CS204444B1 - Laboratory molekule evaporator - Google Patents

Description

POPIS VYNÁLEZU

K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU ČESKOSLOVENSKÁSOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 19 )

(61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené 22 12 78(21) PV 8810-78 204 444 00 (Bl) (51) Int. Cl. B Ol D 1/22

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (40) Zverejnené 31 07 80(45) Vvdané Q1 06 83 (75)

Autor vvnálezu CVENGROŠ JÁN ing. CSc.

TKÁČ ALEXANDER prof. DrSc., BRATISLAVA (54)

Laboratorně molekulová odparka 1

Vynález sa týká laboratórnej molekulovej odparky so atieraným kvapalinovým filmoms konvexnou odparnou plochou, vytvořenou na vonkajšom povrchu odpamého telesa.

Doteraz známe laboratorně molekulové odparky so atieraným filmom majú konkávnu od-pamú plochu, vytvořená na vnútornej straně valca, a čím je pri malom priemere odpaméhotelesa spojené výrazné kratšia středná voíné dráha molekúl odparovanej látky. Stieračepre tieto odparky majú vysoků obvodová rýchlosl, čo vedie k lažkostiam s vákuovým těsně-ním hriadeía. Podlá NSR patentu č. 1 448 166 je známa odparka s konvexnou odparnou plo-chou so stieračom v tvare sdvislej skrutkovice, vyrobenéj zo skla a tesne zabrásenejk odpamej ploché. Zmysel otáčania pravotočivej skrutkovice je napravo a íavotočivej na-íavo, tj. vády taký, aby stierač svojim účinkom napomáhal odchodu kvapalinového filmu ,z odpamej plochy. Za týchto podmienok čas zotrvania kvapaliny na odpamej ploché je prí-liS krátký, čo je nevýhodné z hlediska přestupu tepla a je spojené so sníženým odpamýmvýkonem. Tento pokles je sice možné kompenzoval zvýšením teplotného gradientu medziohrevným médiom a filmom spracovávanej kvapaliny, toto však prináša zvýšené riziko lokál-neho bárlivého vývoje pár a tepelného rozkladu termolabilných látok. Navýše při stieranív smere toku filmu je relativný pohyb sástavy stierač - kvapalinový film malý, kvapalinavo filme je nedostatočne premiešavaná, čo sposobuje jednak prehrievanie spodných vrstievfilmu a zvýšený tepelný rozklad, jednak koncentračně gradienty vo filme sa nevyrovnávajů 204 444 2 204 444 dostatočne rýchlo a klesá účinnost delenia. Stieranie proti toku filmu, zaislujúce inten-zívně premiešavánie destilovanéj kvapaliny na odparnej ploché, sa pri tomto type preanezabrúseného stierača nedá realizovat. Podlá čs. patentových episov č. 114 714 a 161 054je známy stierač vo formě přerušovanéj kovověj ekrutkovice, alebo vo formě segmentovskrutkovice uložených v teflonových trubkách, so zmyslom otáčania spravidla proti směruprirodzenáho toku filmu, ktorý výborné zaistuje stieranie filmu pri zachovaní optimálnehočasu zotrvania kvapaliny na odparnej plocha, jeho miniaturizácia pre malú laboratórnu od-parku však naráža na konštrukčné i prevédzkové problémy. Spracovávaná kvapalina předvlastnou molekulovou destiláciou musí byt zbavená stop vlhkosti, prchavých organickýchrozpúšladiel a absorbovaných plynov, přítomnost ktorých eposobuje prestrekovanie a pene-nie, zhoršuje vákuum a tak znemožňuje šetrnú krátkocestnú destiláciu. Odplynenie sa spra-vidla vykonává v samostatných zariadeniach, alebo sa spracovávaná látka podrobí předběž-nému přechodu cez odparku, čím sa proces komplikuje a predlžuje sa doba expozície termo-labilnej látky účinku zvýšených teplot.

