CS199043B1 - Způsob izolace tetra(aryl)titanátů - Google Patents
Způsob izolace tetra(aryl)titanátů Download PDFInfo
- Publication number
- CS199043B1 CS199043B1 CS47379A CS47379A CS199043B1 CS 199043 B1 CS199043 B1 CS 199043B1 CS 47379 A CS47379 A CS 47379A CS 47379 A CS47379 A CS 47379A CS 199043 B1 CS199043 B1 CS 199043B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- tetra
- aryl
- titanates
- isolation
- reaction mixture
- Prior art date
Links
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 238000002955 isolation Methods 0.000 title claims description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 8
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 7
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 2
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- AAFFTDXPYADISO-UHFFFAOYSA-N cyclohexyne Chemical compound C1CCC#CC1 AAFFTDXPYADISO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 5
- 238000006384 oligomerization reaction Methods 0.000 description 3
- -1 2-ethoxyphenyl Chemical group 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MOEFFSWKSMRFRQ-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyphenol Chemical compound CCOC1=CC=CC=C1O MOEFFSWKSMRFRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000005036 alkoxyphenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004104 aryloxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu izolace tetra(aryl)titanátů z reakční směsi obsahující volné hydroxylové skupiny.
Čisté tetra(aryl)titanáty jsou zejména vhodné jako komponenta komplexních organokovových katalyzátorů, používaných k oiigomeracím a kooligomeracím olefinů a dienů.
'ře'sx-a(aryl)titanáty vznikají reakcí chloridu titanlčitého s příslušným alkoholem v organickém rozpouštědle. Neutralizace vznikájíčího chlorovodíku, nutná pro substituci všech atomů chloru aryloxyskupinami se provádí plynným čpavkem, organickými zásadami nebo se vychází z alkoholátů sodných.
Dosud se čistý tetra(aryl)titanát získává z reakční směsi destilací za vysokého vakua. Tímto způsobem se však: získává čistý produkt velmi obtížně, většinou obsahuje zbytky fenolů. V případě (alkoxylfenyl)titanátů nelze vzhledem k bodu varu destilaci použít. Pro katalytické použití musí být připravený tetra(aryl)titanát dokonale zbaven výchozího alkoholu, nnbox již malé množství volných hydroxylů inhibuje oligomerační reakce.
199 043
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob izolace tetraíaryl)titanátů obecného vzorce
kae H je alkoxylové skupina C-^ až Οθ, sí reakčni směsi obsahující volné hydroxylové skupiny podle vynálezu jehož podstata spočívá v tom, že se k reakčni směsi přidá organické rozpouštědlo, výhodně toluen, benzen, chlorbenzen, pentan, hexan, heptan, oktan nebo cyklohexan, načež ee směs nechá krystaliVýhodou způsobu podle vynálezu je, že se získává levně čistý tetraí aryDtitanát, vhodný zejména jako komponenta komplexního organ okov ovéh o katalyzátoru.
Vynález je blíže vysvětlen v následujících příkladech.
.Příklad 1
K vychladlé reakčni směsi obsahující 25 g tetraí2-etoxyfenylJtitanátu a zbytky iiesreagovaného 2-etoxyfenolu bylo přidáno 15 ml vysušeného benzenu. Vzniklý roztok byl přefiltrován a bylo přidáno 600 ml vysušeného n-pentanu. Směs byla po jedné hodině znovu zřiItrována.
K pevnému podílu bylo přidáno 12 ml benzenu a po rozpuštění 600 ml n-pentanu. Směs byla zfiltrována.
Tento postup byl znovu opakován.
Bylo získáno 18,6 g krystalického produktu,, který neobsahoval volné hydroxyly a Hopl být použit jako komponenta organokovového katalyzátoru.
Příklad 2
Způsobem popsaným v příkladě 1 s tím, že místo benzenu bylo použito toluenu, bylo ř.í skáno 20,1 g tetraí2-etoxyfenyl)titanátu v uvedené čistotě.
Iriklad 3
Způsobem popsaným v příkladě 1 bylo z reakčni směsi obsahující 28,6 g tetra(-2-izoí.-yypoxyfenylJtitanátu získáno 23,2 g produktu, který neobsahoval volné hydroxyly a mohl kýý použit jako komponenta komplexního organokovového katalyzátoru.
