CS197701B1 - Způsob výroby vodných polymerních latexů - Google Patents

Způsob výroby vodných polymerních latexů Download PDF

Info

Publication number
CS197701B1
CS197701B1 CS621275A CS621275A CS197701B1 CS 197701 B1 CS197701 B1 CS 197701B1 CS 621275 A CS621275 A CS 621275A CS 621275 A CS621275 A CS 621275A CS 197701 B1 CS197701 B1 CS 197701B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
latexes
adducts
diels
adler
latex
Prior art date
Application number
CS621275A
Other languages
English (en)
Inventor
Wolfgang Voelzke
Norbert Niklas
Franz-Hendrik Steffers
Bernd Rothenhaeusser
Original Assignee
Wolfgang Voelzke
Norbert Niklas
Steffers Franz Hendrik
Bernd Rothenhaeusser
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wolfgang Voelzke, Norbert Niklas, Steffers Franz Hendrik, Bernd Rothenhaeusser filed Critical Wolfgang Voelzke
Priority to CS621275A priority Critical patent/CS197701B1/cs
Publication of CS197701B1 publication Critical patent/CS197701B1/cs

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby stabilních vodných polymerních latexů, za použití karboxylových kyselin. Tyto latexy mohou být například použity jako pojidla, zahušťovadla nebo nátěrové vrchní vrstvy.
Podobné kopolymerisáty se připravují emulsní polymeraci monomerů obsahujících 80 až 95 % vinylových skupin a 5 až 20 % parcielních esterů z anhydridu kyseliny maleinové a alkyl- nebo alkylfenolpolyethoxyethanolu a používají se jako pojidla.
Jako nátěrové vrchní vrstvy tvořící film nacházejí dále použití kopolymerisáty sestávající z 5 až 30 % butadienu, 24 až 77 % vinylaromatické sloučeniny, jako je například styren, a z 15 až 51,5 % monoesteru z kyseliny maleinové a monoalkyleteru.
Dále byly popsány stabilní latexové disperse, které jsou vyznačené tím, že sestávají z kopolymerisátu z 20 až 55 % kyseliny methakrylové, 3 až 25 % esteru z ethylenicky nenasycené karboxylové kyseliny a ethoxylovaného alkoholu a výhodně 35 až 77 % styrenu a) nebo butadienu, přičemž polymerace se vede až do 95 % a vzniklý latex se demonomerisuje. Při tom je současně nutná koncentrace na obsah 35 až 36 % pevné látky. Takto připravený latex se může použít jako zahušťovadlo. Jedná se zde o zahušťovací činidlo „in šitu“, které dalekosáhle řeší nedostatky ostatních zahušťovadel, těžkosti při zacházení a zhoršení vlastností konečného produktu.
Nevýhody tohoto způsobu spočívají ale v tom, že polymerace nemůže být vedena až do 100 %. Tím je způsobeno, že je potom nutná demonomerisace a následující koncentrace.
Účelem vynálezu tedy je dosáhnout 100 % konverse a vyrobit latex s žádaným vysokým obsahem pevné látky, přičemž přednosti ostatních latexů zůstanou zachovány.
Předložený vynález tedy řeší úkol vypracovat způsob výroby vodných polymerních latexů za použití esterů karboxylových kyselin, který by vyhovoval výše uvedeným požadavkům.
Tento úkol byl vyřešen tak, že se směs monomerů sestávající z vinylaromatických sloučenin, dienů a nenasycených karboxylových kyselin polymerisuje známým způsobem ve vodné fázi při teplotách vyšších než 50 °G a že se jako komonomery použijí poloestery a) nebo estery aduktů Diels-Adlerovy syntesy kyseliny maleinové v množství 2 až 40 %.
Použitím komonomerů podle předloženého vynálezu je například možné vyrobit zahušťovadlo „in šitu“, ale s tou výhodou, že polymerace probíhá rychleji a s konversí až
100 %. Tím tedy odpadá koncentrace a demonomerisace latexu.
Jako komonomery podle předloženého vynálezu se přitom rozumí produkty esterifikace aduktů Diels7Adlerovy syntesy z kyseliny maleinové a například butadienu, isoprenu a dimethylbutadienu s například nonylfenolpolyethylenoxidalkoholy, (vyšší alifatický alkohol) polyethylenoxidalkoholy, ale také kopolymerisáty ethylenoxidu, například s propylenoxidem.
Další výhodou je překvapivě lehčí příprava esterů, neboť adukty Diels-Adlerovy syntesy se rychleji esterifikují, než například anhydrid kyseliny maleinové. Tak se při použití anhydridu kyseliny maleinové k esterifikaci s nonylfenolovými adukty s 5 až 6 ethylenoxidovými jednotkami dosáhne 100 % konverse po třech hodinách při teplotě 60 °C. Naproti tomu při esterifikaci kyseliny tetrahydroftalové, produktu Diels-Adlerovy syntesy z kyseliny maleinové a butadienu, se dosáhne už po 30 minutách při teplotě 60 °G 100 % konversé, takže se podle předloženého vynálezu dají vyrobit lepší substance, než jsou známé stabilní latexové disperse.