Uvedené nedostatky sa odetránia v laboratómej molekulovéj odparke pódia vynálezu,ktorej podstatou je, že pozostáva z odparného telesa, ktoré je zasunuté do nosného kotú-ča a je súoso obklopené kondenzátorom, pričom vákuové tesnenia sú vytvořené medzi nosnýmkotúčom a odpamým telesom prostredníctvom horného zábrusu a medzi nosným kotúčom a kon-denzátorom prostredníctvom dolného zábrusu, a zo stierača, tvořeného stieracími segmenta-mi a nosnými tyčemi. Nosné tyče stierača sú pevne spojené s hnaným kolesom ozubeného pře-vodu, uloženého v nosnom kotúči. Stierací segment je přitom vzhíadom k odparnému telesuorientovaný tak, že po stotožnení osi odparného telesa s osou z pravotočivého súradnico-vého systému rez roviny stieracieho segmentu rovinou yz a rovnako rez roviny stieraciehosegmentu rovinou xz zviera s rovinou xy ostrý úhol 10 až 45°* Podlá vynálezu je súčasnemožné pomocou oddelovacieho prstence, těsné uloženého v priestore medzi odparným telesoma kondenzátorom, spojeného s nosnými tyčami stierača a opatřeného na straně kontaktus odparným telesom drážkami, vytvořil dva oddělené priestory v odparke a tak súčasne vy-konával odplynenie i molekulová destiláciu spracovávanej látky v jedinom zariadení.

Laboratorně molekulová odparka podlá vynálezu má oproti doterajším typom niekoíkovýhod. Odparovanie z konvexnej odparnej plochy je pri malom priemere odparného telesaspojené s predlženou střednou volnou dráhou molekúl odparovanej látky. Chladič má v po-rovnaní s odparným telesom podstatné vačšiu plochu, čo zaručuje výhodné teplotné poměrypri kondenzácii. Pri zavesení odparného telesa v nosnom kotúči je destilovaná látka počaspobytu na ohrevnej ploché stále stieraná a zbytok po ukončení destilácie bezprostřednáodchádza z odparného telesa, nezotrváva Sálej v kontakte s ohrevnou plochou, takže nehro-zí nebezpečenstvo jeho pripekania a tepelného rozkladu. Stierač so stieracími segmentamimá malé rozměry, je konštrukčne jednoduchý a vysoko účinný. Uože sa otáčal proti směruprirodzeného toku filmu, čo dovoluje pri vhodnej volbě jeho obvodovej rýchlosti a velkos-ti nástreku zaručil optimélny proces krátkoceetnej destilácie tepelne nestálých látoka látok s nízkou tenziou pár. Vytočením roviny stieracieho segmentu vzhíadom na roviny xy ) 3 204444 s yz pravotočivého súradnicového systému zabezpečí sa nadvihovanie filmu a jeho účinnépremiešavanie. Vytočením roviny stieracieho segmentu vzhíadom na roviny xy a xz sa zabrá-ni pretoku spracovávanej kvapaliny eez stierací segment, připadne jej voínému stekaniu ponosnej tyči mimo odpamú plochu, čím sa zaručí plný neredukovaný odpamý výkon. Stieracíje možné jednoducho sériové vyrábal z teflonu alebo z iných umělých hmot s vhodnýmivlastnostami. V odparke je možné s výhodou vytvořit pomocou jednoduchej vostavby dva od-dělené priestory s rozdielnym alebo rovnakým tlakom, s rozdielnou alebo rovnakou teplotoupovrchu odparného telesa a tak při jedinom přechode spracovávanej látky cez odparku vyko-nat v stieranom filme odplynenie kvapaliny i jej molekulová deetiláciu. Odplynenie kvapa-liny može byt připadne spojené s odberom prednej frakcie.

Na připojených výkresoch je ns obr. 1 schématicky znázorněná laboratórna molekulováodparka podlá vynálezu, na obr. 2 je schématicky ukázaný stierač so etieracími segmentaminasunutý na odparnom telese. Na obr. 4 je rezom BB', vyznačenom v obr. 3, znázorněný uhol«£, vzniklý medzi rezom roviny segmentu rovinou yz a medzi rovinou xy. Na obr. 5 je rezomCC', vyznačenom v obr. 3, znázorněný uhol /3, vzniklý medzi rezom roviny segmentu rovinouxz a medzi rovinou xy. Na obr. 6 je schéma uloženia oddelovacieho prstence na odparnejploché.

