CS204900B1

CS204900B1 - Cylindrical electrostatic energy analyser with the correction of the background

Info

Publication number: CS204900B1
Application number: CS484779A
Authority: CS
Inventors: Ludek Frank; Petr Vasina
Original assignee: Ludek Frank; Petr Vasina
Priority date: 1979-07-11
Filing date: 1979-07-11
Publication date: 1981-04-30

Description

Vynález se týká válcového elektrostatického energiového analyzátoru s korekcí pozadí, určeného pro energiovou analýzu nabitých částic a umožňujícího přímou korekci pozadí při stejnosměrném měření.The invention relates to a cylindrical electrostatic energy analyzer with background correction intended for energy analysis of charged particles and allowing direct background correction in DC measurements.

Hlavním prvkem zařízení pro nejrůznější typy spektroskopií založených na energiové analýze nabitých částic je energiový filtr tvořený elektromagnetickým polem speciálního prostorového průběhu. Na základě srovnání nejdůležitějších charakteristik filtru, tj. procentuální propustnosti pro částice z daného intervalu energií a šířky intervalu energií propuštěných částic, vychází jako nejvýhodnější z dosud publikovaných konfigurací, zejména v oblasti vyššího energiového rozlišení, válcové elektrostatické zrcadlo.The main element of the device for various types of spectroscopy based on energy analysis of charged particles is an energy filter consisting of an electromagnetic field of special spatial progression. Based on a comparison of the most important filter characteristics, ie the percent transmittance of particles from a given energy interval and the width of the energy interval of the released particles, a cylindrical electrostatic mirror is the most advantageous of the previously published configurations, especially in the field of higher energy resolution.

Široký dutý kuželový svazek částic vstupuje v tomto případě do elektrostatického pole mezi dvěma válcovými elektrodami štěrbinou ve stěně vnitřního válce. Osa svazku je totožná s osou válců. Pole mezi válcovými elektrodami má pro dané znaménko náboje analyzovaných částic charakter brzdného pole. Nabité částice při pohybu prostorem mezi válcovými elektrodami směrem k vnější z nich vlivem brzdného pole ztrácejí radiální rychlost a postupně jsou částice s nejnižší energií vraceny co do radiálního pohybu zpět směrem k vnitřní válcové elektrodě. Částice o určité energii dané uspořádáním filtru a napětím mezi válcovými elektrodami pak projdou druhou štěrbinou ve stěně vnitřní válcové elektrody do prostoru uvnitř vnitřní válcové elektrody. V ose systému je umístěna kruhová clona, kterou projdou již jen částice, které mají energie v úzkém intervalu kolem zvolené hodnoty. Částice o jiných energiích dopadnou postupně na stěny filtru.In this case, the wide hollow cone particle beam enters the electrostatic field between the two cylindrical electrodes through a slot in the wall of the inner cylinder. The axis of the beam is identical to the axis of the cylinders. The field between the cylindrical electrodes has the character of a braking field for a given charge sign of the analyzed particles. The charged particles as they move through the space between the cylindrical electrodes towards the outer one lose radial velocity due to the braking field and gradually the particles with the lowest energy are returned in radial movement back towards the inner cylindrical electrode. The particles of a certain energy given by the arrangement of the filter and the voltage between the cylindrical electrodes then pass through a second slot in the wall of the inner cylindrical electrode into the space inside the inner cylindrical electrode. There is a circular orifice in the axis of the system, which only passes through particles that have energy in a narrow interval around the selected value. Particles of other energies will gradually fall on the filter walls.

Válcové elektrostatické zrcadlo v popsaném uspořádání tedy umožňuje naměřit pomocí^- detekce proudu nabitých částic za výstupní kruhovou clonou signál úměrný počtu částic o dané energii, přesněji řeěeno z úzkého intervalu energií kolem dané hodnoty a změnou této energie realizovanou pomocí změny napětí mezi oběma válcovými elektrodami pak proměřit celé energiové spektrum ěéstic. Podstatným rysem je, že filtr propouští se stejnou účinností všechny částice o dané energii, bez ohledu na jejich původ.Cylindrical electrostatic mirror arrangement described thus allows to measure by means of ^- detecting a current of charged particles at the outlet circular aperture signal proportional to the number of particles of given energy, and more specifically řeěeno of a narrow energy interval around the given value, and by changing this energy with a change of voltage between the two roller electrodes, then measure the the entire energy spectrum An essential feature is that the filter transmits all particles of a given energy with the same efficiency, regardless of their origin.

