CS200745B1

CS200745B1 - Method of crystallization and drying the granulated macrmolecular substances and device for executing the same

Info

Publication number: CS200745B1
Application number: CS386278A
Authority: CS
Inventors: Jiri Blazek; Miroslav Fallada; Otakar Suesser
Original assignee: Jiri Blazek; Miroslav Fallada; Otakar Suesser
Priority date: 1978-06-14
Filing date: 1978-06-14
Publication date: 1980-09-15

Description

Vynález se týká způsobu krystalizace granulovaných makromolekulárních látek vodní parou při mechanickém míchání s následujícím horkovzdušným sušením a zařízení k provádění tohoto způsobu.The invention relates to a process for the crystallization of granular macromolecular substances by water vapor under mechanical stirring followed by hot-air drying and to an apparatus for carrying out the process.

Dosud známé způsoby krystalizace granulovaných makromolekulárních látek provádějí tuto operaci v prostředí horké vody, páry nebo vzduchu při teplotě vyšší, než je teplota zeskelnění zpracovávané makromolekulární látky.The prior art methods of crystallizing granular macromolecular substances carry out this operation in a hot water, steam or air environment at a temperature higher than the vitreous temperature of the macromolecular substance to be treated.

Horkovodní postupy se uskutečňují v míchaných nádobách, v nichž makromolekulární granulát rychle zkrystalizuje. Nevýhodou je vysoký obsah vody ve zkrystalizovaném granulátu. Známé způsoby krystalizace v páře využívají stacionárních zařízení bez pohybu granulí, takže proces je spojen s nebezpečím ze slepení granulí při krystalizaci. Pro snížení tohoto nebezpečí je nutno pracovat s párou s velmi úzkými mezemi povolených parametrů, což výrazně zvyšuje náklady na řízení procesu.The hot-water processes are carried out in stirred containers in which the macromolecular granulate crystallizes rapidly. A disadvantage is the high water content of the crystallized granulate. The known methods of steam crystallization utilize stationary devices without moving the granules, so that the process is associated with the danger of sticking the granules during crystallization. To reduce this risk, it is necessary to work with steam with very narrow limits of allowed parameters, which significantly increases the cost of process control.

Horkovzdušná krystalizace se uplatňuje jen málo, nebot nelze vyloučit spékání granulí ani při použití míchání během krystalizace. Její výhodou je, že granulát je při krystalizaci zároveň předsušován. Většina uvedených způsobů krystalizace je prováděna jako samostatná operace bez přímé návaznosti na další sušení granulované makromolekulární látky, což znamená, že zařízení musí být doplněno dopravními prvky a mezizásobníky. Sušení granulovaných makromolekulárních látek se provádí bud za sníženého tlaku nebo jako horkovzdušné. Sušení za sníženého tlaku se provádí v stacionárních sušárnách, v nichž se granulát nepohybuje nebo v sušárnách rotačních. Oba typy sušáren vyžadují evakuační zařízení a nepřímý ohřev. Jejich nevýhodou je dlouhá doba sušení a zvýšené nároky na údržbu u rotačních sušáren.Hot-air crystallization is of little use since the sintering of the granules cannot be excluded even when stirring during crystallization is used. Its advantage is that the granulate is simultaneously pre-dried during crystallization. Most of the above crystallization processes are carried out as a separate operation without directly following the further drying of the granular macromolecular substance, which means that the device must be supplemented with conveying elements and intermediate reservoirs. The drying of the granular macromolecular substances is carried out either under reduced pressure or as hot air. Drying under reduced pressure is carried out in stationary dryers in which the granulate is not moving or in rotary dryers. Both types of dryers require evacuation equipment and indirect heating. Their disadvantage is the long drying time and increased maintenance requirements for rotary dryers.

200 745200 745

Horkovzdušné sušárny se staví jako fluidní, které mají vysokou spotřebu horkého vzduchu nebo jako stacionární, které pracují bez poruch, jen pokud je předchozí krystalizace provedena dokonale.Hot-air dryers are built as fluidized-bed dryers with a high consumption of hot air or stationary, which work without failures only if the previous crystallization is carried out perfectly.