Na obr. 1 znázorněná laboratórna molekulové odparka podía vynálezu má odparné teleso 1 nesunuté v nosnom kotúči 2 a súoso obklopené kondenzátorom 2 tak, že vzdialenost medziodparným telesom 1 a kondenzátorom J je 15 až 25 mm. Vékuové tesnenie medzi nosným kotú-čom 2 a odparným telesom 1 obstarává horný zábrus £ 8 tesnenie medzi nosným kotúčom 2 a kondenzátorom J obstarává dolný zábrus 2· Zábrusy možu byt ploché alebo kuželové.Odparné teleso 1 v homej časti je opatřené nóstrekovou rúrkou 6 a výtokovými otvormi 20.Stierač 8 je tvořený stieracími segmentami 2» uchytenými na nosných tyčiach 10. Nosné ty-če 10 sú pevne uchytené na hnanom kolese ozubeného převodu 11. uloženého v nosnom kotúči 2. Na nosných tyčiach 10 je pevne uchytený rozdělovač nástreku 2· Kondenzétor 3 je v dol-ně j časti opatřený rúrkou pre kondenzát 12 a rúrkou pře zbytok 13. Hrdlo pre vékuum 14slúži na pripojenie odparky na zdroj vékue. Odparné teleso 1 je z vnútomej strany předě-lené přepážkou 21 a je vyhrievané teplonosným médiom z vonkajšieho zdroja, ktoré prúdiohrevnými rúrkami 15. Na obr. 2 až 5 je znázorněná konátrukcia stierača pře molekulováodparku podía vynálezu. Jednotlivé stieracie segmenty 2» uchytené v pravidelných interva-loch na niekoíkých nosných tyčiach 10, s výhodou majú tvar trojbokého hranole s malouvýškou a jednu stranu upravenú tak, že tesne dolieha na odparné teleso. Stierací segment 2 je vzhíadom k odparnému telesu 1 vhodné natočený tak, že po stotožnení osi odparnéhotelesa s osou z pravotočivého súradnicového systému rez roviny stieracieho segmentu 2 ro~vinou yz zviera s rovinou xy uhol 10 až 45° a rez roviny stieracieho segmentu 2 rovinouxz zviera s rovinou xy. uhol 10 až 45°. Stieracie segmenty 2 sú navzájom posunuté a rozlo-žené na ohrevnej ploché odparného telesa 1 tak, aby bolo zaručené stieranie celej plochy.Je výhodné, ak stieracie segmenty 2 vytvárajú jednochodú alebo dvojchodú přerušovanáskrutkovieu. Sposob uchytenia stieracích segmentov 2 na nosnej tyči 10 može byt rozny,

Claims (4)

1. 4 204 444 s výhodou je možné jednotlivé stieracie segmenty £ navliect na nosnú tyč 10 a požadovanávzdialenosi medzi nimi zaistit a zabránit ich posunu pomocou tenkostennej trubky, napří-klad z teflonu, navlečenaj na nosnej tyči 10 medzi stieracími segmentami 2· Na obr. 6 od-dělovací prstenec 16 je tesne nasunutý na odparné teleso 1 a aúčasne tesne dolieha na kondenzátor J. Je opojený s nosnými tyčami 10 stierača 8 a rotuje spolu so stieračom 8. “* * Drážky 17 slúžia na pretok kvapaliny z odplyňovacej časti odparky do destilačnej častia sú vhodné dimenzované tak, aby pretekajúca kvapalina vytvořila před nimi kvapalinovýštipec. Rúrka pre vákuum odplyňovacej časti 18 slúži na pripojenie tejto časti molekulo-vej odparky na zdroj vákua. Hůrkou pre odvod kondenzátu z odplyňovacej časti 19 sa od-vádza kondenzát z tejto časti ako 1. frakcia. Rúrka pre odvod kondenzátu z odplyňovacejčasti 19 nemusí tyt použitá, potom kondenzát a případný prestrek z odplyňovacej časti sav oddeíovacom prstenci 16 spoja s hlavným prúdom kvapaliny, stekajúcej po odpamom telese

