CS196073B1 - Packing of the column for the highly offective chromatographic analysis of the liquid mixtures on the basis of the carbonaceous particles - Google Patents
Packing of the column for the highly offective chromatographic analysis of the liquid mixtures on the basis of the carbonaceous particles Download PDFInfo
- Publication number
- CS196073B1 CS196073B1 CS830277A CS830277A CS196073B1 CS 196073 B1 CS196073 B1 CS 196073B1 CS 830277 A CS830277 A CS 830277A CS 830277 A CS830277 A CS 830277A CS 196073 B1 CS196073 B1 CS 196073B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- column
- chromatographic analysis
- packing
- liquid mixtures
- offective
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 10
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 title claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims description 7
- 238000012856 packing Methods 0.000 title description 3
- -1 polyethylenes Polymers 0.000 claims description 8
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 4
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 9
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- ZWRUINPWMLAQRD-UHFFFAOYSA-N nonan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCO ZWRUINPWMLAQRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-tetrachloroethane Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)Cl QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 2
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- RVHSTXJKKZWWDQ-UHFFFAOYSA-N 1,1,1,2-tetrabromoethane Chemical compound BrCC(Br)(Br)Br RVHSTXJKKZWWDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JTWJUVSLJRLZFF-UHFFFAOYSA-N 2$l^{2},3$l^{2},4$l^{2},5$l^{2},6$l^{2},7$l^{2},8$l^{2},9$l^{2},11$l^{2},12$l^{2}-decaborabicyclo[8.1.1]dodecane Chemical compound [B]1C2[B]C1[B][B][B][B][B][B][B][B]2 JTWJUVSLJRLZFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CFNUZRMHHJZBOM-UHFFFAOYSA-N [B]1C2[B][B]C1[B][B][B][B][B][B][B]2 Chemical compound [B]1C2[B][B]C1[B][B][B][B][B][B][B]2 CFNUZRMHHJZBOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910001515 alkali metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N anhydrous n-heptane Natural products CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000004366 reverse phase liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
(54) Náplň kolony pro vysokoúčinnou chromatografickou analýzu kapalných směsí na bázi uhlíkatých částic i(54) Column packing for high performance chromatographic analysis of carbonaceous particulate liquid mixtures i
Vynález se týká použití uhlíkatých částic, izolovaných z produktů redukce fluorsubstituovaných polyetylénů, zejména polytetrafluoretylénu, jako náplně kolony pro vysokoúčinnou chromatografickou analýzu kapalných směsí.The invention relates to the use of carbonaceous particles isolated from the reduction products of fluorosubstituted polyethylenes, in particular polytetrafluoroethylene, as a packed column for high performance chromatographic analysis of liquid mixtures.
Při adsorpční kapalinové chromatografií je zkoumaná směs rozdělována na jednotlivé složky na základě rozdílného vzájemného působení dělených látek a adsorbentu a dělených látek a kapalné mobilní fáze - elučního činidla.In adsorption liquid chromatography, the mixture under study is separated into individual components on the basis of different interaction of the separated substances and the adsorbent and the separated substances and the liquid mobile phase - eluent.
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie je charakterizována použitím sorbentů ve formě mikročástic /o průměru menším než 40 Aim/ a umožňuje dělit účinně a během několika minut či desítek minut velmi složité směsi látek. Použité sorbenty musí být dostatečně pevné, aby se neměnily hydrodynamické vlastnosti při tlakovém spádu, který dosahuje na koloně až 40 MPa.High performance liquid chromatography is characterized by the use of sorbents in the form of microparticles (less than 40 µm in diameter) and makes it possible to separate very complex mixtures efficiently and within minutes or tens of minutes. The sorbents used must be strong enough not to change the hydrodynamic properties at a pressure drop of up to 40 MPa on the column.
Jako adsorbentu se používá řady látek.A number of substances are used as adsorbents.
V tak zvané chromatografi i s obrácenou fází se používají adsorbenty nepolárního charakteru, které přednostně sorbují méně polární složku směsí. Z látek s těmito vlastnostmi se v poslední době dostaly do popředí zájmu uhlíkaté materiály.In the so-called reverse-phase chromatography, adsorbents of non-polar nature are used, which preferably absorb the less polar component of the mixtures. Carbonaceous materials have recently come to the forefront of substances with these properties.
