CS201179B1 - 8-monobrom-3-3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/and process for preparing thereof - Google Patents
8-monobrom-3-3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/and process for preparing thereof Download PDFInfo
- Publication number
- CS201179B1 CS201179B1 CS82578A CS82578A CS201179B1 CS 201179 B1 CS201179 B1 CS 201179B1 CS 82578 A CS82578 A CS 82578A CS 82578 A CS82578 A CS 82578A CS 201179 B1 CS201179 B1 CS 201179B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- como
- bis
- cobalto
- decahydro
- dodecaborate
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 5
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Chemical compound BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LJBHYCBOOYAVFP-UHFFFAOYSA-N bromoform 1,4-dioxane Chemical compound BrC(Br)Br.C1COCCO1 LJBHYCBOOYAVFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical class [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N chromate(2-) Chemical compound [O-][Cr]([O-])(=O)=O ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims 1
- KNJJHXOVFHKJEY-UHFFFAOYSA-N cesium Chemical class [Cs].[Cs] KNJJHXOVFHKJEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical class CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 125000001246 bromo group Chemical group Br* 0.000 description 2
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- STECJAGHUSJQJN-USLFZFAMSA-N LSM-4015 Chemical compound C1([C@@H](CO)C(=O)OC2C[C@@H]3N([C@H](C2)[C@@H]2[C@H]3O2)C)=CC=CC=C1 STECJAGHUSJQJN-USLFZFAMSA-N 0.000 description 1
- 229920005654 Sephadex Polymers 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- TVBISCWBJBKUDP-UHFFFAOYSA-N borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] TVBISCWBJBKUDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950005228 bromoform Drugs 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CSCPPACGZOOCGX-WFGJKAKNSA-N deuterated acetone Substances [2H]C([2H])([2H])C(=O)C([2H])([2H])[2H] CSCPPACGZOOCGX-WFGJKAKNSA-N 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003818 flash chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 1
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002901 radioactive waste Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- TXBBUSUXYMIVOS-UHFFFAOYSA-N thenoyltrifluoroacetone Chemical compound FC(F)(F)C(=O)CC(=O)C1=CC=CS1 TXBBUSUXYMIVOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ČeskoslovenskaSOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 10 )
POPIS VYNÁLEZU
K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 201 179 (Π) (Bl)
(61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené 09 02 78(21) PV 825-78 (51) IntCl.3 C 07 F 5/02C 07 F 15/06C 07 F 1/00
ÚŘAD PRO VYNÁLEZY
A OBJEVY (40) Zverejnené 29 02 80(45) Vydané Q1 03 83
Autor vynálezu MÁTEL LUBOMÍR RNDr., MALACKY a
MACÁŠEK FEDOR doc. RNDr. C£c., BRATISLAVA (54) 8-Monobróm-3,3*-komo-3-kobalto-bis/dekyhydro-l,2-dikarba-klcso-dodekaborát/ a sposob & jeho přípravy
Vynález aa týká 8-monobróm-3,3- komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekabo-rátu/ sumárneho vzorca £/C^B^gHg^Br/Cg/Cs a sposobu jeho přípravy. Jedná se o selektivně extrakčné činidlo, patriace do skupiny metslokarboránov, na extrakciu jednomocných kstiónov ·· 137 90 najma Cs, Sr, ako cenných rádionuklidov z rádioaktívnych odpadových roztokov po spraco-vani jádrového paliva.
Doterajšie extrakčné činidlá, používané na selektívnu extrakciu jednomocných alebo dvoj-mocných katiónov zo zásaditého prostredia ako napr. 8-hydroxycholín, 2-thenoyltrifluóraceton,tributylfosfát, tetraboritany a iné, sú radiačně nestabilně a nemožno ich použil na extrakciuprismo z kyslých odpadových roztokov při spracovaní jádrového paliva, pretože rozdeíovaciepoměry sú nízké, resp. separačné faktory sú nevyhovujúce. Lepšie vlastnosti majú činidlá kar-boránového typu, například ktorých východisková zlúčenina je cézna soí bis/l,2-dikarbollyl//kobaltu. Toto činidlo extrahuje jednomocné katióny z kyslého prostredia, kinetika reextrak-cie je rýchla, ale sú chemicky aj radiačně nestabilně.
Tieto nedostatky v podstatnej miere odstraňuje nové extrakčné činidlo a sposob jeho pří- pravy podlá vynálezu.
