CS199717B2 - Microdetector of electron capture for gas chromatography - Google Patents
Microdetector of electron capture for gas chromatography Download PDFInfo
- Publication number
- CS199717B2 CS199717B2 CS116278A CS116278A CS199717B2 CS 199717 B2 CS199717 B2 CS 199717B2 CS 116278 A CS116278 A CS 116278A CS 116278 A CS116278 A CS 116278A CS 199717 B2 CS199717 B2 CS 199717B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- detector
- microdetector
- electron capture
- gas
- collecting electrode
- Prior art date
Links
- 230000005264 electron capture Effects 0.000 title claims description 8
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 title description 3
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 claims description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 5
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 2
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-NJFSPNSNSA-N Tritium Chemical compound [3H] YZCKVEUIGOORGS-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000005219 brazing Methods 0.000 description 1
- 238000003965 capillary gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- ZXGIFJXRQHZCGJ-UHFFFAOYSA-N erbium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Er+3].[Er+3] ZXGIFJXRQHZCGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VQCBHWLJZDBHOS-UHFFFAOYSA-N erbium(III) oxide Inorganic materials O=[Er]O[Er]=O VQCBHWLJZDBHOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229910052722 tritium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
Předmětem vynálezu je mikrodetektor elektronového záchytu pro plynovou chromatografii, kterého lze použít k detegování elektronegativních plynů a par analyzovaných tekutin.The subject of the invention is a gas chromatography electron capture microdetector that can be used to detect electronegative gases and vapors of the analyzed liquids.
Známým plynem plněný radiační detektor elektronového záchytu Je opatřen radioaktivním zdrojem válcovité podoby objemu 1 až 3 cm3 a po dobu činnosti vyžaduje proud nosného plynu se spotřebou 30 až 100 cm3/ /min. Detektor výše uvedeného- objemu a proudu nosného plynu má časovou konstantu od 1 do 3 s, zatímco detekce plynů pomocí kapilárních kolon vyžaduje detektor s časovou konstantou nepřevyšující 0,5 s. Známý radiační detektor však není vhodný pro analýzu plynů pomocí kapilárních kolon, protože má velký objem rezultující z rozměrů radioaktivního zdroje a typu izolátoru sběrné elektrody. Teflon, kterého se Široce využívá jako izolačního materiálu, může pracovat beze změn mechanických vlastností při teplotě nepřevyšující 150 °C, zatímco podmínky analýzy vyžadují, aby detektor pracoval při teplotě až 400 °C. Omezená tepelná odolnost teflonu vyžaduje nezbytně, aby konstrukce detektoru měla zvětšený objem, což vyplývá ze skutečnosti, že tepelný izolátor sběrné elektrody je situován v hlavici vzdálené od aktivního- prosto2 ru detektoru. Se vzrůstajícím objemem detektoru vzrůstá ale časová konstanta detektoru.The known gas-filled electron capture detector is provided with a radioactive cylindrical source of 1 to 3 cm 3 volume and requires a carrier gas stream of 30 to 100 cm 3 / min for the duration of operation. The above-mentioned volume and carrier gas detector has a time constant of 1 to 3 s, while capillary column gas detection requires a detector with a time constant not exceeding 0.5 s. However, the known radiation detector is not suitable for capillary column gas analysis because large volume resulting from the dimensions of the radioactive source and the type of collector electrode. Teflon, which is widely used as an insulating material, can operate without changing the mechanical properties at a temperature not exceeding 150 ° C, while analysis conditions require the detector to operate at a temperature of up to 400 ° C. The limited thermal resistance of Teflon necessarily requires that the detector structure has an increased volume, which results from the fact that the collector electrode thermal insulator is situated in the head remote from the detector active space. However, as the volume of the detector increases, the time constant of the detector increases.
Účelem vynálezu je vyloučit výše uvedené nedostatky v konstrukci detektoru elektronového záchytu, aby se umožnila jeho spolupráce s kapilární kolonou prostředky získávajícími časovou konstantu detektoru nižší než 0,5 a při spotřebě plynu od30 do 60 cm3/min.The purpose of the invention is to eliminate the above drawbacks in the design of the electron capture detector in order to allow it to cooperate with the capillary column by means of a detector time constant of less than 0.5 and a gas consumption of from 30 to 60 cm 3 / min.
