CS196619B1

CS196619B1 - Method of producing stable silicon dioxide sol

Info

Publication number: CS196619B1
Application number: CS466376A
Authority: CS
Inventors: Jan Havlicek; Petr Fiala; Miroslav Landa
Original assignee: Jan Havlicek; Petr Fiala; Miroslav Landa
Priority date: 1976-07-14
Filing date: 1976-07-14
Publication date: 1980-03-31

Description

Vynález se týká způsobu přípravy sólu kysličníku křemičitého s velikostí částic pod 10 nm.The invention relates to a process for the preparation of a silica sol with a particle size below 10 nm.

Pro výrobu koloidních roztoků kysličníku křemičitého (solů SiO₂) s částicemi, jejichž střední průměr nepřevyšuje hodnotu 10 nm, byly navrženy· postupy, které jsou většinou modifikacemi postupů pro výrobu solů SiO₂ s částicemi většími než 10 nm.Processes have been proposed for the production of colloidal silicon dioxide (SiO ₂ sols) with particles whose mean diameter does not exceed 10 nm, which are mostly modifications of the processes for producing SiO ₂ sols with particles larger than 10 nm.

Zpravidla se vychází ze zředěného, kyselého sólu SiO₂, připraveného z křemičitanu alkalického kovu pomocí silně kyselého katexu. Kyselý zředěný sol se například dále alkalizuje na pH 7 až 10,5, pak se rozdělí na dvě části, které se ohřívají na stejnou teplotu 50 až 150’Ο, přičemž odpařená voda z jedné části se nahrazuje sólem z druhé tak, aby objem prvé části byl konstantní. Je výhodné odpařovat za sníženého tlaku a teploty 85 °C. Podle jiného způsobu se zředěný kyselý sol s koncentrací SiO₂ 4 až 8 hm. % alkalizuje a pak se za vakua z této směsi odpařuje voda za současného přidávání kyselého zředěného sólu tak, aby objem reakční směsi byl konstantní. Rovněž je znám způsob, podle kterého se zředěný kyselý sol přidává ke zředěnému roztoku alkalického křemičitanu během 4 až 8 hodin, přičemž ne více než 25 hmot. % sólu se přidá během kterékoli hodinové periody, ale nejméně 25 % se přidá když je teplota v rozsahu 25 až 50 °C, nejméně 7 až 30 % při 50 až 90 °C a zbytek při 70 až 100 °C. Poslední fáze je koncentrování sólu odpařením vody až na koncentraci 19 až 36 hmot. % SiO₂.As a rule, it starts from a dilute, acidic SiO ₂ sol, prepared from an alkali metal silicate using a strongly acidic cation exchanger. For example, the acidic diluted sol is further basified to a pH of 7 to 10.5, then divided into two portions which are heated to the same temperature of 50 to 150 ° C, replacing the evaporated water from one part with the sol from the other so that part was constant. It is preferred to evaporate under reduced pressure and temperature of 85 ° C. According to another method, the dilute acid sol with a concentration of SiO ₂ 4-8 wt. The mixture is alkalinized and then water is evaporated from the mixture under vacuum while adding the acid dilute sol so that the volume of the reaction mixture is constant. It is also known to add a dilute acid sol to a dilute alkali silicate solution over 4 to 8 hours, with no more than 25 wt. % sol is added over any one hour period, but at least 25% is added when the temperature is in the range of 25 to 50 ° C, at least 7 to 30% at 50 to 90 ° C and the rest at 70 to 100 ° C. The last phase is the concentration of the sol by evaporation of water up to a concentration of 19 to 36 wt. % SiO ₂ .