Nedostatky dosud užívaných způsobů krystalizace a sušení granulovaných makromolekulárních látek odstraňuje způsob a zařízení podle vynálezu, při čemž podstatou způsobu je krystalizace v prostředí adiabaticky expandované vodní pátý při teplotě vyšší, než je teplota zeskelnění zpracovávané makromolekulám látky, lterá je při krystalizaci mechanicky promíchávána. Sušení horkým vzduchem následuje bezprostředně po krystalizaci v sušárně, která strojně navazuje na kry stali zátor. Podstata zařízení podle vynálezu spočívá v tom, že se skládá z krystalizátoru vybaveného míchadlem a hrdly pro vstup a odtah pátý. Dále je ve víku krystalizátoru násypné hrdlo, jímž se do krystalizátoru plní granulát, spodní konická Část krystalizátoru přechází ve spojovací potrubí s uzávěrem dovolujícím přepustit po provedení krystalizace granulát do sušárny postavené pod krystalizátorem. Sušárna je opatřena vnějším ohřevem a ve spodní části hrdlem hlavního přívodu vzduchu a vypouštěcím hrdlem s uzávěrem pro vypouštění vysušeného granulátu, v horní části sušárny je hrdlo pro odvod vzduchu. Poměr objemů krystalizátoru a sušárny odpovídá poměru doby krystalizace a sušení.The drawbacks of the methods of crystallization and drying of granular macromolecular substances used hitherto are overcome by the method and apparatus according to the invention, wherein the essence of the method is crystallization in an adiabatically expanded water fifth at a temperature higher than the vitreous temperature of the macromolecules. Drying with hot air is immediately followed by crystallization in an oven, which is mechanically linked to the crystal. The principle of the device according to the invention consists in that it consists of a crystallizer equipped with a stirrer and a throat for inlet and outlet. Further, in the crystallizer lid there is a feed throat through which the granulate is fed into the crystallizer, the lower conical part of the crystallizer passes into a connecting line with a cap allowing to release the granulate after the crystallization into an oven built under the crystallizer. The dryer is equipped with external heating and in the lower part the main air inlet and discharge port with a closure for discharging the dried granulate, in the upper part of the dryer there is an air outlet. The ratio of crystallizer to dryer volumes corresponds to the ratio of crystallization and drying time.

Výhodou tohoto způsobu krystalizace oproti známým způsobům je zejména skutečnost, že při krystalizaci granulovaných makromolekulárních látek nedochází k spékání granulí a krystalizace probíhá velmi rychle a do takového stupně, že nenastává spékání granulí ani při následném sušení. Doba krystalizace i sušení je krátká a potřeba energie nízká. Zařízení je jednoduché, nevyžaduje dopravní elementy mezi krystalizátorem a sušárnou, ani vakuový agregát.The advantage of this method of crystallization over the known methods is, in particular, the fact that granulation of the granular macromolecular substances does not cause sintering of the granules and the crystallization proceeds very rapidly and to such a degree that sintering of the granules does not occur even during subsequent drying. The crystallization and drying times are short and the energy requirement is low. The device is simple, it does not require transport elements between the crystallizer and the dryer, nor a vacuum unit.

Zařízení je dále podstatně menší a pro zvolený výkon má menší hmotnost a pořizovací i provozní náklady než zařízení známá. Nároky na těsnost zařízení jsou ve srovnání s vakuovými sušárnami nízké. Taktéž spotřeba sušicího vzduchu je zejména ve srovnání s fluídními sušárnami nízká.Furthermore, the device is considerably smaller and, for the selected power, has a lower weight and acquisition and operating costs than the known devices. The tightness requirements of the device are low compared to vacuum dryers. Also, the consumption of drying air is particularly low compared to fluid-bed dryers.

Výsledky dosažené při sušení polyesterového granulátu postupem a na zařízení podle vynálezu jsou patrné z následujících příkladů.The results obtained in the drying of the polyester granulate by the process and apparatus according to the invention are evident from the following examples.

Příklad 1Example 1

Poloprovozní ověřovací zařízení bylo postaveno tak, že užitečný objem krystalizátoru byl dimenzován pro nápln 50 kg granulovaného plyetylentereftalátu, sušárna umístěná bezprostředně pod krystalizátorem pojala 200 kg granulátu, takže zařízení umožňovalo čtyřnásobnou dobu sušení vzhledem k do\bě krystalizace.The pilot plant was constructed so that the useful volume of the crystallizer was sized to charge 50 kg of granulated polyethyl terephthalate, the dryer immediately below the crystallizer contained 200 kg of granulate, so that the device allowed four times the drying time relative to the crystallization time.