Vzhledem k tomu, že ze sterických a ostatních důvodů bylo očekáváno zhoršení vlastností a překážky v průběhu reakce způsobené dříve podílem kyseliny tetrahydroftalové, jak je například popsáno v DOS 1 202497, je toto pro odborníky zcela překvapující.
Důkazem, že se produkty Diels-Adlerovy adice stávají chemicky vázanou složkou kopolyméru je zjištění odolnosti polymerního filmu vůči vodě. Podle toho se musí nízkomolekulární součásti, které nejsou chemicky vázané, z filmu vymýt a odolnost vůči vodě se zhorší. Pokus se provádí následovně:
Film o tloušťce 0,3 mm, nanesený na skleněné desce se po usušení po dobu 48 hodin při teplotě místnosti ponoří do vody na 24 hodin; po dalších 48 hodinách sušení se určí u filmu ztráta na hmotnosti. Vzhledem k tomu, že polymerní latex připravený podle předloženého vynálezu netvoří žádný film (celistvý), zkouší se ve směsi s 90 % komerční polyvinylacetátové disperse. Tento film vykazuje lepší odolnost vůči vodě, než srovnávací film z 1,5 % komonomeru podle vynálezu a 98,5 % odpovídající polyvinylacetátové disperse. Tím je dokázáno, že v latexu podle předloženého vynálezu je ester Diels-Adlerových aduktů chemicky vázán.
Vynález je dále objasněn příklady provedení.
Příklad 1
Příprava esteru probíhá následujícím způsobem:
100 hmot. dílů dodecylfenoxypolyethylenoxyethanolu, který obsahuje 5 molů ethylenoxidu se smísí s 29 hmot. díly anhydridu kyseliny tetrahydroftalové a s 0,03 hmot. díly hydrochinonmonomethyletheru a pod dusíkovou atmosférou se směs zahřeje na 70 °C. Za míchání se po dobu 10 minut udržuje tato teplota. Takto připravený ester se použije v příkladě 2.
Příklad 2
Za přídavku esteru připraveného podle příkladu 1 se připravuje při teplotě 60 °C následujícím způsobem emulsní polymerisát:
Složky Hmotnostní
butadien 17
styren 18
kyselina methakrylová 50
ester podle př. 1 15
destilovaná voda 200
arylsulfát sodný 4
kyselina ethylendiamintetra-
octová 0,05
terč. dodecylmerkaptan 0,1
persulfát draselný 0,1
Tento latex má mléčný vzhled a následující charakteristická data:
konverse 100 % obsah styrenových zbytků 0,09- % obsah pevné látky 33,5 %
Jeho zahušťovací vlastnosti byly zkoušeny následujícím způsobem:
Hodnota pH vodného roztoku latexu byla upravena pomocí čpavkové vody na 8,5, přičemž se zvýšila viskosita, jak je patrno z tabulky I.
Příklad 3
V tomto příkladě je objasněno použití esteru, který byl podle příkladu 2 polymerován.
100 hmot. dílů polyethylenoxidalkoholu o polymeračním stupni 18 se smísí s 10 hmot. díly anhydridu kyseliny tetrahydroftalové za přídavku hydrochinonmonomethyletheru (0,03 hmot. dílů) a za míchání se směs ponechá po dobu 10 minut při teplotě 70 °C. Práce musí probíhat pod dusíkovou atmosférou.
vzhled: mléčný konverse: 100 % zbytkový obsah styrenu: 0,05% obsah pevné látky: 34,5 %
Zahušťovací vlastnosti jsou uvedeny v tabulce I.
Příklad 4
Uvedená receptura pochází z US patentu č. 3 657 175 a slouží jako srovnávací příklad.
Ester se připraví zahřátím 93,9 hmot. dílů dinonylfenoxypolyethylenoxyalkoholu s 6,6 díly hmot. anhydridu kyseliny maleinové, za přídavku 0,01 hmot. dílů monoethylhydrochinonu, na teplotu 60 °C, přičemž se směs musí po dobu jedné hodiny míchat pod dusíkovou atmosférou.
Takto získaný ester se polymerisuje v emulsi při teplotě 56 °C podle následující receptury:
Součást Hmotnostní díly butadien 15 styren 20 kyselina methakrylová 50 ester 15 destilovaná voda 200 amonná sůl Gn ethoxylovaného alkoholu 4 kyselina ethylendiamintetraoctová 0,05 terč. dodecylmerkaptan 0,1 persulfát draselný 0,075
Reakce se ukončí po 7 hodinách a získá se latex s následujícími daty:
vzhled: mléčně bílý konverse: 95 %
Jeho zahušťovací vlastnosti jsou vyznačeny v tabulce I, takže je možno srovnat jednotlivé latexy.
Tabulka I
Viskosita latexů připravených podle jednotlivých příkladů, po zředění destilovanou vodou a upraveni hodnoty pH pomocí čpavkové vody na asi 9.
Viskosita podle
Latex GFG% pH Brookfielda1)
Upm 10 Upm
cp CP
příklad 1 1 8,5 21 500 10 000
2 8,5 110 000 105 000
3 8,5 295 000 210 000
příklad 3 1 8,5 24 000 20 000
2 8,5 83 000 70 000
3 8,5 250 000 210 000
příklad 4 1 9 19 000 11 000
(srovn.) 3 9 220 000 176 000
1) Brookfieldův viskosimetr, vřeteno č. 7

