CS196045B1 - Způsob izotachoforetické analýzy látek - Google Patents
Způsob izotachoforetické analýzy látek Download PDFInfo
- Publication number
- CS196045B1 CS196045B1 CS770977A CS770977A CS196045B1 CS 196045 B1 CS196045 B1 CS 196045B1 CS 770977 A CS770977 A CS 770977A CS 770977 A CS770977 A CS 770977A CS 196045 B1 CS196045 B1 CS 196045B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- analysis
- capillary
- separation
- electrolyte
- sample
- Prior art date
Links
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims description 21
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 8
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 24
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 21
- 238000002218 isotachophoresis Methods 0.000 claims description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 8
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N Glutamic acid Natural products OC(=O)C(N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 235000013922 glutamic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004220 glutamic acid Substances 0.000 description 1
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 1
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 239000002686 phosphate fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- VKFFEYLSKIYTSJ-UHFFFAOYSA-N tetraazanium;phosphonato phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O VKFFEYLSKIYTSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Description
Vynález ee týká způeobu izotachoforetické analýzy látek.
Izotaeboforéza Je elektromigrační separační metoda, při níž ee iontové složky v roztoku separují navzájem působením elektrického pole. Provádí se v separační kapiláře opatřené nástřikovým zařízením a detektorem. Izotachoforéza ae provádí tak, že ae separační kapilára naplní z jedné strany až po nástřikové zařízení tak zvaným vedoucím elektrolytem a z druhé strany, až po nástřikové zařízení, tak zvaným zakončujícím elektrolytem. Vzorek analyzované látky se vnese nástřikovým zařízením mezi vedoucí a zakončující elektrolyty. Vhodným připojením napětí na oba konce kapiláry začne kapilárou procházet elektrický proud, dochází k migraci a separaci přítomných iontových složek tak, že se vytvoří ostře ohraničené zóny jednotlivých složek. Tyto zóny migrují kapilárou a prochází detekční celou, kde jeou detekovány. Pro separaci určitého množství vzorku je třeba, aby proSel kapilárou určitý minimální elektrický náboj. Cím je vzorek komplikovanější eměsí iontových složek h čím meněí jsou rozdíly mobilit přítomných složek, tím větěí elektrický náboj je nutný k úplné separaci. Průchodem elektrického náboje kapilárou dochází však nejen k separaci složek do jednotlivých zón, ale zároveň i k migraci těchto zón kapilárou a sice od nástřiku do detektoru. Z hlediska užití izotachoforézy jako analytické metody je třeba, aby do detektoru doputoval vzorek již ve stavu, kdy separace je ukončena, to je jednotlivé slojíky tvoří samostatné zóny. Délka zóny každé jednotlivé separované složky je
106 045
18B 048 úměrné množství dané Bložky v dávkovaném vzorku k analýze. Aby byly všechny vzniklé zóny detekovatelné a dobře analyticky vyhodnotitelné, musí být dávkované množství vzorku k anylýze dostatečně velké. Avšak, jak již bylo řešeno dříve, analýzy velkých množství vzorku anebo vzorků značně komplikovaných vyžadují, aby separace probíhala při daném elektrickém proudu doetatešně dlouhou dobu.
Dosavadní způsoby izotachoforetické analýzy komplikovaných vzorků, to jest dosažení úplné separace analýzovyné směsi do Jednotlivých doetatešně dlouhých; zón a analyticky kvantitativně vyhodnotitelná detekce všech vzniklých zón, jsou dva.
Izotachoforetické analýza v eeparašní kapiláře opatřené nástřikovým zařízením a detektorem, kde celá oblast eeparašní kapiláry od nástřikového zařízení do detektoru všetně je před separací naplněna vedoucím elektrolytem a kde volba doby, po níž může separace probíhat, ee provádí mechanickou výměnou různě dlpuhých kapilár. Nevýhodou tohoto způsobu je nutnost mechanická montáže. Navíc použití delší kapiláry klade zvýšené nároky na porn užité'elektrické napětí a elektrickou izolaci celého zařízení.