Granulovaný polyetylentereftalát s rozměry granulí 4x2x3 mm s počátečním obsahem vlhkostiGranular polyethylene terephthalate with granule dimensions of 4x2x3 mm with initial moisture content

0,5 % a měrnou hmotností 1337 kgm byl po vsázkách o hmotnosti 50 kg vnášen do krystalizátoru, kde byla každá, vsázka za stálého míchání vystavena po dobu 30 min působení vodní páry expandované z tlaku 1000 kPa do atmosférického tlaku v krystalizátoru. Průtok páry krystalizátorem byl 30 kg/hod.0.5% and a specific gravity of 1337 kgm were introduced into 50 ml batches into a crystallizer where each batch was exposed to water vapor expanded from 1000 kPa to atmospheric pressure in the crystallizer for 30 min with stirring. The steam flow through the crystallizer was 30 kg / h.

Po krystalizaci byl odebrán vzorek granulátu a nalezena měrná hmotnost zkrystalizovaného granulátuAfter crystallization, a granulate sample was taken and the density of the crystallized granulate was found

1392 kgm . Po skončení krystalizace byl granulát přepuštěn do sušárny, jež byla ohřívána parou o tlaku 1 MPa a teplotě 179 °C pomocí ohřevu vytvořeného navařenou vinutou půltrubicí na vnější stráně sušárny. Do sušárny byl vháněn vzduch v množství 400 kg/hod se vstupní teplotou 150 °C.1392 kgm. After crystallization was complete, the granulate was transferred to an oven, which was heated by steam at a pressure of 1 MPa and a temperature of 179 ° C by heating formed by a welded coil on the outer side of the oven. Air was blown into the dryer at a rate of 400 kg / hr with an inlet temperature of 150 ° C.

Doba sušení jednotlivých po sobě jdoucích vsázek byla vzhledem k rozměrům sušárny 2 hodiny. Vysušený granulát byl v 30 minutových intervalech vypuštěn vždy v množství po 50 kg a nalezen obsah vlhkosti 0,006 %. Spečené granule zpozorovány nebyly.The drying time of the consecutive batches was 2 hours relative to the dimensions of the dryer. The dried granulate was discharged at 50 kg intervals at 30 minute intervals and found to have a moisture content of 0.006%. Sintered granules were not observed.

Příklad 2Example 2

Na zařízení jako v příkladu 1 byl zpracován granulovaný kopolyester s vysokým sklonem k spékání granulí při sušení. Při použití granulátu s granulemi tvaru válce o průměru 2 mm a výšce 5 mm a počáteční vlhkostí o 0,6 % a s měrnou hmotností 1342 kgm bylo po krystalizaci prováděné způsobemA granulated copolyester with a high tendency to sinter the granules on drying was processed on the apparatus as in Example 1. When using a granulate with granules of cylindrical shape of 2 mm diameter and 5 mm height and an initial moisture content of 0.6% and a specific gravity of 1342 kgm, after crystallization, the

200 745 podle příkladu 1 dosaženo měrné hmotnosti 1402 kgm , Při následujícím sušení s použitím parametrů uvedených v přikladu 1 bylo dosaženo konečné vlhkosti 0,009 %. Spékání granulí nebylo pozorováno.200 745 according to Example 1, a specific gravity of 1402 kgm was reached. The subsequent drying using the parameters given in Example 1 resulted in a final humidity of 0.009%. Sintering of granules was not observed.

Příklad 3Example 3

Na zařízení jako v příkladu 1 byl zpracován granulovaný kopolyester s vysokým sklonem k spékání granulí při sušení. Vsázka granulí válcového tvaru s průměrem 2 mm a výškou 5 mm s obsahem vlhkosti 0,8 % a měrnou hmotností 1320 kgm byla v krystalizátoru vystavena působení páry expandované z tlaku 1 MPa při teplotě 179 °C, do krystalizátoru na atmosférický tlak po dobu 20 minut a poté po přerušení průtoku páry byl do krystalizátoru po dobu 10 minut uváděn vzduch vycházející ze sušárny při teplotě 145 až 150 °C. Měrná hmotnost granulátu vypouštěného z krystalizátoru do sušárny by-3 la 1393 kgm a jeho vlhkost byla 0,4 %. Pe sušení v sušárně podle příkladu 1 dosáhla konečná vlhkost granulátu 0,004 %. Spečené granule nebyly zjištěny.A granulated copolyester with a high tendency to sinter the granules on drying was processed on the apparatus as in Example 1. A batch of cylindrical granules with a diameter of 2 mm and a height of 5 mm with a moisture content of 0.8% and a specific gravity of 1320 kgm was exposed to steam expanded from 1 MPa at 179 ° C to the crystallizer at atmospheric pressure for 20 minutes. and thereafter, after interrupting the flow of steam, air leaving the oven at 145-150 ° C was introduced into the crystallizer for 10 minutes. The specific gravity of the granulate discharged from the crystallizer to the dryer was 3 l and 1393 kgm and its moisture content was 0.4%. After drying in the oven of Example 1, the final granulate moisture reached 0.004%. Sintered granules were not detected.