V řadě aplikací nastává situace, kdy jen malá část z celkového počtu částic o určité energii tvoři užitečný signál, který má být měřen, a zbytek částic o téže energii tvoří neužitečné pozadí. Příkladem je spektrometrie sekundárních elektronů zaměřená na detekci Augerových elektronů; tato metoda chemické analýzy - např. mikroanalýzy povrchu pevných látek - nachází stále širší uplatnění v laboratorních i průmyslových aplikacích. Z celkového signálu sekundárních elektronů, které jsou např. emitovány vzorkem bombardovaným svazkem primárních částic, tvoří Augerovy elektrony jen nepatrnou Část. Ze sekundárních elektronů o energii totožné s některou z diskrétních hodnot energie Augerových elektronů je samotných Augerových elektronů jen zlomek procenta, u nejsilnějších spektrálních čar nanejvýš několik procent. Pro oddělení Augerových elektronů od ostatních sekundárních elektronů tvořících pozadí se využívá té skutečnosti, že v energiovém spektru tvoří Augerovy elektrony poměrně ostré čáry, překládající se přes silné pozadí přibližně konstantní úrovně.In many applications, only a small part of the total number of particles of a certain energy forms a useful signal to be measured, and the rest of the particles of the same energy form a useless background. An example is secondary electron spectrometry focused on Auger electron detection; this method of chemical analysis - eg microanalysis of solid surfaces - is finding wider application in laboratory and industrial applications. Of the total signal of the secondary electrons, which are, for example, emitted by a sample bombarded with a beam of primary particles, the Auger electrons form only a tiny part. Of the secondary electrons of energy identical to any of the discrete Auger electron energy values, the Auger electrons alone are only a fraction of a percent, and at most a few spectral lines at most a few percent. Separation of Auger electrons from other secondary electrons forming the background takes advantage of the fact that in the energy spectrum, Auger electrons form relatively sharp lines, translating over a strong background of approximately constant levels.

Jestliže tedy detekujeme místo počtu elektronů o dané energii N(E) derivaci této funkce dN(E)/dE, pak se Čáry spektra Augerových elektronů podstatně zvýrazní a jsou měřitelné. Prakticky to lze provést namodulovánim malé střídavé složky na stejnosměrné napětí mezi oběma válcovými elektrodami a synchronní detekcí signálu na téže frekvenci. Tato metoda detekce výstupního signálu energiového filtru má tu výhodu, že prakticky eliminuje pozadí, má však také řadu nevýhod: modulací napětí filtru se zhorší rozlišovací schopnost,* tj. šířka pásma propouštěných energií o hodnotu danou modulačním napětím, tvarem měřené spektrální čáry a uspořádáním filtru; stínění přívodů modulačního napětí o poměrně vysoké frekvenci působí obvykle konstrukční potíže; elektronika zahrnující synchronní detektor je dosti komplikovaná.Therefore, if we detect a derivative of this function dN (E) / dE instead of the number of electrons of a given energy N (E), then the Auger electron spectrum lines are substantially enhanced and measurable. In practice, this can be done by modulating a small AC component to a DC voltage between the two cylindrical electrodes and synchronously detecting the signal at the same frequency. This method of detecting the output signal of an energy filter has the advantage of virtually eliminating the background, but also has a number of disadvantages: modulating the filter voltage will deteriorate the resolution, i.e. the bandwidth of the transmitted energy by the modulation voltage, the spectral line shape and the filter arrangement ; shielding of relatively high frequency modulation voltage leads usually causes design difficulties; electronics incorporating a synchronous detector is quite complicated.

Popsanou metodu lze srovnat se stejnosměrnou metodou přímého měřeni signálu při daném stavu filtru, tj. měření počtu elektronů o dané energii N(E). Toto měření lze nejvýhodněji realizovat digitálně čítáním pulsů na výstupu násobiče elektronů umístěného v ose filtru za výstupní kruhovou clonou. Tato metoda nemá shora vyjmenované nevýhody synchronní detekce modulovaného signálu a navíc poskytuje 5 až 10x lepší poměr signálu k šumu. Velmi podstatné však je, že nijak nepotlačuje pozadí sekundárních elektronů, takže spektrální čáry Augerových elektronů jsou pozadím většinou pohlceny.The described method can be compared with the DC method of direct signal measurement at a given filter state, ie measuring the number of electrons with a given energy N (E). This measurement is most preferably realized digitally by counting the pulses at the output of the electron multiplier located in the filter axis behind the output circular orifice. This method does not have the aforementioned disadvantages of synchronous detection of the modulated signal and moreover provides a 5 to 10x better signal to noise ratio. However, it is very important that it does not suppress the background of the secondary electrons, so that the spectral lines of the Auger electrons are mostly absorbed by the background.

