CS204738B1 - Elektrolytická vodná lázeň pro vylučování slitiny nikl-železo-kobalt - Google Patents
Elektrolytická vodná lázeň pro vylučování slitiny nikl-železo-kobalt Download PDFInfo
- Publication number
- CS204738B1 CS204738B1 CS495679A CS495679A CS204738B1 CS 204738 B1 CS204738 B1 CS 204738B1 CS 495679 A CS495679 A CS 495679A CS 495679 A CS495679 A CS 495679A CS 204738 B1 CS204738 B1 CS 204738B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- dimethylbenzene
- bis
- impurities
- determination
- amino
- Prior art date
Links
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001962 electrophoresis Methods 0.000 claims description 7
- VOWZNBNDMFLQGM-UHFFFAOYSA-N 2,5-dimethylaniline Chemical compound CC1=CC=C(C)C(N)=C1 VOWZNBNDMFLQGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 6
- NPISXGVUUHHCHZ-UHFFFAOYSA-N n-[2,5-dimethyl-4-(3-oxobutanoylamino)phenyl]-3-oxobutanamide Chemical compound CC(=O)CC(=O)NC1=CC(C)=C(NC(=O)CC(C)=O)C=C1C NPISXGVUUHHCHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BWAPJIHJXDYDPW-UHFFFAOYSA-N 2,5-dimethyl-p-phenylenediamine Chemical compound CC1=CC(N)=C(C)C=C1N BWAPJIHJXDYDPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 2
- 238000010186 staining Methods 0.000 claims description 2
- HVBSAKJJOYLTQU-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzenesulfonic acid Chemical compound NC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 HVBSAKJJOYLTQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229960001760 dimethyl sulfoxide Drugs 0.000 description 4
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000012860 organic pigment Substances 0.000 description 2
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 229950000244 sulfanilic acid Drugs 0.000 description 2
- BGNGWHSBYQYVRX-UHFFFAOYSA-N 4-(dimethylamino)benzaldehyde Chemical compound CN(C)C1=CC=C(C=O)C=C1 BGNGWHSBYQYVRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATTZFSUZZUNHBP-UHFFFAOYSA-N Piperonyl sulfoxide Chemical compound CCCCCCCCS(=O)C(C)CC1=CC=C2OCOC2=C1 ATTZFSUZZUNHBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- LMBFAGIMSUYTBN-MPZNNTNKSA-N teixobactin Chemical compound C([C@H](C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)CC)C(=O)N[C@@H](CO)C(=O)N[C@H](CCC(N)=O)C(=O)N[C@H]([C@@H](C)CC)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)CC)C(=O)N[C@@H](CO)C(=O)N[C@H]1C(N[C@@H](C)C(=O)N[C@@H](C[C@@H]2NC(=N)NC2)C(=O)N[C@H](C(=O)O[C@H]1C)[C@@H](C)CC)=O)NC)C1=CC=CC=C1 LMBFAGIMSUYTBN-MPZNNTNKSA-N 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu stanovení nečistot v 1,4-bis-aeetoacetylamino-2,5-dÍmetylbenzenu. 1,4-'bis-acetoacetylaaino-2,5-dimetylbenzen obecného vzorce I
0¾ coch3 (I)
NH ; C00 . CHg coch3 slouží jako velmi důležitý meziprodukt pro výrobu organického pigmentu. Na jeho čistoté závisí i konečná jakost pigmentu.
Tento meziprodukt bývá znečištěn výchozími a mezioperačními produkty a to 1-aeetoacetylamino-4-amino-2,5-dimetylbeazenem vzorce II
204 738
(II)
204 738
NH . COO . CH2 . COCH3
2,5-dimetyl-1,4-fenylendiaminem vzorce III
H-jC'
NHg |ΌΙ 3 I
NH, (III) a popřípadě i 2,5-dimetylanilinem vzorce IV
H^C
Z dosud dostupné literatury není znáno dělení jednotlivých komponent ani papírovou ani tenkovrstvou ohromatografií.