Vzhledem k vysokým poměrům SiO₂/Na₂O (50 až 60) v reakční směsi je nutno u dosud známých postupů používat při odpařování vakuové odparky, aby měl produkt velikost částic pod 10 nm. Při použití atmosférického tlaku by velikost částic narůstala nad požadované rozmezí. Postupy, které nepotřebují vakuovou odparku, jsou nevýhodné v tom, že se při nich přidává velké'·množství kyselého sólu za nízkých teplot, což zhoršuje stabilitu produktu a je zapotřebí pečlivé regulace. Navíc je nutno používat objemově velikého zařízení pro odpařování přebytečné vody, což se provádí až v závěru procesu. Nyní bylo zjištěno, že stabilní vodní sol SiO₂ lze vyrobit podstatně jednodušším způsobem podle předkládaného vynálezu. Předmětem vynálezu je způsob přípravy stabilního sólu kysličníku křemičitého s velikostí částic 5 až 10 nm, vyznačující se tím, že se vodní sklo zředí na koncentraci 3 až 8 hmot. % SiO₂, zfíltruje, dealkalizuje katexem v H⁺ cyklu, zpětně alkalizuje na hmotový poměr SiO₂/Na₂O = 20 až 40, rozdělí na dvě části, jedna část o velikosti rovné užitečnému objemu odpařovacího zařízení se uvede do varu za atmosférického tlaku d druhou částí, s výhodou předehřátou na 60 až 90 °C se doplňuje odpařená voda na konstantní objem reakční směsi rychlostí 0,5 až 2 vyjádřeno jáko poměr hmoty SiO₂ ve zředěném sólu : hmotě SiO₂ v násadě za hodinu α po smíchání veškerého zpracovávaného alkalizovaného sólu se upraví poměr SiO₂/Na₂O na hodnotu vyšší jako 45 dealkalizací části zahuštěného a ochlazeného sólu nebo přídavkem kyselého zředěného sólu SiO₂i s výhodou předehřátého na teplotu 5 až 90 °C, do zahušťovaného sólu při kónstahťním objemu reakční směsi.Due to the high SiO ₂ / Na ₂ O (50 to 60) ratios in the reaction mixture, a vacuum evaporator must be used to evaporate the product to a particle size below 10 nm. Using atmospheric pressure, the particle size would increase beyond the desired range. Processes that do not need a vacuum evaporator are disadvantageous in that they add large amounts of the acid sol at low temperatures, which impairs product stability and requires careful control. In addition, it is necessary to use a large-volume device for evaporating excess water, which is only carried out at the end of the process. It has now been found that a stable water sol of SiO ₂ can be produced in a substantially simpler manner according to the present invention. The present invention provides a process for the preparation of a stable silica sol having a particle size of 5 to 10 nm, characterized in that the water glass is diluted to a concentration of 3 to 8% by weight. % SiO ₂ , filtered, dealkalized with cation exchanger in an H ⁺ cycle, back alkalinized to a mass ratio of SiO ₂ / Na ₂ O = 20 to 40, divided into two parts, one part equal to the useful volume of the evaporator is boiled at atmospheric pressure d the second part, preferably preheated to 60 to 90 ° C, add evaporated water to a constant volume of the reaction mixture at a rate of 0.5 to 2 expressed as the ratio of SiO ₂ mass in diluted sol: SiO ₂ mass per hour α after mixing The alkalized sol is adjusted to a SiO ₂ / Na ₂ O ratio of greater than 45 by dealkalizing a portion of the concentrated and cooled sol, or by adding an acid diluted SiO ₂ sol, preferably preheated to 5 to 90 ° C, to the concentrated sol at a constant volume.

Podstata způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že se připraví nejdříve sol s menším hmotovým poměrem SiO₂/Na₂O, který se nakonec upraví na větší.The essence of the process according to the invention is to first prepare a sol with a lower SiO ₂ / Na ₂ O mass ratio, which is finally adjusted to a larger sol.

Výhodnost způsobu podle vynálezu spočívá zejména v jednoduchosti aparaturního zařízení — není zapotřebí vakuové odparky, nároky na regulaci jsou nízké, velikost zahušťovacího zařízení je přiměřená. Produkt se vyznačuje vysokou stabilitou. V provozním měřítku lze dosáhnout koncentrace hotového sólu až 30 % hmot. SiO₂,The advantage of the method according to the invention lies in particular in the simplicity of the apparatus - no vacuum evaporator is required, the control requirements are low, the size of the thickening device is adequate. The product is characterized by high stability. On an industrial scale, a finished sol concentration of up to 30% by weight can be achieved. SiO ₂ ,

