CS202930B1 - Zapojení systému korelační spektrometrie nukleární magnetické rezonance - Google Patents

Description

Vynález se týká zapojení systému korelační spektrometrie nukleární magnetické rezonance s rychlým diskrétním číslicovým rozkmitáním kmitočtu syntezátorú spektrometru nukleární magnetické rezonance.

V posledních letech se ve spektrometrii nukleární magnetické rezonance vysokého rozlišení rozvinula vedle pulzní metody s Fourierovou transformací nová technika, nazvaná korelační spektrometrií. Tato technika využívá metody rychlého průchodu rezonancí a pomocí matematického aparátu, jehož podstatou je vzájemná korelace měřeného spektra s jednoduchou rezonanční čárou, zapsaných za podmínek rychlého průchodu, eliminuje zkreslení spektra, ke kterému dochází vlivem rozšíření a posuvu čar a vlivem záznějů.

Korelační spektroskopie nukleární magnetické rezonance se za určitých podmínek stává ekvivalentní co do rychlosti a citlivosti s pulzní metodou nukleární magnetické rezonance s Fourierovou transformací a má ve srovnání s touto metodou dokonce i některé výhody. Jedna z výhod je snadná adaptace stávajícího spektrometru se spojitým rozmítáním pro techniku rychlého průchodu. V rámci úprav je nutno realizovat rychlé rozmítání kmitočtu spektrometru řádu 100 Hz/s, kterým nebývá běžný spektro2 metr vybaven. Většina úprav, známých z literatury, řeší tento problém nízkofrekvenčním oscilátorem, jehož kmitočet je řízen napětím pilového průběhu. Oscilátor je zapojen do funkce generátoru modulačního kmitočtu spektrometru.

Toto řešení je v podstatě jednoduché, má však některé nevýhody. Velmi obtížně se zajišťuje potřebná linearita a přesnost rozmítání, která se pro korelační spektrometrii požaduje řádu 0,01 %. Rozsah a rychlost rozmítání se nastavuje většinou zkusmo tak, že se při určité úrovni řídicího napětí změří mezní frekvence zdvihu, ve statickém stavu, á z doby trvání průchodu se vyčíslí rychlost rozmítání. Tento postup je poměrně zdlouhavý a je zatížen chybou měření kmitočtu. Navíc se projeví nestability součásti oscilátoru a obvodů řídicího napětí.

Tyto dosavadní' nevýhody odstraňuje zapojení systému korelační spektrometrie nukleární magnetické rezonance s rychlým číslicovým rozmítáním kmitočtu syntezátoru spektrometru nukleární magnetické rezonance, jehož podstatou je, že sestává z počítače spojeného se zapisovačem, dále pak s vratným čítačem s aritmetickou jednotkou, s časovači jednotkou, zatímco vratný čítač s aritmetickou jednotkou je vstupem spojen s obvodem pro nastavení řízení kmitočtu a výstupem přes dekodér, kmitočtový syntezátor, spektrometr nukleární magnetické rezonance, filtr a analogově číslicový převodník s počítačem, přičemž analogově číslicový převodník je ještě spojen s časovači jednotkou.

Hlavní předností tohoto systému je rychlost a přesnost nastavení parametrů a možnost automatizace měřicího procesu. Tvorba rychlého sledu číselných kódů pro řízení syntezátoru je zajištěna časovači jednotkou, u níž lze přesně definovanou rychlostí taktovacích impulzů zajistit přesně rychlost rozmítání. Změnou rychlosti taktovacích impulzů, změnou jejich počtu a změnou kmitočtového kroku, připadajícího na jeden takt, · lze přesně volit libovolný kmitočtový zdvih a rychlost rozmítání kmitočtu. Protože lze všechny zmíněné parametry zadat exaktně ve formě číselného kódu, lze nastavení parametrů rozmítání realizovat prostřednictvím počítače.