Claims (2)

  1. PREDMET
    1. Způsob výroby vodných polymerních latexů polymeraci monomerní směsi z vinylaromatických sloučenin, dienů a nenasycených karboxylových kyselin ve vodné fázi a při teplotách nad 50 °C, známým způsobem, vyznačený tím, že jako komonomeru se použije 2 až 40 % polymerní směsi produktů esterifikace nebo směsi esterifikačních produktů aduktů Diels-Adlerovy syntesy kyseliny maleinové.
    YNÁLEZU
  2. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že komonomery jsou produkty esterifikace aduktů Diels-Adlerovy syntesy z kyseliny maleinové a například butadienu, isoprenu, dimethylbutadienu s například nonylfenolpolyethylenoxidalkoholy, (vyšší alifatický alkohol) polyethylenoxidalkoholy, polyethylenoxidalkoholy nebo kopolymerisáty ethylenoxidu s například propylenoxidem.
CS621275A 1975-09-12 1975-09-12 Způsob výroby vodných polymerních latexů CS197701B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS621275A CS197701B1 (cs) 1975-09-12 1975-09-12 Způsob výroby vodných polymerních latexů

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS621275A CS197701B1 (cs) 1975-09-12 1975-09-12 Způsob výroby vodných polymerních latexů

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS197701B1 true CS197701B1 (cs) 1980-05-30

Family

ID=5408638

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS621275A CS197701B1 (cs) 1975-09-12 1975-09-12 Způsob výroby vodných polymerních latexů

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS197701B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3404114A (en) Method for preparing latexes having improved adhesive properties
US4839413A (en) Resin-fortified emulsion polymers and methods of preparing the same
US4820762A (en) Resin-fortified emulsion polymers and methods of preparing the same
US3297621A (en) Two step polymerization of tetrapolymer
US6538057B1 (en) Protective colloid stabilized emulsion polymerization of ethylenically unsaturated monomers, and adhesive product thereof
US6759490B1 (en) Method for producing aqueous polymer dispersions
CN111978486B (zh) 聚丙烯酸酯乳液及其制备方法
US3583932A (en) Water based coatings
US4954558A (en) Resin-fortified emulsion polymers and methods of preparing the same
US3773699A (en) Process employing a redox catalyst system for manufacturing linked ethylene vinyl grafted copolymer dispersions
US3030321A (en) Water-soluble coating compositions
EP0356592B1 (en) Process for producing emulsion polymer composition
PL192455B1 (pl) Sposób wytwarzania stabilizowanych koloidami ochronnymi wodnych dyspersji polimerów oraz zastosowanie stablizowanych koloidami ochronnymi wodnych dyspersji polimerów
US3366590A (en) Film-forming block copolymeric emulsions
EP0257567B2 (en) Resin-fortified emulsion polymers and methods of preparing the same
EP1012196B1 (de) Verfahren zur herstellung lösemittelfreier polivinylester-dispersionen mit erhöhter wasserresistenz
CN113603833B (zh) 醇酸-丙烯酸杂化乳液及其制备方法
EP0051169B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Polyacrylsäureester-Dispersionen und ihre Verwendung
KR840000213B1 (ko) 수지의 제조방법
CS197701B1 (cs) Způsob výroby vodných polymerních latexů
US4737543A (en) Citric acid derivatives as emulsifiers for emulsion polymerization
US2847404A (en) High stability latices
DE19711741B4 (de) Verfahren zur Herstellung von vernetzbaren, Isocyanatgruppen enthaltenden Dispersionspulvern
US2566251A (en) Homogeneous copolymers of aliphatic conjugated diolefin hydrocarbons with polymerizable vinyl carboxylates
US2939855A (en) Terpolymers containing salts of half esters of alpha, beta unsaturated ethylene dicarboxylic acids and composition containing same