CS201285B1 - Method of determination of the speed of the gases difusion and the active surface of materials - Google Patents

Method of determination of the speed of the gases difusion and the active surface of materials Download PDF

Info

Publication number
CS201285B1
CS201285B1 CS450978A CS450978A CS201285B1 CS 201285 B1 CS201285 B1 CS 201285B1 CS 450978 A CS450978 A CS 450978A CS 450978 A CS450978 A CS 450978A CS 201285 B1 CS201285 B1 CS 201285B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
active surface
gases
gas
determination
diffusion
Prior art date
Application number
CS450978A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Vladimir Balek
Original Assignee
Vladimir Balek
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vladimir Balek filed Critical Vladimir Balek
Priority to CS450978A priority Critical patent/CS201285B1/en
Publication of CS201285B1 publication Critical patent/CS201285B1/en

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Measurement Of Radiation (AREA)

Description

Předmětem vynálezu je způsob určení rychlosti difuse plynů a aktivního povrchu pevných látek. Znalost difuse plynů v pevných látkách je požadována například v oblasti výzkumu jaderných reaktorů a reaktorových materiálů, výzkumu reaktivity pevných látek a podobně. V jaderných reaktorech mají kovové povlaky palivových článků zamezit pronikání plynných produktů Štěpení do prostoru mimo palivový proutek, znalost difuse vodíku v materiálu oceli tlakové nádoby je důležitá při stanovení vlivu vodíku na mechanické vlastnosti ocelí pro tlakové nádoby, difuse plynů v materiálech hraje důležitou roli i při jejich korozi.The present invention provides a method for determining the diffusion rate of gases and the active surface of solids. Knowledge of gas diffusion in solids is required, for example, in the field of nuclear reactor and reactor material research, solid state reactivity research, and the like. In nuclear reactors, metal coatings of fuel cells are designed to prevent gaseous products from leaking into the space outside the fuel rod, knowledge of hydrogen diffusion in the pressure vessel steel material is important in determining the influence of hydrogen on the mechanical properties of pressure vessel steels. their corrosion.

Pro určení difusních charakteristik pevných látek je známa řada metod, využívajících zpravidla techniky radioaktivních indikátorů. Tyto metody, popsané například Y. Addou a A. Kirianenkem v časopise Journal of Mat. Nucl. 1(1959)20, M.B. Nejmanem v časopise Dokl. Akad. Nauk SSSR 96(1954)315 nebo P.L. Gruzinem v časopise Dokl. Akad. Nauk SSSR 86(1951)289, jsou založeny na zahřívání materiálu opatřeného vrstvou radioaktivního indikátoru a na měření průniku tohoto indikátoru do hmoty materiálu. Pro rychlost difuse plynů v organických materiálech byl P. Mearsem navržen způsob popsaný v časopise J.Am.Chera. Soc. 75(1954)3415, který je však vhodný například pro měření průniku plynů tenkými vrstvami polymerů, v nichž difuse plynů probíhá poměrně rychle.A number of methods are known for the determination of diffusion characteristics of solids, usually using radioactive indicator techniques. These methods, described, for example, by Y. Addou and A. Kirianenko in Journal of Mat. Nucl. 1 (1959) 20, M.B. Nejmanem in the magazine Dokl. Akad. Nauk USSR 96 (1954) 315 or P.L. Georgin in Dokl. Akad. Nauk USSR 86 (1951) 289, are based on heating a material provided with a layer of radioactive indicator and measuring the penetration of the indicator into the mass of the material. For the rate of diffusion of gases in organic materials, P. Mearse proposed the method described in J. Am.Chera. Soc. 75 (1954) 3415, which is, however, suitable for measuring gas penetration through thin polymer layers in which gas diffusion occurs relatively rapidly.

201 285201 285

201 285201 285

K charakterizaci reaktivity nebo korozivity materiálů je používána též velikost měrného povrchu. Při stanovení měrného povrchu ee používá například metody založená na sorpci plynů a par a popsané I. Langmuierem v časopise 0. Am Chem. Soc. 37(1910)1137, na sorpci z roztoku, kterým se zabývali například H.6. Gilee a S.N. Naktrin. Takto zjištěné hodnoty měrného povrchu charakterizují povrch, který je dostupný plynu nebo roztoku použitým jako sorbentů.The specific surface area is also used to characterize the reactivity or corrosion of materials. To determine the specific surface area, ee uses, for example, the methods based on the adsorption of gases and vapors described by I. Langmuier in 0. Am Chem. Soc. 37 (1910) 1137, for sorption from a solution which has been studied, for example, by H.6. Gilee and S.N. Naktrin. The specific surface area values thus determined characterize the surface available to the gas or solution used as sorbents.

