CS199869B1

CS199869B1 - Device for determination of carbon to nitrogen proportion,by gas chromatography

Info

Publication number: CS199869B1
Application number: CS772129A
Authority: CS
Inventors: Jaroslav Franc
Original assignee: Jaroslav Franc
Priority date: 1975-09-02
Filing date: 1977-03-31
Publication date: 1980-08-29
Also published as: CS184969B1

Description

Předmětem vynálezu je zařízení k stanovení poměru uhlíku k dusíku plynovou chromatografií.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to an apparatus for determining the carbon to nitrogen ratio by gas chromatography.

Plynové chromatografie se v posledních letech používá i k elementární analyse organických látek, mezi jinými také ke zjištění obsahu dusíku. Elementární analýza jak je popisovaná hodí se věak ke stanovení dusíku v jedné čisté látce. Pokud se k tomu použije plynová chromatografie postupuje se tak, že se látka nejprve spálí, spalné produkty se vedou přes chromatografickou kolonu, kde se rozdělí, detegují Čidlem používané v plynové chromatografií a z velikosti signálu se určují jednotlivé elementy obsažené ve zkoumané organické látce. Metody se od sebe prakticky jiší jen ve způsobu spalování organické látky. 0 stanovení dusíku elementární analýzou za použití plynové chromatografie je přehledná práce od N. S. Jevtušenka obsahující 38 citací. Pouze dva autoři popisují metodu na zjištění dusíku v látce teprve po rozdělení směsi plynovou chromatografií. Je to D.M. Coulson, který vyvinul speciální detektor na amoniak. Postupuje tak, že látku vycházející z chromatografické kolony hydrogenuje v proudu vodíku na niklovém katalyzátoru a z dusíku obsaženého v molekule vzniklý amoniak deteguje speciálním kulometrickým detektorem, který vyvinul. Zaznamená se chromatogram, na kterém jsou jen píky odpovídající amoniaku. Látky bez dusíku se nezaznamenávají. Obdobu této metody publikoval R. L. Martin, který jen vyvinul speciální automatický titrátor na amoniak. V žádném případě se na chromatograrau nezaznamenává poměr C/NIn recent years, gas chromatography has also been used for elemental analysis of organic compounds, among others also for determination of nitrogen content. Elemental analysis as described is suitable for the determination of nitrogen in one pure substance. When gas chromatography is used, the substance is first incinerated, the combustion products are passed through a chromatographic column where they are separated, detected by a gas chromatographic sensor and the individual elements contained in the organic substance are determined from the signal size. The methods practically differ only in the way of combustion of the organic matter. The determination of nitrogen by elemental analysis using gas chromatography is a review by N. S. Yevushenko containing 38 citations. Only two authors describe the method for detecting nitrogen in a substance only after the mixture is separated by gas chromatography. It's D.M. Coulson, who developed a special ammonia detector. It proceeds by the fact that the substance coming out of the chromatographic column is hydrogenated in a hydrogen stream on a nickel catalyst and the nitrogen contained in the molecule is detected by the special ammonia detector which it has developed. Record the chromatogram showing only the peaks corresponding to ammonia. Substances without nitrogen are not recorded. An analogy to this method was published by R. L. Martin, who only developed a special automatic ammonia titrator. In no case is the C / N ratio recorded on the chromatography

199 869199 869

199 869 u žádné a komponent vycházejících z chromatografícké kolony.199,869 for none and components coming from the chromatography column.

Zařízení k stanovení poměru uhlíku k dusíku plynovou chromatografií podle tohoto vynálezu sestává z tlakové lahve, k níž je připojen sušič plynu, manostat a manometr, na který je dále připojena přes komůrky detektorů chromatografícké kolona opatřená dávkovaeim zařízením a spalovací pícka, přičemž mezi píckou a první detektor je umístěn?první absorbér a mezi oběma detektory Je umístěn druhý absorbér a oba detektory jsou dále spojeny se zapisovačem.The gas chromatographic apparatus for determining the carbon to nitrogen ratio of the present invention consists of a cylinder connected to a gas dryer, manostat and manometer, to which a chromatographic column equipped with a metering column and a combustion furnace is connected through the detector chambers, between the furnace and the first furnace. a second absorber is placed between the two detectors, and a second absorber is located and the two detectors are further coupled to the recorder.