Publikovány byly ještě i další modifikace uvedených metod snímání spekter pomocí daného filtru, nacházejí se však co do hlavních charakteristik mezi oběma popsanými metodami, které lze z tohoto hlediska považovat za krajní. Neexistuje tedy taková metoda snímání signálu vystupujícího z energiového filtru, která by jak potlačovala pozadí, tak zajišťovala vysoký poměr signálu k šumu při pomalu proměnném napětí filtru, nezhoršovala rozlišení a nevykazovala i další shora vyjmenované nevýhody.Further modifications of these methods of spectra sensing by means of a given filter have been published, but they are in terms of the main characteristics between the two described methods, which can be considered as extreme in this respect. Thus, there is no method of sensing a signal emitted from an energy filter that both suppresses the background and provides a high signal to noise ratio at a slowly varying filter voltage, does not worsen the resolution, and does not exhibit the other disadvantages listed above.

Tyto dosavadní nevýhody odstraňuje válcový elektrostatický energiový analyzátor s korekcí pozadí sestávající z tělesa filtru se dvěma válcovými elektrodami a s výstupní clonou, v jejímž osovém středu je umístěn vymezující otvor a za ním první detektor, přičemž podstatou je, že ve stěně výstupní clony souběžně s osou filtru je umístěn mimoosový otvor, za kterým je uspořádán druhý detektor.These background disadvantages are overcome by a background correction cylindrical electrostatic energy analyzer consisting of a filter body with two cylindrical electrodes and an outlet orifice having a defining aperture at the center of the center and a first detector behind it, essentially in the outlet orifice wall parallel to the filter axis an off-axis aperture is placed behind which a second detector is arranged.

Hlavní předností analyzátoru je, že umožňuje použít stejnosměrnou metodu měřeni počtu elektronů o dané energii s vysokým poměrem signálu k šumu a pomalu proměnným napětím filtru s tím, že druhý detektor je určen pro získávání referenčního signálu pro korekci na pozadí .The main advantage of the analyzer is that it allows to use a DC method of measuring the number of electrons of a given energy with a high signal to noise ratio and a slowly varying filter voltage, with the second detector designed to obtain a reference signal for background correction.

Vynález blíže objasní přiložený výkres, na kterém je na obr. 1 znázorněn v osovém řezu energiový analyzátor, na obr. 2 je naznačena trajektorie částic k doplnění popisu funkční činnosti.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention is illustrated in greater detail in the accompanying drawing, in which: FIG. 1 shows an axial section of an energy analyzer; FIG. 2 shows a particle trajectory to supplement the description of a functional operation.

Energiový analyzátor na obr. 1 sestává z tělesa £ filtru, ve kterém jsou symetricky umístěny první a druhá válcová elektroda £ a £. V ose x filtru je umístěna tryska £ a zkoumaný vzorek 2. Jednu stranu tělesa £ filtru uzavírá výstupní clona 6 s vymezujícím otvorem, přičemž mimo osu x filtru je v ose x₁ uspořádán druhý mimoosový otvor. Proti oběma clonným otvorům jsou umístěny první a druhý detektor £ a 8, například násobiče. Na obr. 2 je schematicky znázorněn energiový filtr oběma válcovými elektrodami £, £ a výstupní clonou 6. Trajektorie odpovídající analyzované hodnotě energie 11 a £2 jsou vyznačeny plnou čarou. Trajektorie ostatní 13 a 14 o nižší nebo vyšší energii, než je analyzovaná hodnota, jsou naznačeny čárkovaně.The energy analyzer in FIG. 1 consists of a filter body 6 in which the first and second cylindrical electrodes 6 and 6 are symmetrically positioned. The x-axis of the filter is disposed £ nozzle and the sample of the second one side of the filter housing £ closes the outlet aperture 6 defining an opening, wherein the off-axis x-axis of the filter is x ₁ second is arranged off-axis aperture. The first and second detectors 8 and 8, for example multipliers, are located opposite the two aperture openings. In FIG. 2, the energy filter is shown schematically by both the cylindrical electrodes 6, 6 and the outlet orifice 6. The trajectories corresponding to the analyzed value of energy 11 and 82 are indicated by a solid line. The trajectories of the other 13 and 14 with lower or higher energy than the analyzed value are indicated by dashed lines.