Nyní bylo zjištěno, že dělení elektrofořežou na papíře, kde vyvinutí skvrn je velmi dokonalé, lze použit ke kvantitativnímu vyhodnocení analyzovaných vzorků. Dobrého dělení se dosahuje proto, že bisderivát vzoroe I není schopen nésti žádný elektrický náboj a zůstává při elektroforetiokém dělení na startu elektroferogramu - jedná se o hlavní složku, kterou není třeba stanovovat. Moaoderivát vzoroe II, který má jednu volnou NHg-skupinu umožňuje molekule pohybovat se. Obdobně je tomu u 2,5-dimetyl-1,4-fenylendiaminu a
2,5-dimetylaailinu, přitom však pohyblivost látky vzorce IV je jiná, než u látky vzorce II.
Způsob stanovení nečistot v 1,4-bis-acetoacetylamino-2,5-dimetylbenzenu spoěívá podle vynálezu v tom, že se 1,4-bis-acetoacetylamino-2,5-dimetylbenzen, obsahující jako nečistoty 1-aeetoaeetylamino-4-amiao-2,5-dimetylbeazen, 2,5-dimetyl-1,4-fenylendiamia a 2,5-dimetylanilin nanese po rozpuštění v dimetylsulfoxidu na elektroferogram, podrobí se elektrofořeze v 1 N roztoku kyseliny octové a po vyvolání zabarvení Paulyho nebo Ehrlichovým Činidlem se stanoví obsah nečistot densitometricky.
204 738
Níže uvedený příklad ilustruje provedení analýzy podle vynálezu.
Příklad
Na papír Whatman č. 1 sena start elektroferogramu nanesou obvyklým způsobem vzorky rozpuštěné v dimetylsulfoxidu (0,1 g vzorku v 10 ml dimetylsulfoxidu). Z tohoto roztoku se nanáší 15>/1· Provede se elěktroforeza při potenciálním spádu 8 až 9 V/cm v 1 N CH^COOH.
Níže uvedená tabulka znázorňuje pohyblivosti jednotlivých komponent.
| Pohyblivost nslO^. cm2. V*1, s 1 | DETEKCE | ||
| Paulyho č. | Ehrlichovo č. | ||
| NH.C00.CH2C0CH3 /6)-ch, / 7 V i NH.C00.CH2C0CH3 | 0,0 | žlutá | - |
| NH.COO.CH,COCH, 1 2 3 (3ι-°“3 H3C-k/ ? 1 nh2 | 11,7 I | žlutá | - |
| NHq 1 CH, |OJ 3 H3C-<.Z i NH2 | 21,6 | - | červená |
| NH, 1 (0)-°¾ H3CZ | 16,4 | - | žlutá |
Zviditelnění skvrn se provede detekcí pro látky vzorce I a II použitím Paulyho činidla, pro látky vzorce III a IV použitím Ehrlichova činidla.
204 738
Paulyho Činidlo: 4,5 $ni roztok kyseliny sulfanilové a 4,5 &ií roztok dusitanu sodného, díl kyseliny sulfanilové se těsné před postřikem smísí s 1 dílem dusitanu sodného a přidává se pevná soda až do alkalické reakce.
Ehrlichovo činidlo: 1 % N-dimetylaminobenzaldehyd v 2 N kyselině solné. Pro stanovení jednotlivých komponent je zapotřebí provést stejné elektroforetieké dělení standardů a sestrojit kalibrační graf. Odváži se 0,0500 g standardu (II, III, IV) do 10 ml odměrné baňky a doplní se sulfoxidem. Z' tohoto roztoku se pipetuje 5 ml (= 0,025 g) do 25 ml odměrné baňky a doplní se dimetylsulfoxidem. Z tohoto roztoku se na start nanáší 3/w/l (= 3j*fe), 5 ¢/1 ( 5<»tg) a 7ς*Λ ( 7<*/g).
P® postřiku elektroferogramu Paulyho a Ehrliohovým činidlem a uschnutí se provádí densitometrické vyhodnocení jak vzorků tak standardů. Látky obecného vzorce II, III, IV se vyhodnocují při modrozeleném filtru (maximum 480 nm), densitometru ERI - 10 při štěrbině odpovídající šířce skvrny. Ze standardů se vynesou kalibrační grafy, ze kterých se odečte obsah jednotlivých komponent.
Relativní ohýba stanovení 3 až 5 %·
Stanovení dle vynálezu lze použí-t v chemii při ověřování kvality výše zmíněného' meziproduktu vhodného k přípravě organických pigmentů.
