CS200676B1 - Spfisob přípravy aulfoetylderivátov polysacharidov rozpustných vo vodě - Google Patents
Spfisob přípravy aulfoetylderivátov polysacharidov rozpustných vo vodě Download PDFInfo
- Publication number
- CS200676B1 CS200676B1 CS117278A CS117278A CS200676B1 CS 200676 B1 CS200676 B1 CS 200676B1 CS 117278 A CS117278 A CS 117278A CS 117278 A CS117278 A CS 117278A CS 200676 B1 CS200676 B1 CS 200676B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- water
- soluble
- sulphoethylderivatives
- preparing
- sulfoethyl
- Prior art date
Links
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 title claims description 10
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 title claims description 10
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 title claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- -1 sulfoethyl Chemical class 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BWYYYTVSBPRQCN-UHFFFAOYSA-M sodium;ethenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)C=C BWYYYTVSBPRQCN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 7
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 7
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 4
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 3
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical class [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 241000209149 Zea Species 0.000 description 2
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 2
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000010902 straw Substances 0.000 description 2
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical class [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 238000010932 ethanolysis reaction Methods 0.000 description 1
- NLVXSWCKKBEXTG-UHFFFAOYSA-M ethenesulfonate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)C=C NLVXSWCKKBEXTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000002140 halogenating effect Effects 0.000 description 1
- 210000002837 heart atrium Anatomy 0.000 description 1
- 229910052742 iron Chemical class 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
popis vynálezu
REPUBLIKA
<1Í> K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU
(61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené 24 02 78(2i) PV 1172-78 200 070 (Π) (Bl) (51) IntCl.* 1 * 3 4 C 08 B 1/06
ÚŘAD PRO VYNÁLEZYA OBJEVY (40) Zverejnené 31 01 80(45) Vydané 30 04 83
Autor vynálezu EBBINGEROVÁ ANNA ing. CSc. a PASTÝŘ JÁN ing. CSc., BRATISLAVA (54) Spfisob přípravy sulfoetylderivátov polysacharidov rozpustných vo vodě 1
Vynález se týká apdsobu přípravy sulfoetylderivátov polysacharidov rozpustných vo vodě.
Doterez známe spdsoby přípravy sulfoetylcelulózy rozpustnéj vo vodě sú rozpracovanáv patentech J. B. Dickey; J. G. Nally: US pat. 2,422 000, Τ· E. Timell: Švéd. patent124 025, J. D. Guthrie a spol: US pat. 2,681 846, Μ. F. Fuller: US pat. 2,883 375, J. Pas-týř, t. Kuniak: čs. AO Číslo 168 967, W. B. Qrassie: US pat. 2,580 352. V uvedených paten-toch sa ako východiskové látky používájú trediCné materiály (bavlna, buniCina) a ako éte-rifikačné Cinidlá halogénetylsulfonáty, etiónová kyselina, karbylsulfát. V porovnaní s ha-logénetylsulfonátmi je použitie vinylsulfonátu výhodnéjSie. Vzhledám k použitiu materiálova nízkým polymeraCným stupnom je možné znížiť množstvo reakCných Sinidiel, teplotu a dobureakcie v porovnaní e US pat. 2,560 352, v ktorom sa na jeden mol polysacharidu používá 4 až 6 oolov hydroxidu sodného, 1,5 až 3 moly vinylsulfonátu sodného, teplota 50 až 110 °Ca doba 3 až 6 hodin.