Způsob a zařízení podle vynálezu lze využít pro sušení všech granulovaných polymerních látek, například pro granuláty polyamidové, polyesterové a polyolefinové. Na připojeném výkresu je znázorněno příkladné provedení zařízení pro krystalizaci granulovaných makromolekulámích látek podle vynálezu v osovém řezu.The method and apparatus of the invention can be used to dry all granular polymeric substances, for example polyamide, polyester and polyolefin granules. The accompanying drawing shows an exemplary embodiment of a device for crystallizing the granular macromolecular substances according to the invention in axial section.

Zařízení sestává ze svisle uspořádaného válcového krystalizátoru _1 s konickým dnem opatřeného vertikálním míchadlem 3 s radiálními lopatkami. V horním víku krystalizátoru 1_ je násypné hrdlo 4_ pro vstup granulované makromolekulární látky s bočním hrdlem pro odvod páry 7 . V stup páry do krystalizátoru J. je proveden jako hrdlo 6 pro přívod páry ústící do spodku konického dna. Do spodku konického dna krystalizátoru 1_ ústí rovněž hrdlo 8_ pro přívod vzduchu. Výstup granulované makromolekulám! látky z krystalizátoru 1_ je proveden spojovacím potrubím s uzávěrem 5, jež souose ústí do konického víka sušárny 2. Válcová část sušárny 2^ je opatřena vnějším ohřevem. 9. Spodní konické dno sušárny 2 je opatřeno vypouštěcím hrdlem 12 s uzávěrem. Sušicí vzduch je do sušárny 2 přiváděn hrdlem 10 hlavního přívodu vzduchu ústícím do konického dna sušárny 2, výstup sušicího vzduchu je řešen jako hrdlo 11 pro odvod vzduchu.The apparatus consists of a vertically arranged cylindrical crystallizer 1 with a conical bottom provided with a vertical agitator 3 with radial vanes. In the upper lid of the crystallizer 7 there is a chute 4 for the inlet of the granular macromolecular substance with a lateral chute for the vapor removal 7. In the steam step into the crystallizer 1, it is designed as a steam inlet 6 leading to the bottom of the conical bottom. An air inlet 8 also opens into the bottom of the conical bottom of the crystallizer 7. Output granulated macromolecules! of the crystallizer 7 is provided by a connecting pipe with a closure 5, which coaxially opens into the conical lid of the dryer 2. The cylindrical part of the dryer 2 is provided with external heating. 9. The lower conical bottom of the dryer 2 is provided with a discharge neck 12 with a closure. The drying air is supplied to the dryer 2 via the main air inlet 10 opening into the conical bottom of the dryer 2, the drying air outlet being designed as an air outlet 11.

Claims

Process for crystallizing and drying granular macromolecular substances, characterized in that the crystallization is carried out in an adiabatically expanded water vapor at a temperature of 10 to 100 ° C higher than the vitreous temperature of the processed macromolecular substance, wherein the granulate is mechanically mixed and the following drying takes place in a stream of hot air whose temperature is 10 to 200 ° C lower than the softening point of the macromolecular substance to be treated.

Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that it consists of a vertically standing crystallizer (1) with a stirrer (3), which is connected via a connecting line with a closure (5) to a lower-standing dryer (2), the crystallizer (1). / is equipped with a chute (4) and a chute (7) for steam and air vapor at the top and a chute (6) for steam inlet and a chute (8) for air inlet and dryer (2) at the bottom (9) having a main air inlet (10) in the lower part of the air inlet at the upper part (11) and an outlet (12) in the lower part with the closure.