Vzhledem k tomu, že klasické uhlíkaté materiály svými mechanickými vlastnostmi nevyhovují pro použití ve vysokoúčinné kapalinové chromatografií, pracující při vysokém tlakovém spádu na koloně, hledají se nové způsoby přípravy materiálů s vyšší pevností.Since conventional carbonaceous materials do not satisfy their mechanical properties for use in high performance liquid chromatography, operating at high column head pressure, new methods for preparing higher strength materials are being sought.
Tak například byla popsána příprava částic vyrobených ze sazí, ztužených grafiti2 žací a nanesením uhlíkových vrstev připravených pyrolýzou vhodných uhlovodíků /*J. Chromatogr. 119, 41 /1 976/; 122, 223 /1976/] Dalším uhlíkatým materiálem jsou například mikročástice kysličníku křemičitého pokryté filmy uhlíku /J. Chromatogr. 126, 43 /1976/; 1 1 7 , 257For example, the preparation of particles made of carbon black, reinforced with graphite, and by deposition of carbon layers prepared by pyrolysis of suitable hydrocarbons has been described. Chromatogr. 119, 41 (1976); 122, 223 (1976)] Another carbonaceous material is, for example, silicon dioxide microparticles coated with carbon films (J). Chromatogr. 126, 43 (1976); 1 7, 257
Tyto uhlíkaté materiály se ukázaly být dobrými adsorbenty, pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií však jejich vlastnosti nejsou zcela vyhovující a způsob přípravy je značně složitý. Byl proto hledán takový adsorbent pro provádění vysokoúčinné chromatografické analýzy kapalných směsí, jehož Částice mohou být stlačeny tlaky v této metodě používanými, aniž by docházelo k jejich permanentní deformaci.These carbonaceous materials have proven to be good adsorbents, but their properties are not entirely satisfactory for high performance liquid chromatography, and the preparation process is quite complex. Therefore, an adsorbent has been sought for high performance chromatographic analysis of liquid compositions whose particles can be compressed by the pressures used in the method without permanently deforming them.
Podstatou uvedeného vynálezu je použití uhlíkatých částic, izolovaných z produktů redukce fluorsub s ti tuováných polyetylénů, zejména pólytetrafluoretylénu, amalgamy alkalických kovů při teplotě od 25 do 100 °C jako náplně kolony pro vysokoúčinnou chromatografickou analýzu kapalných směsí.It is an object of the present invention to use carbonaceous particles isolated from products of reduction of fluorosubstituted polyethylenes, in particular polyetetrafluoroethylene, alkali amalgams at a temperature of from 25 to 100 ° C as a packed column for high performance chromatographic analysis of liquid mixtures.
Vynález je založen na novém a překvapivém poznatku, že takto připravený uhlíkatý materiál lze stlačit v suchém stavu tlakem až 400 MPa, aniž by docházelo k podstatné permanentní deformaci. Tyto mechanické vlastnosti materiálu umožňují plnění kolon částicemi sorbentů suspenzní metodou, používající tlaku řádově stovek atmosfér, a zaručují stabilitu hydrodynamických vlastností náplně kolony, pracující při tlakovém spádu až 40 MPa.The invention is based on a new and surprising finding that the carbonaceous material thus prepared can be compressed in the dry state at a pressure of up to 400 MPa without substantial permanent deformation. These mechanical properties of the material allow the columns to be loaded with sorbent particles by the suspension method, using a pressure of the order of hundreds of atmospheres, and guarantee the stability of the hydrodynamic properties of the column packing operating at a pressure drop of up to 40 MPa.
Tento nový typ uhlíkatého adsorbentu pro kapalinovou chromatografií se izoluje z produktů redukce fluorsubsti tuovaných polyetylénů, zejména polytetrafluoretylénů, amalgamy alkalických kovů při teplotách od 25 do 100 °C /čs. autorské osvědčení č.This novel type of carbonaceous liquid chromatography adsorbent is isolated from the reduction products of fluorosubstituted polyethylenes, in particular polytetrafluoroethylenes, alkali metal amalgams at temperatures from 25 to 100 ° C / sec. author's certificate no.
172 502; č. 173 786 a č. 176 698/.172 502; No. 173 786 and No. 176 698 /.