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že v alkalickom prostředí organického rozpúšťadla,výhodné dioxánu, alebo acetonu, alebo benzénu, alebo izopropylalkoholu, alebo n-propylalko-holu sa polysacharid éterifikuje pri teplotách 40 až 65 °C po dobu 1 až 3 hodin pri použi-tí molárneho poměru polysacharid : hydroxid sodný : vinylsulfonát sodný : 1:1 až 2,5:0,5až 1. Produkt sa po reakcii odfiltruje, premyje 90 % etanolom, s obsahom kyseliny octovéjna neutralizáciu volného hydroxidu sodného, 96 %-ným etanolom, aceto'nom a vysuéí. V prípa- 200 6?6 200 676 2 de přípravy koncentrovaných vodných roztokov sulfoetylderivátov sa po ukončení reakcie or-ganické rozpúšťadlo vo vákuu oddestiluje e po přidaní roztoku zriedenej kyseliny octovejaa získá neutrálny roztok derivátu požadovanej koncentrécie. Výhodou navrhovaného spdsobu přípravy sulfoetylpolysacharidu je, že - použitím vinylaulfonétu sodného nevzniká pri reakcii ako vedlejší produkt chlorid sodný, - získané sulfoetylderiváty sú vodorozpuatné, nie sú toxické, nezrážajú sa v tvrdých vodách,sú rozpustné vo vodě aj ako soli vápnika a železa, - pri použití polysacheridov nízkej molekulovej hmotnosti je nižšia spotřeba chemikáliía miernejšie podmienky reakcie· Příklad 1
Na 1 kg regenerovanej celulózy o PPS 330-350 (odpadu pri výrobě viskosových vlákiena střiže, premytého, sušeného na vzduchu a sekaného na dížku 30-60 mm) sa naleje emulzia0,8 1 40 % hydroxidu sodného v 15 1 izopropylalkoholu a nechá za miešanis a ehladenia alka-lizovať 60 minút. Potom sa celý obaah nechá za miešania reagovat? s 0,8 kg vinylaulfonétusodného pri teplete 40 °C po dobu 1 hodiny. Získaný produkt sa po filtrácii premýva 90 %-nýmetanolom s obsahom kyseliny octovej, 90 až 96 % etánolom, acetonom a vysuší pri 60 °C. Pro-dukt (asi 1,4 kg) je rozpustný vo vodě a má substituSný stupen SS - 0,3 - 0,7· Příklad 2
Na 1 kg regenerovanej celulózy o PPS 330-350 (odpadu pri výrobě viskosových vlákiena střiže, premytého, sušeného na vzduchu a sekaného na dížku 30 až 60 mm) sa naleje emulzia1,2 1 30 %-ného hydroxidu sodného v 15 1 izopropylalkoholu a nechá za miešania a ehladeniaalkalizovat? 60 minút. Potom se celý obsah nechá za miešania reagovať s 0,4 kg vinylsulfo-nátu sodného pri teplota 65 °0 po dobu 3 hodin. Získaný produkt sa Sálej spracováva akov příklade 1 a má substituSný stupeň SS - 0,3 - 0,7. Přiklad 3
Postup ako v příklade 1 8 tým rozdielom, že ako východiskový materiál sa použije dialy-zaCný kal, vznikajúci pri priemyselnej dialýze žitého lúhu v prevádzkach výroby viskosovýchvlákien. Jeho alkalita sa zníži neutrelizáciou s kyselinou octovou alebo dialýzou na obsah3 mol hydroxidu sodného na 1 mol celulózy. Získaný produkt sulfoetylcelulózy má SS 0,3 - 0,5a je vo vodě rozpustný. Příklad 4
Postup ako v příklade 2 s tým rozdielom, že ako východiskový materiál sa použijú hemi-celulózy, získané zo zahuštěného odpadového lúhu priemyselnej dialýzy (10 až 20 g/1 hemice-lulóz) vyzráianím a etanolom alebo dialýzou. Po alkylácii sa z reakSnej zaesi oddeatilujeizopropylalkohol a po přidaní 90 %-ného etanolu s kyselinou octovou sa produkt odfiltrujea Sálej spracuje ako v přiklade 2. Získaný produkt (1,1 kg) je vo vodě rozpustný a máSS - 0,3 - 0,5.