Nejdříve se vyrobí zředěný kyselý sol SiO₂, například dealkalizací zředěného roztoku alkalického křemičitanu katexem v H⁺ formě tak, aby koncentrace SiO2 byla 3 až 8 hmot. % a hmotový poměr SiO2/Na2O větší než'400. Tento zředěný kyselý sol se za míchání alkalizuje zpětně přídavkem alkálie, nejlépe alkalického křemičitanu nebo hydroxidu alkalického kovu tak, aby hmotový poměr SiO2/Na2O upraveného roztoku zředěného sólu byl 20 : 1 až 40 : 1, nejlépe 25 : 1 až 35 : 1. Část upraveného zředěného sólu se použije jako násada do odpařovacího zařízení. Násada se uvede do varu a dávkuje se do ní zbytek upraveného zředěného sólu tak, aby objem reakční směsi v odpařovacím zařízení byl konstantní. Dávkovaný sol se s výhodou předehřívá, nejlépe v průtokovém ohřívači s dobou zádrže 0,1 až 1 hodina na teplotu 60 až 90 °C. Po nadávkování veškerého upraveného sólu se reakční směs v odpařovacím zařízení ochladí na pokojovou teplotu a poměr SiO2/Na2O takto vyrobeného sólu se upraví na vyšší, tj. 45 a více tak, že část sólu se dealkalizuje pomocí silně kyselého katexu v H⁺ formě a pak smíchá za intenzivního míchání s druhou částí. Poměr SiO2/Na₂O v reakční směsi lze podle předkládaného vynálezu zvýšit i tak, že po nadávkování veškerého upraveného sólu se k reakční směsi za varu přidává kyselý zředěný sol s kóncentrací SiO₂ = 3 až 6 hmot. %, s výhodou při malé rychlosti odpařování.First, a dilute acidic salt of SiO ₂ is produced, for example by dealkalizing a dilute alkali silicate solution with a cation exchanger in H ⁺ form so that the SiO 2 concentration is 3 to 8 wt. % and a SiO2 / Na2O mass ratio greater than 400. This dilute acid sol is alkalinized with stirring by the addition of an alkali, preferably an alkali silicate or alkali metal hydroxide, so that the weight ratio of the SiO2 / Na2O treated dilute sol solution is 20: 1 to 40: 1, preferably 25: 1 to 35: 1. The treated diluted sol is used as a feed into an evaporator. The batch is boiled and dosed with the remainder of the diluted diluted sol so that the volume of the reaction mixture in the evaporator is constant. The metered sol is preferably preheated, preferably in a flow heater with a residence time of 0.1 to 1 hour to a temperature of 60 to 90 ° C. After the addition of all the treated sol, the reaction mixture is cooled to room temperature in an evaporator and the SiO2 / Na2O ratio of the sol so produced is adjusted to a higher, i.e. 45 or more, by part of the sol dealcalized using a strongly acid cation exchanger in H ^+. mixed with the second part with vigorous stirring. The SiO ₂ / Na ₂ O ratio in the reaction mixture can also be increased according to the present invention by adding an acidic diluted sol with a concentration of SiO ₂ = 3 to 6 wt. %, preferably at low evaporation rate.

Pro výrobu sólu je vhodný roztok křemičitanu sodného (vodní sklo) s hmotovým poměrem SiO₂/ /Na₂O = 2:1 až 4 : 1, nejlépe 3 : 1 až 3,5 : 1, který se před dealkalizací ředí a filtruje na filtru s pomocnou filtrační přepážkou vytvořenou naplaveni například křemelinové hmoty, drceného azbestu, mikromletého vápence.Sodium silicate solution (water glass) with a weight ratio SiO ₂ / / Na ₂ O = 2: 1 to 4: 1, preferably 3: 1 to 3.5: 1, is suitable for sol production, which is diluted and filtered before dealkalization. A filter with an auxiliary filter baffle formed by the deposition of, for example, diatomaceous earth, crushed asbestos, micronized limestone.