Claims (2)
- Způsob stanovení nečistot v 1,4-bis-acetoacetylamino-2,5-dimetylbenzenu, vyznačený tím, že se 1,4-bis-acetoacetylamino-2,5-dimetylbenzen, obsahující jako nečistoty 1-soetoaeetylamiao-4-amiao-2,5-dimetylbenzen, 2,5-dimetyl-1,4-fenylendiamin a
- 2,5-dimetylanilin nanese po rozpuštění v dimetylsulfoxidu na elektroferogram, podrobí se elektrofořeze v 1U roztoku kyseliny octové a po vyvolání zabarveni Paulyho nebo Ehrliohovým činidlem se stanoví obsah nečistot densitometrioky. *
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS495679A CS204738B1 (cs) | 1979-07-16 | 1979-07-16 | Elektrolytická vodná lázeň pro vylučování slitiny nikl-železo-kobalt |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS495679A CS204738B1 (cs) | 1979-07-16 | 1979-07-16 | Elektrolytická vodná lázeň pro vylučování slitiny nikl-železo-kobalt |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS204738B1 true CS204738B1 (cs) | 1981-04-30 |
Family
ID=5393459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS495679A CS204738B1 (cs) | 1979-07-16 | 1979-07-16 | Elektrolytická vodná lázeň pro vylučování slitiny nikl-železo-kobalt |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS204738B1 (cs) |
-
1979
- 1979-07-16 CS CS495679A patent/CS204738B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rye et al. | Stable fluorescent complexes of double-stranded DNA with bis-intercalating asymmetric cyanine dyes: properties and applications | |
| EP0010615B1 (de) | Verfahren und Reagenz zur Bestimmung von Ionen, polaren und/oder lipophilen Substanzen in Flüssigkeiten | |
| DE69426359T2 (de) | Für die hochempfindliche bestimmung doppelsträngiger dna zugeschnittene farbstoffe | |
| DE69704205T2 (de) | 4,7-dichlorrhodaminfarbstoffe | |
| EP0461392A2 (de) | Testträger zur Bestimmung von Ionen | |
| DE3850802T2 (de) | Verbindungen zur Bestimmung von Kationen. | |
| WO2012052435A1 (de) | Neue amin-substituierte tricyclische fluoreszenzfarbstoffe | |
| DE69113608T2 (de) | Verfahren zum Trennen von glykosiliertem Hämoglobin HBA1C durch Agarosegelelektroforese. | |
| Tas et al. | The Naphthol Yellow S stain for proteins tested in a model system of polyacrylamide films and evaluated for practical use in histochemistry | |
| EP1173519A1 (de) | Neue carbopyronin-fluoreszenz-farbstoffe | |
| Cheng et al. | Improved separation of six harmane alkaloids by high-performance capillary electrophoresis | |
| CS204738B1 (cs) | Elektrolytická vodná lázeň pro vylučování slitiny nikl-železo-kobalt | |
| DE3443415A1 (de) | Zusammensetzung zur bestimmung von wasserstoffperoxid | |
| DE102007025546A1 (de) | Proteinnachweis und -quantifizierung mit Hilfe von Hydroxychinolon-Farbstoffen | |
| Haag et al. | Simultaneous differential staining of nucleic acids and proteins in histological tissues by means of J-band effect | |
| EP0457182B1 (de) | Verfahren zur Bestimmung eines Ions mit erhöhter Empfindlichkeit, Verwendung hierfür geeigneter Substanzen und entsprechendes Mittel | |
| SU1224722A1 (ru) | Способ определени белка в молоке по св зыванию красител | |
| Knuthsen | Investigations on beetroot colours for the purpose of regulation | |
| DE68919347T2 (de) | Messverfahren des frischegrades und messsatz dazu. | |
| WO2021179394A1 (zh) | 核酸染料及其制备方法与应用 | |
| Lloyd et al. | The identification of some acid disazo dyes by paper electrophoresis of their reduction products | |
| EP0457184B1 (de) | Naphtholderivate, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung | |
| DE2435303C2 (de) | Verfahren zur Bestimmung der Lipoproteine im Blutserum | |
| DE870334C (de) | Farbkeil zur kolorimetrischen Blutzuckeruntersuchung | |
| SU938150A1 (ru) | Способ определени кватерона в фармацевтических препаратах |