Ukázalo se proto účelné, aby byl vyřeěen pracovní postup, kterým je možno určit současně rychlost difuse plynů ve zkoumaných materiálech a veličinu měrného povrchu, který se aktivně podílí na difusních procesech, zvaného též ‘aktivní povrch*.It has therefore proven expedient to solve a process by which it is possible to determine simultaneously the rate of diffusion of gases in the investigated materials and the quantity of the specific surface area which is actively involved in diffusion processes, also called ‘active surface *.

Uvedený cíl je dosažen tímto vynálezem. Podstatou způsobu určení rychlosti difuse plynů a aktivního povrchu pevných látek je pracovní postup, při kterém se stanoví množství dvou plynů 8 výhodou různých radioaktivních izotopů téhož plynu, lišících se druhem a/nebo energií radioaktivního záření současně uvolněných ze zkoumaného materiálu, podle vynálezu, spočívá v tom, že se zkoumaný materiál umístí do prostoru opatřeného přívodem a odvodem plynu, načež se plyny, uvolněné ze zkoumaného materiálu, převedou do měřicí komůrky opatřené detektory plynů, například polovodičovými detektory pro radioaktivní záření alfa nebo beta, Z naměřených hodnot se vypočte difusní koeficient plynu a aktivní povrch materiálu.This object is achieved by the present invention. The method of determining the diffusion rate of gases and the active surface of solids is a process in which the amount of two gases is determined by the advantage of different radioactive isotopes of the same gas differing in the type and / or energy of radioactive radiation simultaneously released from the material under investigation. by placing the test material in a gas inlet and outlet area, and then transfer the gases released from the test material to a measuring chamber equipped with gas detectors, for example, semiconductor detectors for alpha or beta radioactive radiation. The gas diffusion coefficient is calculated from the measured values. and the active surface of the material.

Převedení plynů do měřicí komůrky lze uskutečnit pomocí inertního nosného plynu nebo odsáváním.The transfer of the gases into the measuring chamber can be effected by means of an inert carrier gas or by suction.

V případě, že rychlost difuse plynu je měřena při různých teplotách, lze získat teplotní závislost difusního koeficientu plynu v daném materiálu.If the gas diffusion rate is measured at different temperatures, the temperature dependence of the gas diffusion coefficient in the material can be obtained.

Výhodou práce s radioaktivními plyny je vysoká citlivost. Použití způsobu podle vynálezu je zvláště výhodné tehdy, když rozdíl ve hmotách radioaktivních izotopů použitých k měření rychlosti difuse není příliš velký, ktakže lze izotopový efekt na difusi plynu zanedbat. V opačném případě je nutno brát opravu na tento izotopový efekt.The advantage of working with radioactive gases is high sensitivity. The use of the method according to the invention is particularly advantageous if the difference in the masses of the radioactive isotopes used to measure the diffusion rate is not very large, since the isotopic effect on the gas diffusion can be neglected. Otherwise, it is necessary to take correction for this isotopic effect.

Výhody tohoto řešení jsou zřejmé z následujících příkladů provedeni, které objasňují podstatu vynálezu, aniž by ho jakýmkoliv způsobem omezovaly.The advantages of this solution are evident from the following examples which illustrate the invention without limiting it in any way.

Příklad 1Example 1

Příprava vzorku zkoumaného materiálu a stanoveni jeho povrchu a difusního koeficientu při laboratorní teplotěPreparation of a sample of the examined material and determination of its surface and diffusion coefficient at room temperature

Kysličník thoričitý ve formě prášku v množství 0,3 g se umístí do skleněné nádobky,Powdered thorium dioxide (0.3 g) is placed in a glass vial,

994 228 obsahující 2 ml roztoku radioizotopu “ Re a Ac v ethylalkoholu o aktivitě jednotlivých radioizotopů 10 s ml a promíchá se tak, aby celý vzorek byl roztokem homogenně impregnován. Potom se nechá roztok odpařit při teplotě 20 °C. Takto připravený vzorek kysličníku thoričitého se přemístí do uzaviratelné skleněné nádobky, opatřené přívodem a odvodem plynu, načež se nad vzorkem nechá proudit dusík o konstantním průtoku 3 ml.s“\ Proud dusíku unáší994 228 containing 2 ml of a solution of radioisotope “Re” and “Ac” in ethanol with the activity of each radioisotope 10 per ml and mixed so that the whole sample is homogeneously impregnated with the solution. The solution was then allowed to evaporate at 20 ° C. The thorium oxide sample thus prepared is transferred to a sealable glass vessel equipped with a gas inlet and outlet, and then a nitrogen flow of 3 ml is passed over the sample.