Dealkalizací čirého, zředěného roztoku vodního skla je možno provádět například v koloně na vrstvě silně kyselého katexu v H⁺ formě. Vyrobený kyselý roztok kyseliny křemičité obsahuje částice SiO₂, které jsou velmi aktivní. Před zahušťováním je vhodné tuto aktivitu snížit, například ohřevem zředěného sólu na teplotu větší než 60 °C, Při ohřevu na teplotu 60 až 90 °C dochází částečně k tvorbě zárodků, takže při zahušťování nedochází k neúměrnému narůstání částic SiO₂ v odpařovácím zařízení, ale vznikají částice nové. Narůstání částic je pak omezeno hlavně vysokým obsahem alkálie. Důležitým faktorem, který ovlivňuje velikost částic je i rychlost odpařování, .tj. rychlost, s jakou se přivádí do odpářovacího zařízení zředěný sol. Malá rychlost odpařování vede k větším 'částicím SiO₂ v zahuštěném sólu. Velká rychlost odpařování vede k tvorbě velkého množství zárodků, dochází jen k malému nárůstu částic a produkt je nestabilní. Doporučená počáteční rychlost dávkování zředěného sólu, vyjádřená jako poměr hmoty SiO₂ ve zředěném sólu ku hmotě SiO₂ v násadě za hodinu je 0,5 až 2, nejlépe 1 až 1,5.Dealkalization of the clear, dilute waterglass solution can be carried out, for example, in a column on a strongly acidic cation exchange layer in H ⁺ form. The produced acidic silica solution contains SiO ₂ particles which are very active. Prior to thickening, it is desirable to reduce this activity, for example by heating the dilute sol to a temperature greater than 60 ° C. When heated to 60-90 ° C, germs are partially formed so that thickening does not cause excessive formation of SiO ₂ particles in the evaporator. new particles are formed. Particle growth is then mainly limited by the high alkali content. Evaporation rate is also an important factor affecting particle size. the rate at which dilute sol is fed to the evaporator. The low evaporation rate leads to larger SiO ₂ particles in the concentrated sol. The high rate of evaporation leads to the formation of large amounts of germs, there is little particle growth and the product is unstable. The recommended initial rate of dilution of the diluted sol, expressed as the ratio of the SiO ₂ mass in the diluted sol to the SiO ₂ mass per hour, is 0.5 to 2, preferably 1 to 1.5.

Sóly vyrobené způsobem podle tohoto vynálezu jsou vhodné zvláště jako žáruvzdorné pojivo různých keramických materiálů, zejména pak jako pojivo pro formy na přesné odlévání kovů, dále jako pojivo žáruvzdorných nátěrů, ohnivzdorných vláken, v textilním průmyslu je možno použít těchto solů jako protišpinivé úpravy koberců, při výrobě pěnové gumy se mohou použít jako přísada pro zvýšení pevnosti, mohou sloužit jako surovina pro výrobu nosičů katalyzátorů.The soles produced by the process according to the invention are particularly suitable as refractory binders of various ceramic materials, in particular as binders for precision metal casting molds, as well as binders of refractory paints, fire-resistant fibers. In the manufacture of foam rubber, they can be used as an additive to increase strength, and can serve as a raw material for the production of catalyst supports.