Způsobem popsaným v příkladě 1 s tím, že místo benzenu bylo použito toluenu, bylo
199 043 z reakční ®sšsi obsahující 22 g t®tra(2-fenoxy^!nyl)titanátu získáno 18 g produktu, který neobsahoval volné hydroxyly a mohl být použít jako komponenta komplexního organokovsvého katalyzátoru.
Claims (1)
- Způsob izolace tetra(aryl)titanátů obecného vzorce kde R je alkoxylové skupina až ce» z reakční směsi obsahující volné hydroxylové skupiny, vyznačující se tím, že se k reakční směsi přidá organické rozpouštědlo, výhodně toluen, benzen, chlorbenzen, pentan, hexan, heptan, oktan nebo cyklohexyn, načež se směs nechá krystalizovat.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS47379A CS199043B1 (cs) | 1979-01-22 | 1979-01-22 | Způsob izolace tetra(aryl)titanátů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS47379A CS199043B1 (cs) | 1979-01-22 | 1979-01-22 | Způsob izolace tetra(aryl)titanátů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS199043B1 true CS199043B1 (cs) | 1982-05-01 |
Family
ID=5336879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS47379A CS199043B1 (cs) | 1979-01-22 | 1979-01-22 | Způsob izolace tetra(aryl)titanátů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS199043B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1323723A4 (en) * | 2000-10-05 | 2004-08-04 | Idemitsu Petrochemical Co | TRANSITION METAL COMPOUNDS, POLYMERIZATION CATALYSTS FOR OLEFINS, OLEFIN POLYMERS AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
-
1979
- 1979-01-22 CS CS47379A patent/CS199043B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1323723A4 (en) * | 2000-10-05 | 2004-08-04 | Idemitsu Petrochemical Co | TRANSITION METAL COMPOUNDS, POLYMERIZATION CATALYSTS FOR OLEFINS, OLEFIN POLYMERS AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0108339B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von oligomeren Aluminoxanen | |
| Manriquez et al. | Pentamethylcyclopentadienyl organoactinides. Trivalent uranium organometallic chemistry and the unusual structure of bis (pentamethylcyclopentadienyl) uranium monochloride | |
| US2863894A (en) | Production of aluminium alkyls | |
| US3206494A (en) | Cyclic phosphonitriles and process for preparing same | |
| US2731487A (en) | Asymmetric tertiary alkyl trithiocarbonates | |
| CA1330566C (en) | Organic derivatives of rhenium oxides and their preparation and use for the metathesis of olefins | |
| US2922803A (en) | Di-cyclopentadienyl di-titanium hexahalide and process of preparation | |
| CS199043B1 (cs) | Způsob izolace tetra(aryl)titanátů | |
| US4064153A (en) | Oligomer N-alkyl-iminoalanes and process for the preparation thereof | |
| US2835693A (en) | Preparation of esters of boronic and borinic acids | |
| JPH01233291A (ja) | アルキルアルシンの製造法 | |
| SISLER et al. | Further Studies in the Synthesis of Quaternary Hydrazinium and Aminophosphonium Salts | |
| US3686245A (en) | Halo(haloorgano)bis(triorganophosphine)nickel(ii) complexes for olefin dimerization | |
| GB1578584A (en) | Couble ylide complexes of metals and process for making them | |
| US1005217A (en) | Process of producing divinyl. | |
| US4055582A (en) | Synthesis of nickel and palladium organophosphorus complexes | |
| US3818063A (en) | Preparation of bis(triorganophosphine)di(alkynyl) metal complexes | |
| US4384158A (en) | Method for the preparation of cis-11-hexadecen-1-yne | |
| US3280205A (en) | Process for synthesizing cyclododecatriene-(1, 5, 9) | |
| JP2777252B2 (ja) | アルミノキサンの製造方法 | |
| RU2130024C1 (ru) | Способ совместного получения 1-(алкокси)-2,3,4,5- тетраалкил(арил)алюмациклопентадиенов и 1-(алкокси)-2,3- диалкил(арил)алюмациклопропенов | |
| US2468593A (en) | Trihaloalkylideneamines and a method for their preparation | |
| US2496091A (en) | Method for the preparation of phenyl chloroformate | |
| US2794819A (en) | Production of metal alkyls | |
| EP3013841A1 (fr) | Nouveau complexe à base de nickel et son utilisation dans un procede d'oligomerisation des olefines |