Úkol byl vyřešen mlkrodetekt-orem elektronového záchytu pro plynovou chromatografii, který je opatřený tělesem s válcovitým radioaktivním zdrojem, ve kterém je soustředně situována sběrná elektroda. Podstata mikrodetektoru spočívá v tom, že těleso je -ve své spodní části vytvořené ve tvaru válce zakončeného komolým kuželem se závitem na vnější ploše válce. Radioaktivní zdroj spolu se sběrnou elektrodou jsou umístěny uvnitř válce zakončeného komolým kuželem.The task was solved by a gas chromatography electron capture trap, which is provided with a body with a cylindrical radioactive source in which the collecting electrode is concentrically situated. The principle of the microdetector is that the body is in its lower part formed in the form of a cylinder terminated by a truncated cone with a thread on the outer surface of the cylinder. The radioactive source together with the collecting electrode are located inside a cylinder ending in a truncated cone.
Ve výhodném provedení má radioaktivní zdroj vnitřní průměr 6 až 8 mm a výšku 12 až 16 mm a sběrná elektroda je umístěna v keramickém izolátoru. Vlivem tohoto opatření může detektor pracovat při teplotách až 400 CC.In a preferred embodiment, the radioactive source has an internal diameter of 6 to 8 mm and a height of 12 to 16 mm, and the collecting electrode is placed in a ceramic insulator. Due to this measure, the detector can operate at temperatures up to 400 ° C.
Výhodou mikrodetektoru podle vynálezu je velice dobrá těsnost tělesa stejně jako pohodlné a těsné složení a rozebrání z měřicí polohy. To je velice důležité při procesu kondicionování nových kolon do měřicí polohy, kdy unikání kapalné fáze z chromatografické kolony může způsobit znečištění detektoru.The advantage of the microdetector according to the invention is a very good tightness of the body as well as a comfortable and tight assembly and disassembly from the measuring position. This is very important in the process of conditioning new columns to the measuring position, where leakage of the liquid phase from the chromatography column can cause contamination of the detector.
Příklad provedení mikrodetektoru elektronového záchytu pro- kapilární plynovou chromatografií podle vynálezu je znázorněn na výkrese v průřezu.An exemplary embodiment of a capillary gas chromatography electrodetection microdetector according to the invention is shown in cross-sectional drawing.
Detektor sestává z tělesa 1, ve kterém je válcovitý radioaktivní zdroj 2 průměru 6 mm a výšky 12 mm a na něm je sběrná elektroda 3 situovaná soustředně a umístěná v keramickém izolátoru 4 opatřeném montážní objímkou 5 upnutou mezi drážkou čelní plochy tělesa 1 a výstupkem válcovitého přídržného prvku 6 spojeného šroubem s tělesem 1. Montážní objímka 5 je spojena s keramickým izolátorem 4 pomocí tvrdé pájky.The detector consists of a body 1, in which the cylindrical radioactive source 2 is 6 mm in diameter and 12 mm high and on which the collecting electrode 3 is situated concentrically and placed in a ceramic insulator 4 provided with a mounting sleeve 5 clamped between the groove of the face The mounting sleeve 5 is connected to the ceramic insulator 4 by brazing.
V upínací jednotce výstupku čelní plochy tělesa 1 a drážkou válcovitého- přídržného prvku 6 je upínací těsnění, jehož těsnicím prvkem je materiál montážní objímky 5 tvarovaný tlakem válcovitého přídržného prvku 6. Spodní část tělesa 1 má profil válce končícího komolým kuželem a na části válce je závit 7 umožňující spojit těleso 1 detektoru se známou měřicí polohou. Na konci kuželovité části tělesa 1 je otvor 8 určený pro přívod nosného plynu spolu s přídavným plynem ze známé měřicí polohy. Těleso 1 je opatřeno kroužkem 9 určeným k odběru plynu z detektoru. Sběrná elektroda 3 má nahoře konec ve tvaru spoje 10. Ochranný válcovitý prvek 11 je připojen pomocí šroubu k horní části tělesa 1. Během ěmosti radiačního detektoru elektronového záchytu podle vynálezu jím prochází nosný a přídavný plyn, přiěemž jsou dodávány otvorem 8 z měřicí polohy. Tyto plyny jsou ionizovány /3-částicemi vysílanými radioaktivním zdrojem umístěným v tělese 1 detektoru, což způsobuje, že ionizační proud protéká mezi válcem radioaktivního, zdroje a sběrnou elektrodou 3 za předpokladu, že ke sběrné elektrodě 3 se dodává puls,ní napětí pozitivní polarity a sběrná elektroda 3 je napojena na měřicí zařízení. Analyzovaný vzorek plynu nebo kapaliny dodávaný do kapilární kolony je v ní dělen a jeho složky přicházejí do tělesa 1 detektoru pomocí proudu nosného a přídavného plynu z měřicí polohy. Složka vzorku, která má elektronegativní vlastnosti, vytváří negativní ionty v ionizovaném prostoru detektoru, které tím, že se rekomhinují s pozitivními ionty nosného plynu, způsobují snížení hodnoty ionizujícího proudu detektoru. Hodnota změny ionizačního proudu detektoru ve spojitosti s přítomností elektronegativní složky analyzovaného plynu je mírou jeho kvantity v analyzovaném vzorku. Radiační detektor elektronového záchytu pro kapilární chromatografií podle vynálezu zahrnující radioaktivní zdroj ve formě fólie s tritiem uloženým na primárním potahu erbia s aktivitou 400 mCi se vyznačuje detegovatelnostíIn the clamping unit of the projection of the front surface of the body 1 and the groove of the cylindrical holding element 6 there is a clamping seal, the sealing element of which is the material of the mounting sleeve 5 shaped by the pressure of the cylindrical holding element 6. 