   1. Ohřev odpamého telesa 1 može byt pódia potřeby alebo sekcionovaný zvláěl pře odplyňo-vaciu a destilačnú část, alebo spoločný pře obe časti. Oddělovací prstenec 16. vyrobenýz vhodného materiálu, například z teflonu, v zásadě može alebo nemusí byt použitý v labo-ratómej molekulovéj odparke podlá vynálezu. Spracovávaná kvapalina je dávkovaná nástre-kovou rúrkou 6 cez výtcrové otvory 20 a jej rovnoměrné rozdelenie po celom obvode odpar-ného telesa 1 zaistuje rozdělovač nástreku χ. Stierač 8 slúži na premiežavanie a prevra-canie kvapalinového filmu na odparnej ploché. Kondenzát sa zachytává na kondenzátore Ja odvádza sa rúrkou pre kondenzát 12. Destilačný zbytok sa odvádza rúrkou pre zbytok 13. Molekulové odparky sú určené na čistenie, delenie a koncentrovanie látok tepelne ne-stálých a látok s nízkou tenziou pér. Podklady pre projektovanie a prevédzku produkčnýchjednotiek sa získavajú na základe experimentálnych údajov získaných z meraní laboratór-nych molekulových odparkách. Celková koncepcia laboratómej odparky podlá vynálezu jeriešená pre skleněné odparné teleso, skleněný kondenzátor a kovový nosný kotúč. Pri vyho-tovení odparky zo skla destilovaná látka sa nedostává do kontaktu s kovom a proces desti-lácie je možné sledovat vizuálně. Na rovnakom principe však može byt zostavená i celoko-vová odparka, kde zábrusy budú nahradené ekvivalentnými spojmi. Molekulová odparku podlávynálezu je možné vyhotovit s roznymi priemermi, popísáné výhody sú však najmarkantnejSiepri odparnom telese s priemerom 15 až 20 mm. Rovnako je možné ju použit ako vékuovú od-parku, pracujúcu pri vySSÍch tlakoch, připadne aj ako filmový reaktor. PRE DM E T VYNÁLEZU

   1. Laboratorně molekulové odparka so stieračom s odparným telesom v tvare valca a/alebozrezaného kužele“ s konvexnou odparnou plochou, vyznačujúca sa tým, že odparné teleso (1) je zasunuté do nosného kotúča (2) a je súoso obklopené kondenzátorom (3), pričomvákuové tesnenia sú vytvořené medzi nosným kotúčom (2) a odparným telesom (1) prostřed' 5 204 44' níctvom horného zábrusu (4) a medzi nosným kotúčom (2) a kondenzátorom (3) prostred-níctvom dolného zábrusu (5), a stierač (8) je tvořený stieracími segmentami (9) a nos-nými tyčemi (10).
2. 2. Laboratóma molekulová odparka pódia bodu 1, vyznačujúca sa tým, že nosné tyče (10)stierača (8) sú pevne spojené s hnaným kolesom ozubeného převodu (11), uloženéhov nosnom kotúči (2).
3. 3- Laboratorně molekulová odparka pódia bodov 1 a 2, vyznačujúca sa tým, že po stotožneníosi odparného telesa (1) s osou z pravotočivého súradnicového systému rez roviny stie-racieho segmentu (9) rovinou yz je vzhíadom k rovině xy pod uhlom 10 až 45° a rez ro-viny stieracieho segmentu (9) rovinou xz je vzhíadom k rovině xy pod uhlom 10 až 45°.
4. 4. Laboratóma molekulová odparka podlá bodov 1 až 3» vyznačujúca sa tým, že v priestoremedzi odpamým telesom (1) a kondenzátorom (3) je tesne uložený oddělovací prstenec (16), pevne spojený s nosnými tyčami (10) stierača (8) a opatřený na straně kontaktus odparným telesom (1) drážkami (17)· 6 výkresov