220 219 224 atomy radioaktivních izotopu radůnu Rn a Rn, vzniklé rozpadem radioizotopu Re a220 219 224 atoms of radioactive isotopes of radin Rn and Rn, formed by decay of radioisotope Re a

228228

Ac a uvolněné ze vzorku, do měřicí komůrky. Tato komůrka je opatřena polovodičovýmAc and released from the sample, into the measuring chamber. This chamber is provided with a semiconductor

201 285 detektorem záření alfa, spojeným 8 měřičem četnosti impulsů ee dvěma diskriminačními hladinami, nastavenými na energie záření alfa měřených radioizotopů radonu, tj. 6,819 MeV β 6,288 MeV.201 285 detector of alpha radiation, connected by 8 pulse rate meter ee with two discriminatory levels, set to alpha energy of radon radioisotopes measured, ie 6,819 MeV β 6,288 MeV.

Z hodnot ej a e2 odečtených na měřiči četnosti impulsů jako počet impulsů za aekundu se vypočtou hodnoty aktivního povrchu Pfl vzorku a difusního koeficientu O při laboratoř-ní teplotě nebo jiné zvolené teplotě pro měření. Pro výpočet se použije následujících dvou rovnic o dvou neznámých el Pa -f[kl + P1/2J e2 - %·.? [k2 * (°/A 2)1/2J kde P0 je aktivní povrch vzorku, £ je tabulkový údaj hustoty materiálu, A Λ jsou 21 o konstanty radioaktivního rozpadu radioizotopu radonu použitých pro měření (pro Rn Aj b 0,17773 pro £'20Rn Λ2 s 0,0126), % a % jsou konstanty,závisející na dosahu atomů Rn ve zkoumaném materiálu, přičemž k| je blízké k2.From the values of ej and e 2 readings on the meter pulse frequency as the number of pulses per aekundu calculate values P FL of the active surface of the sample and of the diffusion coefficient of O-laboratory at the temperature or other temperature chosen for the measurement. The following two equations of two unknowns e l P and -f [ k l + P 1/2 J e 2 -% ·. [ k 2 * (° / A 2 ) 1/2 J where P 0 is the active surface of the sample, £ is the tabular density of the material, A Λ is 21 o the radioactive decay constants of the radon radioisotope used for measurement (for Rn Aj b 0,17773 for £ '20 R Λ2 with 0.0126g),% and% are constants depending upon the range of R atoms in the sample material, where k | is close to k2.

Příklad 2Example 2

Stanovení změn aktivního povrchu při kalcinaci vzorku a určení teplotní závislosti difusního koeficientu plynu v materiáluDetermination of changes of active surface during calcination of a sample and determination of temperature dependence of diffusion coefficient of gas in material

Vzorek kysličníku thoričitého v množství 0,3 g připravený pro měření způsobem uveder ným v příkladu 1, se umístí do elektrické pece, jejíž hermeticky těsný vyhřívaný prostor je opatřen přívodem a odvodem plynu. Elektrická pec je vyhřívána na postupně se zvyšující teplotu v rozsahu 300 až 1500 °C po 100 °C β výdrží na jednotlivých teplotách 30 minut, přičemž nad vzorkem je veden dusík o konstantním průtoku 3 ml.s“\ Pomocí zařízení uvedeného v příkladu 1 jsou měřeny hodnoty a e2 při zvolených teplotách v rozsahu 300 až 1500 °C. Změna velikosti aktivního povrchu Pfl a teplotní závislost difusního koeficientu plynu v kysličníku thoričitém se vypočítá pomocí vztahů uvedených v příkladu 1.Sample thoria 0.3 g, prepared in a manner indicating measurement r Nym in Example 1 was placed into an electric furnace, the hermetically sealed space is provided with a heated gas inlet and outlet. The electric furnace is heated to a gradually increasing temperature ranging from 300 to 1500 ° C to 100 ° C β for 30 minutes at individual temperatures, with nitrogen flowing at a constant flow rate of 3 ml over the sample. measured values of ae 2 at selected temperatures in the range of 300 to 1500 ° C. The change in the active surface area Pf and the temperature dependence of the gas diffusion coefficient in thorium oxide are calculated using the relationships given in Example 1.