Tryska £ produkuje primární svazek částic, které dopadají na zkoumaný vzorek 2. Vytvořené sekundární částice vstupují částečně do tělesa £ filtru a do prostoru mezi oběma válcovými elektrodami £ a £, částečně tento prostor opouštějí vymezujícím otvorem v rovině výstupní clony energiového filtru. Elektrony, jejichž energie se nacházejí v úzkém intervalu kolem právě analyzované hodnoty energie, vstupují vymezujícím otvorem na ose x filtru do prvního násobiče £, který tvoří začátek signálové trasy. .The nozzle 6 produces a primary beam of particles that impinges on the sample 2 to be examined. The secondary particles formed partially enter the filter body 6 and into the space between the two cylindrical electrodes 6 and 6, partially leaving the space through the aperture in the plane of the energy filter. The electrons, whose energies are within a narrow interval around the energy value being analyzed, enter through the delimiting opening on the x-axis of the filter into the first multiplier,, which forms the beginning of the signal path. .

Na obr. 2 jsou trajektorie 11 a £2 těchto částic vyznačeny plnou čarou. Do mimoosového otvoru v ose x, a druhého detektoru 8 referenční trasy mohou vstupovat částice ze širšího intervalu energií. Jsou to jednak elektrony o energii nižší než právě analyzovaná hodnota energie, viz trajektorie ££,a jednak elektrony o vyšší energii, viz trajektorie 14 na obr. 2. Částice, pohybující se po čárkovaně vyznačených trajektoriích 13 a 14.reprezentuji okraje pásma energií propouštěného do referenčního kanálu. Střední část propouštěného pásma je zajištována trajektoriemi v obrázku nevyznačenými, nacházejícími se v jiných rovinách, než je rovina řezu v obr. 2.In FIG. 2, the trajectories 11 and 62 of these particles are indicated by a solid line. Particles from a wider energy interval can enter the off-axis x-axis opening and the second reference path detector 8. They are, on the one hand, electrons with energy lower than the energy value just analyzed, see trajectory £, and, on the other hand, electrons with higher energy, see trajectory 14 in Fig. 2. The particles moving along the dotted trajectories 13 and 14 represent the boundaries of the energy band to the reference channel. The central part of the pass zone is provided by trajectories not marked in the figure, located in planes other than the section plane in FIG. 2.

Polohou, tvarem a velikostí mimoosového otvoru tvořícího vstup do referenčního kanálu lze optimalizovat splnění obou hlavních požadavků kladených na vlastnosti referenčního kanálu, a to:The position, shape, and size of the off-axis orifice that forms the entrance to the reference channel can be optimized to meet the two main requirements for reference channel characteristics, namely:

Pásmo energií propouštěných referenčním kanálem musí být dostatečně širší než pásmo energií signálového kanálu. Poměr šířky' pásem by měl být asi deset. V optimálním případě referenční kanál nezaznamenává jednotlivé čáry spektra, ale reaguje na změny úrovně pozadí jak v čase, tak i podél energiové stupnice.The energy band transmitted by the reference channel shall be sufficiently wider than the energy band of the signal channel. The width 'bandwidth ratio should be about ten. Ideally, the reference channel does not record individual lines of the spectrum, but responds to background level changes both over time and along the energy scale.

Celkový počet pulsů registrovaný v referenčním kanále by měl být několikrát, přibližně 1Ox vyšší než celkový počet pulsů v signálovém kanále. Pak je poměr signálu a statistického šumu v referenčním kanále několikanásobně, přibližně 3x lepší než poměr signálu k šumu v signálovém kanále, takže při digitální korekci není výsledek naměřený v signálovém kanále příliš zhoršován fluktuacemi korekčního faktoru.The total number of pulses registered in the reference channel should be several times, approximately 10 times higher than the total number of pulses in the signal channel. Then, the signal-to-noise ratio in the reference channel is several times, approximately 3 times better than the signal-to-noise ratio in the signal channel, so that in digital correction, the result measured in the signal channel is not too deteriorated by fluctuations in the correction factor.

Samotnou korekci signálu lze provést odečtením údaje referenčního kanálu v počítači nebo speciální řídicí jednotce.The signal correction itself can be done by reading the reference channel data in the computer or the special control unit.

Claims

Cylindrical electrostatic energy analyzer with background correction, consisting of a filter body with two cylindrical electrodes and an outlet orifice, at the center of which is a delimiting aperture and a first detector, characterized in that in the wall of the outlet orifice (6) parallel to the filter axis (x) an off-axis aperture is placed behind which a second detector (8) is arranged.