Vynález blíže objasní přiložený výkres, na kterém je uveden příklad zapojení. Hlavním, obvodem tohoto zapojení je počítač 1, který je spojen jednak se zapisovačem 20, časovači jednotkou 3 a s vratným čítačem B s aritmetickou jednotkou. Pro snadnější objasnění funkčního principu jsou výstupy z počítače 1 naznačeny vícenásobně. K časovači jednotce 3 třemi kanály 2, 5, 18. z časovači jédnotky 3 dvěma výstupními kanály 4, 19, dále pak dvěma kanály 11, 12 k vratnému čítači 6 s aritmetickou jednotkou. Vratný čítač G s aritmetickou jednotkou je ještě spojen s obvodem 10 pro nastavení řízení kmitočtu a přes sériový řetězec, sestávající z dekodéru 7, kmitočtového syntezátoru 9, spektrometru nukleární magnetické rezonance 14, filtru 16 a analogově číslicového převodníku 17 opět s počítačem 1. Časovači jednotka 3 je vazebně spojena s analogově číslicovým převodníkem 17.

Zapojení systému korelační spektroskopie nukleární magnetické rezonance pracuje za provozu následovně. Měřicí proces řídí počítač 1, který signálem přes výstupní kanál 2 spustí časovači jednotku 3. Na jejím výstupním kanále 4 se objeví impulzy, jejichž rychlost byla předem nastavena počítačem prostřednictvím povelového kanálu 5. Impulzy časovači jednotky 3 řídí vratný čítač s aritmetickou jednotkou, který ve spojení s dekodérem 7 vytváří sled číselných kódů procházejících kanálem 8 pro přímé řízení kmitočtového syntezátoru 9. Obvod 10 pro nastavení řízení kmitočtu určuje počáteční kmitočet kmitočtového syntezátoru 9. Velikostí změny číselného kódu mezi jednotlivými takty je dán kmitočtový krok. Jeho hodnota je zadána počítačem 1 přes povelový kanál 11.

Vzhledem k tomu,, že charakter iihpulzového signálu procházejícího výstupním kanálem 4 umožňuje ve vratném-čítači 6 s aritmetickou jednotkou rozlišit vstupní informaci na signály kroků a směru, lze vhodným povelem z počítače 1 určit povelovým kanálem 12 smysl rozmítání. Tato vlastnost přispěje k využití výhod korelační spektrometrie zejména v případech, kdy měřené spektrum leží v blízkosti silného signálu rozpouštědla.

Rychlý kmitočtový syntezátor 9 převádí sled číselných kódů na kmitočet přesně lineárně rostoucí nebo klesající s časem. Výstupní signál z kmitočtového syntezátoru 9 je veden kanálem 13 do spektrometru nukleární magnetické rezonance 14, kde se známým způsobem zesílí a vede. do sondy. Po průchodu jadernou rezonancí se objeví na výstupním kanále 15 spektrometru 14 signál, který je přes nízkofrekvenční filtr 16 veden do analogově číslicového převodníku 17. Rychlost vzorkování je řízena časovači jednotkou 3, kde byla předem nastavena příslušným povelem přes výstupní kanál 18 z počítače 1. Potřebnou vzorkovací rychlost vyhodnotí počítač 1 na základě zadané rychlosti rozmítání a šířky rezonanční čáry ve spektru.

Po naplnění paměti počítače 1 určené pro ukládání dat, zastaví počítač 1 časovači jednotku 3 signálem přes výstupní kanál 2 a dílčí měřicí proces se ukončí. Pomocí nulovacího signálu přes výstupní kanál 19 z časovači jednotky 3 se nastaví ve vratném čítači 6 s aritmetickou jednotkou výchozí stav a systém je připraven k dalšímu měření. Po naplnění zadaného počtu akumulací zpracuje počítač 1 akumulovaný signál ve spektrum pomalého průchodu a pomocí zapisovače 20 jej graficky zobrazí na záznamový papír.

Claims (1)

1. předmEt

   Zapojení systému korelační spektroskopie nukleární magnetické rezonance s rychlým číslicovým rozmítáním kmitočtu syntezátoru spektrometru nukleární magnetické rezonance, vyznačené tím, že sestává z počítače (1) spojeného se zapisovačem (20), dále pak s vratným čítačem (6) s aritmetickou jednotkou, s časovači jednotkou (3), zatímco vratný čítač (6) s aritmetickou jednotkou je vynalezu vstupem spojen s obvodem (10) pro nastavení řízení kmitočtu a výstupem přes dekodér (7), kmitočtový syntezátor (9), spektrometr nukleární magnetické rezonance (14), filtr (16) a analogově číslicový převodník (17) s počítačem (1), přičemž analogově číslicový převodník (17) je ještě spojen s časovači jednotkou (3).

   1 list výkresů