Z těchto produktů se extrakcí vodou oddělí fluorid alkalického kovu, získaná suspenze uhlíkatých částic se zfiltruje a vysuší ve vakuu. Takto získaný uhlíkatý práškový produkt, jehož vnitřní struktura a vlastnosti jsou dány uvedeným způsobem přípravy, se může použít přímo bez dalších úprav. Z hlediska účinnosti kolony je však výhodné použít frakcionovaný produkt s velikostí částic mezi 4 a 12 μιη.The alkali metal fluoride is separated from these products by water extraction, the resulting carbonaceous suspension is filtered and dried under vacuum. The carbonaceous powder product thus obtained, the internal structure and characteristics of which are given by the above-mentioned process, can be used directly without further treatment. However, from the standpoint of column efficiency, it is preferable to use a fractionated product with a particle size of between 4 and 12 μιη.
Skutečná hustota uhlíkatých částic, stanovená pyknometricky, je 2,17 g/cm^, objemová hustota suchého prášku po intenzívním třepání je 0,14 g/cm^. Vě srovnání se známými adsorbenty má uhlíkatý materiál, připravený výše uvedeným způsobem, vynikající adsorpční vlastnosti: v 1 g tohoto materiálu se při 25 °C adsorbuje až 1,25 cm^ benzenu. Má rovněž velmi vysoký specifický povrch, řádově 2.10^ m^/g.The actual density of the carbonaceous particles, determined pycnometrically, is 2.17 g / cm ^, the bulk density of the dry powder after intensive shaking is 0.14 g / cm ^. Compared to known adsorbents, the carbonaceous material prepared as described above has excellent adsorption properties: up to 1.25 cm @ 3 of benzene is adsorbed at 25 DEG C. in 1 g of this material. It also has a very high specific surface area, of the order of 2.10 .mu.m / g.
Následující příklady ilustrují přednosti řešení podle vynálezu.The following examples illustrate the advantages of the present invention.
Příklad 1Example 1
Chromatografická kolona z nerez oceli o délce 300 mm a vnitřním průměru 3,3 mm byla naplněna sorbentem tak, že suspenzeA 300 mm stainless steel column with a 3.3 mm internal diameter was packed with a sorbent such that the slurry
0,8 g uhlíkatého adsorbentu, připraveného z polytetrafluoretylénu, ve 40 cm^ směsi tetrabrometanu /38 obj. 7>! , dioxanu /31 obj. 7,/ tetrachloretanu /31 obj. %/, homogenízovana po 5 minut v ultrazvukové lázni, byla vpravena do kolony pod tlakem 20 MPa. Byl použit fracionovaný adsorbent s průměrnou velikostí částic 9,4 /jm.0.8 g of carbon adsorbent prepared from polytetrafluoroethylene in 40 cm @ 3 of tetrabromethane / 38 vol. dioxane (31 vol. 7) (tetrachloroethane (31 vol.%)), homogenized for 5 minutes in an ultrasonic bath, was introduced into the column at 20 MPa. A fractionated adsorbent with an average particle size of 9.4 µm was used.
Na čelo takto připravené kolony byl dávkovacím zařízením vnesen vzorek směsi etanolu, n-butanolu, n-amylalkoholu a n-nonylalkoholu o objemu 5 χιΐ. Kolona byla promývána acetonitri lem průtokovou rychlostí 0,77 cm^/mín při tlakovém spádu 3,2 MPa.A sample of a mixture of ethanol, n-butanol, n-amyl alcohol and n-nonyl alcohol of a volume of 5 χιnes was loaded onto the top of the column so prepared. The column was flushed with acetonitrile at a flow rate of 0.77 cm @ 2 / min at a pressure drop of 3.2 MPa.
Výsledný chromatogram je znázorněn na obr. 1, kde píky 1, 2, 3, 4 a 5 odpovídají postupně etanolu, n-butanolu, n-amylalkoholu, n-hexylalko ho 1u a n-nonylalkoholu.The resulting chromatogram is shown in Figure 1, where peaks 1, 2, 3, 4 and 5 correspond respectively to ethanol, n-butanol, n-amyl alcohol, n-hexyl alcohol and n-nonyl alcohol.
Příklad 2Example 2
Do chromatografické kolony, připravené stejným způsobem jako v příkladu 1, bylo vneseno 30^1 roztoku obsahujícího p-karboran /1»12-C2B-|qHi2/ a m-karb or an /1,7-C2B10H12/ v beptanu. Eluční činidlo - heptan - bylo do kolony čerpáno průtokovou rychlostí 1 ,23 cm^/min pod tlakem 3 MPa.A chromatography column prepared in the same manner as in Example 1 was charged with 30 .mu.l of a solution containing p-carborane (1,12,12-C2B-qH12) and m-carbane (1,7-C2B10H12) in beptane. The eluent - heptane - was pumped into the column at a flow rate of 1.2 cm / min under a pressure of 30 bar.