Příklad 1Example 1

Roztok vodního skla s koncentrací 27,45 hmot. procenta SiO₂ a 8 hmot. % Na₂O byl zředěn vodou tak, aby obsahoval 3,5 hmot. % SiO₂ a pak byl zfiltrován na nuči opatřené bavlněnou plachetkou a pomocnou filtrační přepážkou vytvořenou náplavem filtračního perlitu. Čirý, zředěný roztok vodního skla byl dealkalizován průchodem přes vrstvu silně kyselého katexu OSTION - KS v H⁺ formě. Získal se zředěný kyselý sol SiO2 s 3,32 hmot. % SiO2 a 0,0039 hmot. % Na2O. Tento kyselý sol SiO2 v množství 15,53 kg byl za míchání alkalizován zpětně přídavkem 0,29 kg vodního skla o složení 27,45 hmot) % SiO2 a 8 hmot. % Na2O. Takto alkalizovaný sol obsahoval 3,74 hmot. % SiO2 a 0,145 hmot. % Na2O. Tomuto složení odpovídá hmotový poměr SiO2/ /Na2O = 25,8. Část alkalizovaného sólu v množství 2,91 kg byla použita jako násada do odpařovacího zařízení, kterým byl skleněný reaktor s nerezovým topným hadem a míchadlem. Násada byla uvedena za míchání k varu a na bodu varu byla za atmosférického tlaku udržována 3,17 hodiny. Odpařené množství vody bylo plynule doplňováno 12,9 kg«alkalizovaného zředěného sólu, který se předehřívat v průtokovém ohřívači na střední teplotu 66,5 °C, maximální teplotu 84 °C. Doba ohřevu byla 0,59 hodiny, rychlost dávkování 4,07 kg/hodinu, čemuž odpovídá počáteční rychlost dávkování 1,4 vyjádřena v kg SiO2 zředěného solu/kg SiO2 násady za hodinu. Produktem zahušťování byl sol SiO2 s 18,25 hmot. % SiO2 a 0,7 hmot. % Na2O, tj. s hmotovým poměrem SiO2/Na2O = 26,1, Střední průměr částic vypočtený ze specifického povrchu byl 5,7 nm, viskozita sólu 0,0032 Pa. Jedna část takto připraveného sólu, vypočtena na základě jednoduché hmotové bilance byla dealkalizována na silně kyselém katexu v H⁺ formě a smíchána s druhou částí za míchání. Produktem byl sol SiO2 obsahující 18,7 hmot. % SiO₂ a 0,41 hmot. % Na₂O, tj. s hmotovým poměrem SiO₂/Na₂O = 46, středním průměrem částic 6,7 nm a viskozitou 0,0033 Pa.Water glass solution with a concentration of 27.45 wt. percent SiO ₂ and 8 wt. % Na ₂ O was diluted with water to contain 3.5 wt. % SiO ₂ and then filtered on a suction pad equipped with a cotton cloth and an auxiliary filter baffle formed by a perlite filter bed. The clear, diluted waterglass solution was dealkalized by passing through a strongly acidic cation exchanger layer of OSTION-KS in H ⁺ form. A dilute acidic sol of SiO2 was obtained with 3.32 wt. % SiO2 and 0.0039 wt. % Na2O. This 15.53 kg acidic sol of SiO2 was basified with stirring by adding 0.29 kg of 27.45 wt% SiO2 and 8 wt. % Na2O. The salt thus alkalized contained 3.74 wt. % SiO2 and 0.145 wt. % Na2O. This composition corresponds to a mass ratio of SiO 2 / / Na 2 O = 25.8. A 2.91 kg portion of the alkalized sol was used as a feed to the evaporator, which was a glass reactor with a stainless steel coil and stirrer. The batch was boiled under stirring and maintained at atmospheric pressure for 3.17 hours. The evaporated amount of water was continuously charged with 12.9 kg of alkaline dilute sol, which was preheated in a flow heater to a mean temperature of 66.5 ° C, a maximum temperature of 84 ° C. The heating time was 0.59 hours, the feed rate was 4.07 kg / hour, which corresponds to an initial feed rate of 1.4 expressed in kg of diluted SiO2 / kg of SiO2 feed per hour. The thickening product was a SiO2 sol with 18.25 wt. % SiO2 and 0.7 wt. The average particle diameter calculated from the specific surface area was 5.7 nm, the sol viscosity was 0.0032 Pa.% Na2O, i.e. with a weight ratio SiO2 / Na2O = 26.1. One part of the so prepared sol, calculated on the basis of a simple mass balance, was dealkalized on a strongly acidic cation exchanger in H ⁺ form and mixed with the other part with stirring. The product was a SiO2 sol containing 18.7 wt. % SiO ₂ and 0.41 wt. % Na ₂ O, i.e. with a weight ratio SiO ₂ / Na ₂ O = 46, a mean particle diameter of 6.7 nm and a viscosity of 0.0033 Pa.