7 to connect the detector body 1 to a known measuring position. At the end of the conical part of the body 1 there is an opening 8 for supplying the carrier gas together with the auxiliary gas from a known measuring position. The body 1 is provided with a ring 9 for taking gas from the detector. The collecting electrode 3 has an end in the form of a joint 10 at the top. The protective cylindrical element 11 is connected by screw to the upper part of the body 1. During the bridging of the electron capture detector according to the invention, it passes through the carrier and auxiliary gas. These gases are ionized by the β-particles emitted by the radioactive source located in the detector body 1, causing the ionization current to flow between the radioactive source cylinder and the collecting electrode 3, provided that the collecting electrode 3 is supplied with pulse, positive polarity voltage and the collecting electrode 3 is connected to the measuring device. The analyzed sample of gas or liquid supplied to the capillary column is split therein and its components enter the detector body 1 by means of a carrier and auxiliary gas stream from the measuring position. The sample component, which has electronegative properties, produces negative ions in the ionized space of the detector which, by recombining with the positive ions of the carrier gas, cause a decrease in the ionizing current of the detector. The value of the detector ionization current change in connection with the presence of the electronegative component of the analyzed gas is a measure of its quantity in the analyzed sample. The capillary chromatography electron capture radiation detector of the present invention comprising a radioactive source in the form of a film with a tritium deposited on a primary erbia coating having an activity of 400 mCi is characterized by detectability
10-13 g/s pro tetrachlor,metan a spotřebou nosného a přídavného plynu v rozmezí spotřeby od 30 do 60 cm3/min, časová konstanta detektoru nepřekračuje 0,5 s.10-13 g / s P ro tetrachloride, methane and consumption of carrier gas and the additional consumption ranges from 30 to 60 cm 3 / min, the time constant of the detector does not exceed 0.5 s.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19632577A PL110877B1 (en) | 1977-02-26 | 1977-02-26 | Microdetector of electrons capture for gas chromatography |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS199717B2 true CS199717B2 (en) | 1980-07-31 |
Family
ID=19981185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS116278A CS199717B2 (en) | 1977-02-26 | 1978-02-23 | Microdetector of electron capture for gas chromatography |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS199717B2 (en) |
| PL (1) | PL110877B1 (en) |
-
1977
- 1977-02-26 PL PL19632577A patent/PL110877B1/en unknown
-
1978
- 1978-02-23 CS CS116278A patent/CS199717B2/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL110877B1 (en) | 1980-08-30 |
| PL196325A1 (en) | 1978-09-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4712008A (en) | Ion mobility spectrometer | |
| US2996661A (en) | Leak detector proportioning probe | |
| US5014009A (en) | Detector for gas chromatograph for detecting ammonia and amine compounds | |
| US4304997A (en) | Electron capture detector with thermionic emission electron source | |
| JPS6222098B2 (en) | ||
| JPH03150460A (en) | Discharge ionization detector | |
| CN208432584U (en) | A kind of self centering flame ionisation detector of collector | |
| US3087113A (en) | Detector for gas chromatography | |
| US3105899A (en) | Electric mass filter | |
| CS199717B2 (en) | Microdetector of electron capture for gas chromatography | |
| EP1279955B1 (en) | Helium ionization detector | |
| US2479271A (en) | Ionization chamber circuit | |
| US5317159A (en) | Method of using an electron capture type detector | |
| US3566107A (en) | Nickel 63 electron capture detector | |
| CN104054156A (en) | Differential ion mobility spectrometer | |
| US3418514A (en) | Electrical discharge detectors for gas chromatography | |
| US4264817A (en) | Coaxial electron capture detector with thermionic emission electron source | |
| US3656339A (en) | Glow discharge detector | |
| US5920072A (en) | Ionization detector | |
| US3042833A (en) | Gas discharge tubes | |
| US3881111A (en) | Method and apparatus for the detection of nitric oxide | |
| US3399039A (en) | Flame ionization detector | |
| JPH0726695Y2 (en) | Electron capture detector | |
| US3840343A (en) | Flame detector | |
| US3110809A (en) | Apparatus for detecting and analyzing low gaseous concentrations |