Získaný chromatogram je zobrazen na obr. 2, kde pík 1 odpovídá nečistotám rozpouštědla, pík 2 p-karboranu a pík 3 m-karboranu.The chromatogram obtained is shown in Figure 2, where peak 1 corresponds to solvent impurities, peak 2 of β-carborane and peak 3 m-carborane.
PŘEDMĚT VSUBJECT V
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS830277A CS196073B1 (en) | 1977-12-12 | 1977-12-12 | Packing of the column for the highly offective chromatographic analysis of the liquid mixtures on the basis of the carbonaceous particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS830277A CS196073B1 (en) | 1977-12-12 | 1977-12-12 | Packing of the column for the highly offective chromatographic analysis of the liquid mixtures on the basis of the carbonaceous particles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS196073B1 true CS196073B1 (en) | 1980-02-29 |
Family
ID=5433379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS830277A CS196073B1 (en) | 1977-12-12 | 1977-12-12 | Packing of the column for the highly offective chromatographic analysis of the liquid mixtures on the basis of the carbonaceous particles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS196073B1 (en) |
-
1977
- 1977-12-12 CS CS830277A patent/CS196073B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hjertén | Chromatographic separation according to size of macromolecules and cell particles on columns of agarose suspensions | |
| Yang et al. | Separation and purification of both tea seed polysaccharide and saponin from camellia cake extract using macroporous resin | |
| US4211658A (en) | Triaxially compressed packed beds | |
| Jilge et al. | Evaluation of advanced silica packings for the separation of biopolymers by high-performance liquid chromatography: III. Retention and selectivity of proteins and peptides in gradient elution on non-porous monodisperse 1.5-μm reversed-phase silicas | |
| Lipsky et al. | The effects of varying the chemical composition of the stationary liquid on the resolution of the long chain saturated and unsaturated fatty acid esters by gas-liquid chromatography | |
| Tiselius et al. | Separation and Fractionation of Macromolecules and Particles: New or improved separation procedures underlie many important recent advances in biochemistry. | |
| AU2011296528B2 (en) | Chromatography methods | |
| Ma et al. | Molecularly imprinted polymers with synthetic dummy templates for the preparation of capsaicin and dihydrocapsaicin from chili peppers | |
| Mullick et al. | Expanded bed adsorption of human serum albumin from very dense saccharomyces cerevesiae suspensions on fluoride‐modified zirconia | |
| Ciccioli et al. | Graphitized carbon black columns for high-performance liquid chromatography | |
| Dasari et al. | High-performance liquid chromatography of amino acids, peptides and proteins: CXXIV. Physical characterisation of fluidized-bed behaviour of chromatographic packing materials | |
| CN107179367B (en) | Solid phase extraction series column for toxin detection and preparation method thereof | |
| US5110624A (en) | Method for preparing magnetizable porous particles | |
| CA2286805C (en) | Solid-liquid countercurrent extraction continuously separating apparatus | |
| CS196073B1 (en) | Packing of the column for the highly offective chromatographic analysis of the liquid mixtures on the basis of the carbonaceous particles | |
| Plzák et al. | New carbon adsorbent for high-performance liquid chromatography | |
| 雷引林 et al. | Physical and hydrodynamic properties of spherical cellulose-titanium dioxide composite matrix for expanded bed adsorption | |
| Kerimkulova et al. | Nanoporous carbon sorbent for molecular-sieve chromatography of lipoprotein complex | |
| Salituro et al. | Isolation by low-pressure column chromatography | |
| Niu et al. | Synthesis of chlorogenic acid imprinted chromatographic packing by surface-initiated atom transfer radical polymerization and its application | |
| US5130027A (en) | Stationary magnetically stabilized fluidized bed for protein separation and purification | |
| EP1148945B1 (en) | New hydrophobic polymer comprising fluorine moieties | |
| Xie et al. | Surface molecularly imprinted polymers with dummy templates for the separation of dencichine from Panax notoginseng | |
| Knight et al. | Rapid purification of synthetic bombesin by countercurrent chromatography on the multi-layer coil planet centrifuge | |
| Guillemin | Specific surface area: The neglected parameter in chromatography |