obvodů generačních ^x elektrod 3. Po pipetaci vzorku do roztoku 2 ve váloové skleněné nádobě 1 se působením přidaných organických kyselin změní barva roztoku 2. Změna barvy je vyhodnocena fotoelektrlckým, detektorem 9, na jehož výstupu se změní napětí. Na tuto změnu reaguje coulomietrický titrátor 15, který uzavře obvod generačních elektrod 3. Tím se začne generovat titrační činidlo a titrací se celá .soustava vrátí do bodu ekvivalence. Goniometrický titrátor 13 přitom změří elektrický náboj, který dodal k provedení titrace. Na základě Farádayových zákonů lze z něho stanovit obsah kyselin ve vzorku.

Jako; coulometrického titrátoru lze ve spojení s kolorimetrickou fotoelektrickou celou použít výhodně titrátor chráněný čsl. patentem 147031. \ '

Uspořádání kolorimetrické cely může být obměněno, tak, že skleněná trubka 7 se světlovody 8 neprochází stěnou válcové skleněné nádoby 1, ale je provedena ve tvaru L a je zavedena se shora. Obdobně je možné upravit i přívod světla od žárovky 6 světlovody X do roztoku 2. Po této obměně uspořádání, může být skleněná nádoba z neprůhledného materiálu, nebo lze vytvořit sondu, kterou je možné spolu s generačními elektrodami zasunout do prostoru s roztokem a v něm provést titracl.

Claims (1)

1. Cela kolorimetrického měřícího zařízení s coulometrickým titrátorem s fotoelektrickou indikací, tvořená válcovou skleněnou nádobou opatřenou generačními elektrodami, vyznačená tím, že do válcové skleněné nádoby (1), která je opatřena na své spodní části stínícím krytem (16) je prostrčena stěnou válcové nádoby (1) až k její protější stěně rovnoběžně s jejím dnem skleněná trubka (7) svařená v místě průchodu se stěnou této válcové nádoby (1), přičemž skleněná trubka (7) má konec uspořádaný uvnitř válcové skleněné nádoby (1) uzavřený zátavem a jedním svým koncem jsou v ní upevněny světlovody (8), přičemž mezi skleněnou trubkou (7) a dnem válcové skleněné nádoby (1) je prostor pro· magnetické míchadlo (5) a proti vnitřnímu konci skleněné trubky (7) je ve stěně válcové skleněné nádoby (1) mělký vpich, v němž je upevněna žárovka (6) a druhé konce světlovodů (8) jsou zakončeny u filtrů (13) doplňkových barev, proti nimž jsou upraveny fotoodpory (10) zapojené clo Wheatstonova můstku s odporem (11) a patenciometrem (12).