Podstata sposobu přípravy 8-monobróm-3,3*-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-klo-so-dodekaborátu sumárneho vzorca /?C^B^gH2^Br/Co/Cs spočívá v tom, že sa na céznu soí3,3*-komo-3-kobalto-bis/undekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekaborátu/ v metanole posobí moleku- 201179 201 179 lárnym brómom v množstve 1 molu na 1 mól céznej soli, alebo na céznu sol 3>3*-komo-3-kobalto -bis/undekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekaborátu/v zmesi dioxán-bromoform sa posobí UV žiare-ním po dobu 90 až 150 minút, pričom zlúčenina sa očistí gélovou chromatografiou. Příklad 1 K 20 ml K roztoku céznej soli 3,3*-komo-3-kobalto-bie/undekahydro-l,2-dikarba-kloso--dodekaborátu/ v metanole sa přidá 0,15 ml brómu, čo odpovedá 1 molu brómu na 1 mól céznejsoli. Vznikne cézna sol 8-monobróm-3,3‘'-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso-dode-kaborátu, ktorý sa dočistí kryátalizáciou. Příklad 2 5.10“3 m roztok céznej soli 3,3'-komo-3-kobalto-bis/undekahydro-l,2-dikarba-kloso-dode-kaborátu v zmesi dioxán-bromoform /v pomere 3 : 1/ sa ožieri UV žiarením /horským slnkom/.
Po 120 minutách ožiarovania vznikne cézna sol 8-monobróm-3,3*-komo-3-kobaltokbis/dekahydro--1,2-dikarba-kloso-dodekaborátu/, ktorá sa čistí gélovou chromatografiou na deliacom činidleako napr. esterifikovanom dextranovom gele Sephadex IH-20 a kryětalizáciou. Látka podle vynálezu, 8-monobróm-3,3z-komo-3-kobalto-bis/dekahydro-l,2-dikarba-kloso--dodekaborát/ sumárneho vzorca / /C^B^gHgjBr/Co/Cs je nová zlúčenina patriaca do skupiny metalokarboránov. Substituentom je bróm v polohe 8 v karboránovom skelete. Existencia a spó- ) sob přípravy tejto zlúčeniny neboli eSte popísáné.
Struktúra zlúčeniny podlá vynálezu je na pripojenom obrázku. Identifikácia zlúčeninypodlá vynálezu bola provedená nasledovnými metodami:
Elementérna analýza:
Vypočítané: Najdené: C % 8,96 9,15 H % 3,97 4,08
Br % 14,9 14,22 lC spektrum bolo merané v nujolle na spektrofotometr! [Perkin-Elmer, model 567,USA]. 3 040 m, 2 540 - 2 580 s, 1 200 s, 1 140 s, 1 110 m, 1 100 s, 1 080 w, 1 020 m, 975 s, 940 w915 w, 900 w, 880 s, 820 m, 800 s, 790 s, 750 s, 730 w, 720 w, 690 .m, 660 w, 615 w, 380 w.Symbol b vyjadřuje silný pás,Uf slabý pás a m stredný pás. V lC spektre látky podlá vynálezu sú vidiet intenzívně pásy pri 820 a 800, 790 cm~\ ktoréprislúchajú 8-Br vazbě. NMR spektrum bolo merané na přístroji £scoP FX-lOo] , pri teplote 25 °C a pracovnějfrekvencii 100 MHz a na spectrofotomeri [varian HR 27o]pri pracovněj ftekvencii 270 MHz.Vzorky sa rozpúštali v deuterovanom acetone, vnútorný Standard hexametyldisiloxán. V NMRspektre vidno dva signály s » 4,45 ppm intenzity 1 prislúchajúci C-H signálu 8-Br substituo-vanej časti skeletu sendviče, signál s = 4,33 ppm intenzity 1, patří C-H nesubstituovanej
Claims (3)
- 201 179 časti sendviče. NldR spektrá boli merané’’na spektrofotomeri [j/árian HR 270 J v acetone při 86,65 MHzna Univerzity of Viisconsin v USA. Boli naměřené následovně hodnoty prisllchajúce polohámsubstiovaného Br: - 7,9 ppm s 8' - 6,1 ppm d 8 - 2,9 ppm d 10' - 0,0 ppm d 10 - 2,4 ppm d 4', 7' - 5,8 ppm d 4, 7, 9, - 16,3 ppm d 5,. 11 - 18,5 ppm d 5', 11' - 21,2 ppm d 6 - 24,8 ppm d 6' singlet, ostatně signály sl doublety -d. Teplota topenia zlúčeniny podlá vynálezu je vyěšia ako 360 °C. V UV spektre látky podlávynálezu sú dve maximá při 277 a 313 nm. Použitím činidla podlá vynálezu sa rozšíria možnosti extrakcie jednomocných katiónovz kyslých odpadových roztokov, najma rádioaktívnych nuklidov. Jeho výborné chemické, extrak-čné a radiačně vlastnosti ho predurčujú v jádrovéj technologii, kde umožňuje mnohonásobnáregeneráciu činidla. Jeho chemická a fotochemická příprava je velmi jednoduchá a cenovepřístupná. PREDÍ4ET V X NÁLEZU 1. 8-ííonobrom-3,3 -komo-3-kobalto-bis/dek!Bhydro-l,2-dikarba-kloso-dodekaborát/ sumářněhovzorca
- 2. Sposob přípravy zlúčeniny podlá bodu 1, vyznačující sa tým, že na céznu sol 3,3'-komo--3-kobalto-bis/undekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekaborátu/ v metanole sa posobí moleku-lárnym brómom v množstve 1 molu na 1 mól céznej soli.