Příklad 2Example 2

Roztok vodního skla s koncentrací SiO₂ 24,6 hmot. % a 7,38 hmot. % Na₂O byl zředěn vodou, tak, aby obsahoval 3,7 hmot. % SiO₂ a pak byl filtrován na nuči opatřené bavlněnou plachetkou a pomocnou filtrační přepážkou tvořenou náplavem filtračního perlitu. Čirý zředěný roztok vodního skla byl dealkalizován průchodem přes vrstvu silně kyselého katexu OSTION - KS v H⁺ formě. Získal se zředěný kyselý sol SiO2 obsahující 3,59 hmot. % SiO2 a 0,0037 hmot. °/o Na2O. Tento kyselý sol v množství 12,83 kg byl za míchání alkalizován přídavkem 0,24 kg vodního skla s obsahem SiO2 24,6 hmot. °/o ^a 7,38 hmot. % Na2O. Hmotový poměr SiO₂/Na₂O byl 31,7. Část alkalizovaného sólu v množství 2,924 kg byla použita jako násada do odpařovacího zařízení tvořeného skleněným reaktorem s nerezovým topným hadem a míchadlem. Násada byla za míchání uvedena k varu a za atmosférického tlaku udržována 've varu 3,83 hodiny. Odpařovaná voda byla plynule doplňována přidáváním 10,15 kg alkalizovaného zředěného sólu, který se předehříval v průtokovém ohřívači na střední teplotu 86°C. Doba ohřevu byla 0,92 hodin, rychlost dávkování 2,65 kg/hodinu, čemuž odpovídala počáteční rychlost dávkování 0,91 vyjádřená kg SiO₂ zředěného sólu na kg SiO₂ v násadě za hodinu. Po nadávkování veškerého alkalizovaného zředěného sólu bylo dále dávkováno 9,69 kg kyselého zředěného sólu SiO₂, který obsahoval 3,62 hmot. % SiO₂. Rychlost dávkování byla 2,64 kg za hodinu. Tento sol byl předehříván na střední teplotu 77 °C v průtokovém ohřívači s dobou zádrže 0,45 hodiny. Produktem zahušťování byl sol SiO₂ obsahující 24,5 hmot. % SiO₂ a 0,445 hmot. procenta Na₂O, tj. s hmotovým poměrem SiO₂/ /Na₂O = 55. Střední průměr částic SiO₂ vypočtený ze specifického povrchu byl 7,4 nm, viskozita sólu byla 0,0041 Pa.Water glass solution with SiO ₂ concentration 24.6 wt. % and 7.38 wt. % Na ₂ O was diluted with water to contain 3.7 wt. % SiO ₂ and then filtered on a suction pad equipped with a cotton cloth and an auxiliary filter baffle formed by a flood of filter pearlite. The clear diluted waterglass solution was dealkalized by passing through a strongly acidic cation exchanger OSTION-KS in H ⁺ form. A dilute acidic sol of SiO2 containing 3.59 wt. % SiO2 and 0.0037 wt. ° / o Na 2 O. This acid sol of 12.83 kg was made alkaline with stirring by adding 0.24 kg of water glass containing 24.6 wt. % ^And 7.38 wt. % Na2O. The SiO ₂ / Na ₂ O mass ratio was 31.7. A portion of the 2,924 kg alkalized sol was used as a feed to a vaporizer consisting of a glass reactor with a stainless steel coil and a stirrer. The batch was boiled under stirring and kept at reflux for 3.83 hours at atmospheric pressure. Evaporated water was continuously replenished by adding 10.15 kg of alkalized dilute sol, which was preheated in a flow heater to a mean temperature of 86 ° C. The heating time was 0.92 hours, the dosage rate of 2.65 kg / hr which corresponded to the initial dosage rate of 0.91 kg, in terms of SiO ₂ of the sol diluted per kg of SiO ₂ in the feed per hour. After dosing of all alkalized dilute sol, 9.69 kg of acid dilute SiO ₂ sol, which contained 3.62 wt. % SiO ₂ . The dosing rate was 2.64 kg per hour. This sol was preheated to a mean temperature of 77 ° C in a flow heater with a hold time of 0.45 hours. The thickening product was a SiO ₂ sol containing 24.5 wt. % SiO ₂ and 0.445 wt. percent Na ₂ O, i.e. with a mass ratio of SiO ₂ / / Na ₂ O = 55. The average particle diameter of SiO ₂ calculated from the specific surface area was 7.4 nm sol viscosity was 0.0041 Pa.

