CS200307B1 - Manufacturing method of high-consistent carbon tubes for atomic absorption spectroscopy - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKÁSOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 19 >

POPIS VYNÁLEZU

K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 200 307 (Η) (Bl)

(61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené 13 06 78(21)PV 3831-78 (51) Int cr G 01 J 3/00

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (40) Zverejnené 30 11 79(45) Vydané Q1 12 82

Autor vynálezu SASÁK STANISLAV, TOPOÍČANY HORfiÁČEK GUSTAV, NITRIANSKA STŘEDALEGÉfi GUSTÁV, TOPOÍČANY LEMEŠ PAVOL, TOPOÍČANYMATEJOVIČ VLADIMÍR, TOPOÍČANY MICHALIČKA JOSEF, TOPOÍČANY (54)

Sp8sob výroby vysokohutných uhlíkových trubičiek pre atomovú absorbčnú spektroskopiu 1

Vynález pojednává o sposobe výroby, vysokohutných uhlíkových trubičiek pre atomovúabsorbčnú spektroskopiu, pri ktorej je skúmaná látka atomizovaná vyhriatím elektrickým přú-dom. Materiál z ktorého sú trubičky vyrobené, musí odolávat teplotám až 3000 °C, mé byt čonajmenej priepustný pre kvapaliny a plyny, čo sa m6že dosiahnut jeho vysokou objemovoulimotnostou a nanesením nepriepustnej uhlíkovej vrstvy na povrch celého výrobku. Sú známe spdsoby výroby týchto uhlíkových trubičiek z uhlíkových materiálov, ktorýchobjemová hmotnost je najviac l,6g/cm^ a pórovitost je až 20 %, čím je nepriaznivo ovplyvne-ná ich životnost a přesnost stanovení. Iný spSsob, ktorým sa dá dásiahnut lepších výsledkovje výroba trubičiek zo skleného uhlíka, ktorý ma však nižřiu tepelnú odolnost asi do 2500°C a jeho cena je poměrně vyššia.

Vyššie uvedené nedostatky sú znízené, alebo odstránené použitím postupu výroby vysoko-hutných uhlíkových trubičiek pre atomovú absorbčnú spektroskopiu, podlá vynálezu, ktoréhopodstata je v tom, že uhlíkový polotovar vypálený na teplotu 800 až 1250 °C je impregnovanýfenolformaldehydovou živicou modifikovanou furalom, vypálený na teplotu 1800 až 2800 °C,opracovaný na požadovaný tvar, opatřený na celom povrchu uhlíkovou pyrolitickou vrstvouhrůbky až 0,03 mm a nakoniec sa z výrobku odstránia popoloviny.

Dodržením navrhovaného postupu výrobných operácii dosiahne se postupné zvýšenie obje- 'movej hmotnosti až na hodnotu 1,7 g/cnT a viac. 200 307

Claims (1)

1. 200 307 Nanesením uhlíkovej pyrolytickej vrstvy uzavrú sa všetky póry. ZlepŠenie vlastností vyrábě-ného materiálů sa dosahujú postupné. Zmes práškového koksu, grafitu a sadzí sa zmieša zatepla s kameňouholnou smolou. Po vychladnutí sa zomelie a vylisuje na polotovary, takejobjemovej hmotnosti, abv pri prvom vypalovaní na teplotu 800 až 1250 °C uhlíkový zostatokz kameňouholnej smoly spojil»čo najpevnejšie jednotlivé zrná práškových komponentov a ne-došlo k popraskaniu polotovaru. Pri tomto pósobení- tepelnou» dochádza k zmršteniu polotova-ru, ale súčasne vznikne i najvačŠia pórovitost. Z uvedeného d&vod.u je to najvhodnejší moment,aby sá do polotovaru impregnáciou vtlačilo čo najvačšie množstvo fenolformaldehydovej živi-ce. Nasledujúoim tepelným spracovaním na teplotu 1800 až 2800 °C sa dosiahne clalŠie zmršte-nie polotovaru a z impregnovadla v póroch vznikne uhlík, čím sa povodná štruktúra spevní. Mechanické opracovanie polotovaru na požadovaný tvar, sa vykoná až po tepelnom spraco-vaní na teplotu nad 1800 °C. Ďalšie zvýšenie objemovej hmotnosti a zníženie pórovitosti sadosiahne nanesením uhlíkovéj pyrolytickej vrstvy rozkladem pár Uhlíkovýoh zlúčenín na horú-com výrobku. V prvej fáze tejto operácie sa zaplňujú póry a v druhéj fáze sa vytvára na po-vrchu výrobkov súvislá uhlíková vrstva. Odpopolnenie výrobkov je konečná operáoia. Najvýýhodnější spósob odstránenia popolovín je žíhanie v prúde chlóru pri teplotách okolo 2600 °C.Touto operáciou sa dosiahne i stabilizácia pyrolytickej vrstvy, hlavně zvýšenie odolnostiproti oxidácii. Uhlíkový polotovar sa vyrobí zmieŠaním z 55 dielov koksového prášku, 5 dielov grafitu, 5 dielov sadzí a 30 dielov kameňouholnej smoly, pri teplote cca 120 °C. Po vychladnutí sazmes zomelie a vylisuje na polotovar s objemovou hmotnostou 1,45 g/cm^, vypáli na 1000 °0a impregnuje fenolformaldehydovou živicou modifikovanou furalom, trojnásobným striedanímvákua a tlaku. Po vypálení na teplotu 2800 °C a opracovaní na požadovaný tvar sa výrobkyvložia do vákuovej pece a při teplote 950 °C po dobu 1 až 4 hodin sa z pár benzénu na ichpovrchu vytvoří pyrolytická vrstva o hrúbke 1,03 mm, hakonieo aa ódatrániahpopoloviňy^žíha-nímJwýřobkov;t prúde chlóru pri teplote okolo 2600 °C. Výrobok má objemová hmotnost 1,7g/cm-\ měrný elektrický odpor max 20 ohm mm2/m, je nepriepustný pre kvapaliny i plyny aobsah nečistit je menší ako 4 ppm. Podlá uvedeného příkladu je možné vyrobit vysokohutné uhlíkové trubičky pre atomovúabsorbčnú spektroskopiu a podobné výrobky, u ktorých sa vyžaduje nízká pórovitost, velmivysoká čistota a vysoká objemová hmotnost. PEEDMET VYNÁLEZU Spósob výroby vysokohutných uhlíkových trubičiek pre atómovú absorbčnú spektroskopiuz polotovarov zhotovených zo amesi koksu,grafitu, sadzí a smoly, vypálených na teplotu800 až 1250 °C, vyznačujúci sa tým, že polotovary sa impregnujú fenolformaldehydovou živi-cou, vypalujú na 1900 až 2800 °G a z nich vyrobené trubičky sa opatria uhlíkovou pyrolytic-kou vrstvou do 0,03 mm a oástránia sa z nich popoloviny.