Na připojeném výkrese je znázorněno zařízení podle vynálezu využívající plynové chromatografu. K tlakové lahvi 1 je připojen sušič 2 plynu, na který dále navazuje manostat g a manometr 4. Na manometr 4 je napojena přes srovnávací komůrky detektorů g a 8 chromatografioká kolona 6, opatřená dávkovaeim zařízením g, dále spalovací pícka g. Mezi pícku g a prvníh. detektor g je umístěn je umístěn první absorbér 10 a mezi oba detektory g a 8 je vložen druhý absorbér 11. Detektory g a 8 jsou spojeny se zapisovačem 12. K detektoru 8 je dále připojen průtokoměr lg.The attached drawing shows a device according to the invention using a gas chromatograph. A gas drier 2 is connected to the cylinder 1, followed by a pressure switch g and a pressure gauge 4. The pressure gauge 6, equipped with a dosing device g, a combustion furnace g, is connected to the pressure gauge 4 via a comparison chamber of detectors g and 8. The first absorber 10 is placed in the detector g and a second absorber 11 is inserted between the two detectors g and 8. The detectors g and 8 are connected to a recorder 12. A flow meter 1g is further connected to the detector 8.

Funkce zařízení je následující : do proudu nosného plynu, v tomto případě helia, který se vede z tlakové lahve 1 přes sušič 2 plynu, manostad g, manometr 4 ^a srovnávací komůrky detekturů g a 8, se dávkuje dávkovaeim zařízením g s výhodou injekční stříkačkou, směs látek, které se na chromatografícké kolně 6 rozdělí. Fo rozdělení projdou čisté složky spalovací píckou g, která je naplněna vrstvou kysličníku měďnatého zahřátého na teplotu 750 až 840 °C. Na kysličníku měďnatém se každá složka spálí na kysličník uhličitý, vodu a popřípadě dusík. Pracuje-li se s látkami obsahujícími ještě halogen nebo síru, vkládá se do spalovací trubice ještě vrstva stříbra naneseného na pemze. Mezi spalovací pícku g a první detektor g je zapojen první absorbér 10 naplněný chloristanem hořečnatým, který ze směsi plynů absorbuje vodu, takže do prvního detektoru g vstupuje směs kysličníku uhličitého a dusíku. Druhý absorbér 11. který je umístěn mezi prvním detektorem g a druhým detektorem 8, je naplněn nátronovým asbestem a absorbuje kysličník uhličitý, takže druhý detektor g zaznamenává jenom množství dusíku, je-li tento přítomen. Signály z obou detektorů g a g se vedou na zapisovač 12-elektronick.v kompensační milivoltmetr, který oba zaznamená. Z poměru ploch vymezených ohromatografiekýml vlnami náležejícími jednak kysličníku uhličitému a dusíku a jednak dusíku, lze vypočítat poměr uhlíku k dusíku. Ke kalibraci zařízení se použije známá organická látka, která se nadávkuje do chromatografu.The function of the device is as follows: into the carrier gas stream, in this case helium, which is fed from the cylinder 1 through the gas dryer 2, manostad g, manometer 4 ^{and the} detector comparator chamber ga 8, which is separated on the chromatography column 6. For distribution, the pure components pass through a furnace g which is filled with a layer of copper oxide heated to a temperature of 750 to 840 ° C. On cuprous oxide, each component is burnt to carbon dioxide, water and possibly nitrogen. When working with substances which still contain halogen or sulfur, a layer of silver deposited on the pumice stone is also inserted into the combustion tube. Between the furnace g and the first detector g is connected a first absorber 10 filled with magnesium perchlorate, which absorbs water from the gas mixture, so that a mixture of carbon dioxide and nitrogen enters the first detector g. The second absorber 11, which is located between the first detector g and the second detector 8, is filled with soda asbestos and absorbs carbon dioxide, so that the second detector g records only the amount of nitrogen, if present. The signals from both gag detectors are routed to a 12-electronic recorder in a compensating millivoltmeter that both record. The ratio of carbon to nitrogen can be calculated from the ratio of the areas defined by the hydromatography waves belonging to both carbon dioxide and nitrogen and nitrogen. A known organic substance is used to calibrate the apparatus and is metered into the chromatograph.

Zjištěný poměr uhlíku k dusíku se použije jednak pro identifikaci píků na ohromatogramu a jednak pro zjiětění elementárního složení příslušné komponenty.The carbon to nitrogen ratio is used to identify peaks in the ohromatogram and to determine the elemental composition of the component.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Apparatus for determining the ratio of carbon to nitrogen by means of a gas cylinder consisting of a cylinder connected to a gas drier, manostad and manometer, characterized in that the manometer (4) is connected via detector chambers (7 and 8) by an ohromatographic column (6) provided a dosing device (5) and a combustion whistle (9), wherein between the furnace (9) and the first detector (7)

199 869, a first absorber (10) is disposed, a second absorber (11) is disposed between the two detectors (7 and 8), and both detectors (7 and 8) are connected to a recorder (12).