Claims (1)
- 3 200 676 Příklad 5 Postup ako v příklade 2 s tým rozdielom, že ako východiskový materiál se použije 4-0-metylglukurónoxylán alebo iné hemicelulózy, izolované známými postupmi z rdznych celu-lóžových materiálov (dřevných pilin, kOry slamy, kukuřičných eklaskov a pod.) (1. E. Timell,Adv. Carbohydrate Chem. 255 (1964), US patent 3,879 373, OB pat. 1,332 903, A. Ebringerová, A. Kramár: PV 6156-77)· Získaný produkt je vo vodě rozpustný a má SS - 0,3 - 0,6. Příklad 6 Postup ako v příklade 2 s tým rozdielom, že zo zahuštěného odpadového lúhu sa trojná-sobným objemem vyzrážajú hemicelulózy a po dekantácii rozpúáťsdla (izoprcpylalkoholu aleboacetonu) sa na vlhký materiál přidá emulzia ako v příklade 2. Po oddestilovanl rozpúáťadlasa přidáním zriedenej kyseliny octovej získá neutrálny roztok sulfoetylderivátu požadovanejkoncentrácie. Vynález má praktický význam v tom, že na přípravu vodorozpustných sulfoetylderivátovsa používájú okrem tradičných materiálov (bavlna a celulóza) rdzne polysacharidické odpady,ako napr. odpad hedvábu a střiže, vznikajúci pri výrobě viskózovým spdsobom, dialyzačný kalz priemyselnej dialýzy žitého lúhu vo viskózovej prevádzke, obsahujúci 6 až 10 % celulózy,hemicelulózy, přítomné v odpadovom lúhu priemyselnej dialýzy v množstva 10 až 20 g/1, hemi-celulózpvý podiel rdznych dřevných materiálov ako pilin, kdry, drevnej múčky, slamy, kuku-řičných oklaskov. Získané sulfoetylderiváty sú vo vodě rozpustné a mdžu sa použiť v textil-nom priemysle na Slichtovanie, apretúry, alebo ako súčasť pracích prostriedkov. U nás sadoteraz tieto deriváty polysacharidov nevyrábajú. P R S DM El VYNÁLEZU Spdsob přípravy sulfoetylderivátov polysacharidov rozpustných vo vodě, vyznačujúcisa tým, Že v alkalickom prostředí organického rozpúáťadla, výhodné dioxánu, alebo acetonu,alebo benzénu, alebo izopropylalkoholu, alebo n-propylalkoholu sa polysacharid éterifikujepri teplote 40 až 65 °C po dobu 1 až 3 hodin pri použití molárneho poměru polysacharid : hyd-roxid sodný : vinylsulfonát sodný : 1:1 až 2,5:0,9 až 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS117278A CS200676B1 (cs) | 1978-02-24 | 1978-02-24 | Spfisob přípravy aulfoetylderivátov polysacharidov rozpustných vo vodě |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS117278A CS200676B1 (cs) | 1978-02-24 | 1978-02-24 | Spfisob přípravy aulfoetylderivátov polysacharidov rozpustných vo vodě |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS200676B1 true CS200676B1 (cs) | 1980-09-15 |
Family
ID=5345424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS117278A CS200676B1 (cs) | 1978-02-24 | 1978-02-24 | Spfisob přípravy aulfoetylderivátov polysacharidov rozpustných vo vodě |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS200676B1 (cs) |
-
1978
- 1978-02-24 CS CS117278A patent/CS200676B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2517577A (en) | Preparation of carboxyalkyl ethers of cellulose | |
| US2580352A (en) | Preparation of sulfoethyl ethers of polysaccharides | |
| FI56538C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av ett alkalimetallsalt av karboximetylcellulosa | |
| JP2000513042A (ja) | 反応性セルロース及びその製造方法 | |
| US2618633A (en) | Preparation of carboxyethyl cellulose | |
| US2880236A (en) | Preparation of starch-bisulphite addition products | |
| US3062783A (en) | Reaction products of polymethylol phenol and sulfited tannins | |
| NO141097B (no) | Massepaaloep for papirmaskin. | |
| US3069409A (en) | Process of preparing carboxyalkyl cellulose ethers | |
| CN116041565A (zh) | 均相介质中透明质酸钠阳离子季铵盐的制备与纯化方法 | |
| CS200676B1 (cs) | Spfisob přípravy aulfoetylderivátov polysacharidov rozpustných vo vodě | |
| US2539451A (en) | Method of preparing sulfuric acid esters of cellulose | |
| US2160782A (en) | Water soluble cellulose ethers | |
| US2190451A (en) | Cellulose derivatives | |
| SU757540A1 (ru) | Способ получения сульфоэтилцеллюлозн | |
| US2221778A (en) | Acid-resistant resin products | |
| US2987434A (en) | Method of making pulp | |
| US3832313A (en) | Water soluble films from hemicellulose | |
| US3567708A (en) | Process for the preparation of fibrous water-insoluble cellulose sulfater salts | |
| US2285514A (en) | Manufacture of methyl cellulose | |
| King et al. | STUDIES ON LIGNIN AND RELATED COMPOUNDS: XVIII. LIGNIN SULPHONIC ACID—A PRELIMINARY INVESTIGATION ON ITS ISOLATION AND STRUCTURE | |
| GB343521A (en) | Improvements in or relating to the manufacture of cellulose ethers | |
| US1589607A (en) | Process of making cellulose derivatives | |
| JPS6034561B2 (ja) | セルロ−ス誘導体の製造法 | |
| US2221779A (en) | Acid-resistant resin product |