Příklad 3Example 3

Postupem uvedeným v příkladu 2 byl připraven zředěný alkalizóvaný sol SiO₂ s tím rozdílem, že vodní sklo bylo naředěno na 3,45 hmot. % SiO₂a získaný kyselý sol byl alkalizován tak, že hmotový poměr SiO₂/Na₂O byl 31,5; obsah SiO₂ byl 3,97 hmot. %, Na₂O 0,126 hmot. %. Část alkalizovaného sólu v množství 3,54 kg byla použita jako násada do odpařovacího zařízení. Násada byla za míchání uvedena k varu a na bodu varu za atmosférického tlaku udržována 4,58 hodiny. Odpařené množství vody bylo plynule doplňováno 14,61 kg alkalizovaného zředěného sólu, který se předehříval v průtokovém ohřívači na střední teplotu 66 °C s dobou zádrže 0,75 hodiny. Po nadávkování alkalizovaného sólu bylo dále za varu reakční směsi po dobu 5,77 hodiny dávkováno 13,32 kg kyselého zředěného sólu, který obsahoval 3,23 hmot. % SiO₂ a 0,0039 hmot. % Na₂O a byl předehříván v průtokovém ohřívači s dobou zádrže 1,04 hodiny na střední teplotu 59°C. Produktem zahušťování byl sol SiO₂ s 3Ó,3 hmot. % SiO₂, 0,447 hmot. % Na₂O, tj. s hmotovým poměrem SiO₂/Na₂O = 61, Střední průměr částic $iO₂vypočtený ze specifického povrchu byl 7,2 nm, viskozita sólu 0,050 Pa.A dilute alkalized SiO ₂ sol was prepared as described in Example 2 except that the water glass was diluted to 3.45 wt. % SiO ₂ and the acid salt obtained was basified such that the SiO ₂ / Na ₂ O mass ratio was 31.5; the SiO ₂ content was 3.97 wt. %, Na ₂ O of 0.126 wt. %. A 3.54 kg portion of the alkalized sol was used as feed to the evaporator. The batch was boiled under stirring and kept at the boiling point at atmospheric pressure for 4.58 hours. The evaporated amount of water was continuously charged with 14.61 kg of alkalized dilute sol, which was preheated in a flow heater to a mean temperature of 66 ° C with a hold time of 0.75 hours. After addition of the alkalized sol, 13.32 kg of acid dilute sol containing 3.23 wt. % SiO ₂ and 0.0039 wt. % Na ₂ O and was preheated in a flow heater with a residence time of 1.04 hours to an average temperature of 59 ° C. The thickening product was a SiO ₂ sol with 3.03 wt. % SiO ₂ , 0.447 wt. % Na ₂ O, i.e. with a mass ratio of SiO ₂ / Na ₂ O = 61, mean particle diameter ₂ $ iO calculated from the specific surface area was 7.2 nm, viscosity: 0,050 Pa sol.

Claims

Process for preparing a stable silica sol having a particle size of 5 to 10 nm, characterized in that the water glass is diluted to a concentration of 3 to 8% by weight. % SiO ₂ , filtered, dealkalized with cation exchanger in an H ⁺ cycle, back-alkalized to a mass ratio of SiO ₂ / Na ₂ O = 20 to 40, divided into two parts, one part equal to the useful volume of the evaporator is boiled at atmospheric pressure and the second part, preferably preheated to 60 to 90 ° C, is filled with evaporated water

OF THE INVENTION to a constant volume of the reaction mixture at a rate of 0.5 to 2 expressed as the ratio of the mass of SiO ₂ in the diluted sol: the mass of SiO ₂ in the feed per hour and after mixing, all the alkalized sol being processed adjust the SiO ₂ / Na ₂ O ratio By dealcalizing a portion of the concentrated and cooled sol or by adding an acidic dilute sol. SiO ₂ , preferably preheated to a temperature of 50 to 90 ° C, to the concentrated sol at a constant volume of the reaction mixture.