Claims (2)

PŘEDMĚT VVNÁIEZUSUBJECT MATTER 1. Způsob určení rychlosti difuse a aktivního povrchu pevných látek, při kterém se stanoví množství dvou plynů, s výhodou dvou různých radioizotopů téhož plynu, lišících se druhem a/nebo energií radioaktivního záření, současně uvolněných ze zkoumaného materiálu, vyznačený tím, že se zkoumaný materiál umístí do uzavřené nádoby, opatřené přívodem a odvodem plynu, načež se plynyn uvolněné ze zkoumaného materiálu převádějí do měřicí komůrky, opatřené detektory planyů, například polovodičovými detektory radioaktivnízo záření alfa, načež se z naměřených hodnot vypočte dlfusní koeficient plynu a aktivní povrch materiálu.A method for determining the diffusion rate and the active surface area of a solid, wherein the amount of two gases, preferably two different radioisotopes of the same gas, differing in the type and / or energy of radioactive radiation simultaneously released from the material to be examined, The material is placed in a sealed vessel with gas inlet and outlet, and the gas released from the sample is transferred to a measuring chamber equipped with flame detectors, such as alpha radioactive semiconductor detectors, and the gas diffusion coefficient and active surface of the material are calculated. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se určení rychlosti difuse plynů a aktivního povrchu pevných látek provádí při teplotách - 60 °C až + 3000 °C.2. A method according to claim 1, wherein the determination of the diffusion rate of the gases and the active surface of the solids is carried out at temperatures from -60 [deg.] C to + 3000 [deg.] C.
CS450978A 1978-07-06 1978-07-06 Method of determination of the speed of the gases difusion and the active surface of materials CS201285B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS450978A CS201285B1 (en) 1978-07-06 1978-07-06 Method of determination of the speed of the gases difusion and the active surface of materials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS450978A CS201285B1 (en) 1978-07-06 1978-07-06 Method of determination of the speed of the gases difusion and the active surface of materials

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS201285B1 true CS201285B1 (en) 1980-10-31

Family

ID=5387983

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS450978A CS201285B1 (en) 1978-07-06 1978-07-06 Method of determination of the speed of the gases difusion and the active surface of materials

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS201285B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fregene Calibration of the ferrous sulfate dosimeter by ionometric and calorimetric methods for radiations of a wide range of energy
US3508047A (en) Method and apparatus for the accurate analysis of hydrocarbon material using a multiple of radiation sources
Miller et al. Calorimetry at industrial electron accelerators
Lindstrom et al. Measuring hydrogen by cold-neutron prompt-gamma activation analysis
Tominaga et al. Simultaneous utilization of neutrons and γ-rays from 252Cf for measurement of moisture and density
Budnitz Tritium instrumentation for environmental and occupational monitoring-A review
Komarek Recent developments in the experimental determination of thermodynamic quantities of metals and alloys
Seagrave et al. Total Cross Section of Deuterium for Neutrons from 0.2 to 22 Mev
Wormald et al. Methods of measuring moisture content applicable to building materials
CS201285B1 (en) Method of determination of the speed of the gases difusion and the active surface of materials
Genka et al. A calorimeter for the measurement of the activity of tritium and other pure beta emitters
Heydorn INAA—Application and limitation
Clarke Surface area measurement of graphite1 using the γ-Radiation of Kr85
De Volpi et al. Absolute calibration of neutron sources having a wide range of emission spectra
McAuliffe Determination of radiophosphorus in plant material by solution counting
Green et al. Loss of Cesium-137 in the Ashing of Milk Samples.
US2883542A (en) System for quantitative hydrogen determinations
Adair et al. Preparation and characterization of neutron dosimeter materials
Winchester Determination of potassium in silicate minerals and rocks by neutron activation analysis
Varlam et al. Comparative study between external standard method and internal standard method for low-level tritium measurements
Shroy et al. Determination of fluorine in food samples by the 19F (p, p′ γ) 19F reaction
Jamil et al. Determination of equilibrium factor between radon and its progeny using surface barrier detector for various shapes of passive radon dosimeters
US3230364A (en) Surface area measurements
Helmer et al. Emission probabilities and energies of the prominent γ-ray transitions from the 240pu decay
Lacy et al. Survey Meters and Electroscopes for Monitoring Radioactivity in Water