- 3. Sposob přípravy zlúčeniny pódia bodu 1, vyznačující sa tým, že na céznu sol 3,3'-komo--3-kobalto-bia/undekahydro-l,2-dikarba-kloso-dodekaborátu/ v zmesi dioxán-bromoform saposobí UV žiarením po dobu 90 až 150 minut, a potom zllčenina sa očistí gélovou chromá- v tografiou. 1 výkres
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS82578A CS201179B1 (en) | 1978-02-09 | 1978-02-09 | 8-monobrom-3-3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/and process for preparing thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS82578A CS201179B1 (en) | 1978-02-09 | 1978-02-09 | 8-monobrom-3-3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/and process for preparing thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS201179B1 true CS201179B1 (en) | 1980-10-31 |
Family
ID=5341117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS82578A CS201179B1 (en) | 1978-02-09 | 1978-02-09 | 8-monobrom-3-3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/and process for preparing thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS201179B1 (cs) |
-
1978
- 1978-02-09 CS CS82578A patent/CS201179B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Parker et al. | Luminescence of some piazselenols. A new fluorimetric reagent for selenium | |
| Nakayama et al. | Chemical speciation of chromium in sea water: Part 3. The determination of chromium species | |
| Bansal et al. | Radiation-Chemical Studies of the Reaction of ${\rm S}\dot {{\rm O}} _ {4}{}^{-} $ with Uracil and Its Derivatives | |
| Jaselskis et al. | Spectrophotometric determination of microamounts of ascorbic acid in citrus fruits | |
| CS201179B1 (en) | 8-monobrom-3-3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/and process for preparing thereof | |
| Gill et al. | Spectrophotometric determination of uranium with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol | |
| Nevissi et al. | Radiochemical determination of technetium-99 | |
| Wong | A simple chemical method of labeling hematoporphyrin derivative with technetium‐99m | |
| Meinke | Activation-analysis of trace cobalt in tissue using 10.5-minute 60m-cobalt | |
| Mrochek et al. | Bis-(disubstitutedphosphinyl)-alkanes—VI: The interaction of bidentate phosphine oxides and tri-n-octyl phosphine oxide with water | |
| Livingston et al. | Estimation of Vanadium in Biological Material by Neutron Activation Analysis. | |
| Sasaki | Chloroform extraction of cadmium and zinc with methyl, ethyl, propyl, and butyl xanthates | |
| Corsini et al. | Multielement preconcentration of trace metals with meso-tetra (p-sulphonatophenyl) porphine | |
| Bray et al. | Production of {sup 90} Y at Hanford | |
| Imai et al. | Radiochemical uses of a non-ionic resinous adsorbent of macro-reticular type | |
| Tariq et al. | Chloroquine | |
| Agrawal | Np-tolyl-2-furohydroxamic Acid as the Extracting and Spectrophotometric Reagent for Vanadium (V) | |
| Ejaz et al. | Extraction and preconcentration of selenium from aqueous solutions and its determination in water and hair samples by atomic-absorption spectrophotometry | |
| Miller et al. | Spectrophotometric determination of manganese in human plasma and red cells with benzohydroxamic acid | |
| Kolesnikov et al. | Porphyrins and phycobilins in Precambrian rocks | |
| CS201191B1 (en) | 8,8'-dibromo-3,3'-como-3-cobalto-bis/decahydro-1,2-dicarba-closo-dodecaborate/ and process for preparing thereof | |
| Yuzawa et al. | Substoichiometric isotope dilution analysis of calcium in biological materials | |
| Satpathy et al. | Uranium (IV) carboxylates-III. Malate compounds of uranium (IV) | |
| Bjørnstad et al. | Determination of aluminium-26 using a low-level liquid scintillation spectrometer | |
| McPherson et al. | A simple colorimetric method for determination of the specific activity of spallation-produced copper-67 using phenylglyoxal (PG) bis-(4N-methyl) thiosemicarbazone (TSC) derivatives |