Izotachoforetické analýza v protiproudném uspořádání,. kde eeparašní kapilára mezi nástřikovým zařízením a detektonem všetně je naplněna vedoucím elektrolytem a kde ee volba doby, po niž může separace probíhat, provádí tak, že po uršitou dobu během separace ee do kapiláry vhádí vedoucí elektrolyt proti směru migrace vzorku. Nevýhodou tohoto způsobu je, že Vyžaduje poměrně složité zařízení pro vhánění a regulaci hydrodynamického protiproudu a že hydrodynamický protiproud může narušovat tvorbu ostrých rozhraní mezi zónami.
Výše uvedené nedostatky odstraňuje způsob izotachoforetické analýzy látek podle vynálezu, jehož podstatou je, že analyzovaný vzorek ee nechá postupně migrovat nejméně jednou oblastí naplněnou před separaci nejméně jedním pomocným elektrolytem a poté oblaeI ti naplněnou před separací vedoucím elektrolytem, ve které ee provádí detekce.
Izotachoforetické analýza podle vynálezu umožňuje separace obtížně separovatelných vzorků v kolonách β dosud používanou délkou eeparašní kapiláry. Dále umožňuje uskutečnit uvedené separace v šasech úměrných jejich obtížnosti bez nároků na zvýšení napětí zdroje elektrického proudu. Při změně separovaného vzorku za vzorek snáze nebo obtížněji eeparovatelný lze provádět analýzu na témže zařízení s toutéž eeparašní kapilárou.
Vynález blíže objasňuje přiložený výkres, kde na obr. 1 až obr. 3 jsou uvedeny schematické průběhy separace, na obr. 4 a 5 jsou záznamy analýz.
Kapilára JO na obr. 1 je naplněna zprava od ústi 34 napouštěcího zařízení a místem 33 nástřikového zařízení pomocným elektrolytem 41; v místě JJ nástřikového zařízení je v kapiláře JO umístěn vzorek £2, od něhož vlevo je zakonšující elektrolyt 4J. V popisovaném případě je pomocný elektrolyt 41 tvořen vedoucím elektrolytem o vyšší koncentraci.
Na obr. 2 je stav v kapiláře 30 v uršitém časovém okamžiku separace. Vzorek 42 odmigroval do oblasti původně naplněné elektrolytem 41 a vzniklyzzóny 42a a 42b čistých látek ze vzorku. Zóna 42c je eměená zóna. Na obr. 3 Je etav v kapiláře JO, kdy separace již je
188 048 ukončena a v místě detekční cely 2 J® zóna 42A koncentračně nastavená na vedoucí elektrolyt 40. zóny 42b a 42B obsahují tutéž složku ze vzorku, zóna 42b je koncentračně nastavena na pomocný elektrolyt 41, zóna 42B na vedoucí elektrolyt 40. z výkresu je zřejmé, že bylo dosaženo úplné separace a vzniklé zóny 42A a 42B jsou dostatečně dlouhé a tedy dobře aňalyticky vyhodnotitelné.
Příklad využití způsobu podle vynálezu dokumentující jeho účinek je ná obr.4 á 5·
Na obr, 4 je záznam analýzy kapalného fosfátového hnojivá typu N-P, což jě vodný roztok ortofosforečnanu a pyrofoaforečnanu amonného, podle dosavadního známého způsobu. Analýza byla provedena v kapiláře obdélníkového průřezu 0,2 z 1 mm, o délce od místa nástřiku k detektoru aai 17 cm. Dávkováno bylo 3 ul 250krát zředěného hnojivá. Vedoucím elektrolytem byla 0,01 M kyselina chlorovodíková a 0,02 M urotropin. Zakončujícím elektrolytem byla 0,01 M kyselina glutamová. Proud kapilárou byl 300 UA. Vlna 51 odpovídá zóně; pyrofosforečnanu a vlna 52 odpovídá zóně ortofosforečnanu. Vlna 53 odpovídá směané zóně orto a pyrofosforečnanu. Je vidět, že zóny vzorku prošly místem 2 detekční cely dříve/, riežý byla ukončena separace. Záznam analýzy nelze kvantitativně vyhodnotit a stanovit slčžení vzorku. Na obr. 5 Je analýza téhož vzorku při využití způsobu podle vynálezu, kdy přéd analýzou byly v téže kapiláře mezi,místem nástřiku a místem detekční celý vytvořeny dvě přibližně stejně dlouhé oblasti, jedna naplněná pomocným elektrolytem á druhá naplněná vedoucím elektrolytem. Byl použit týž zakončující a vedoucí elektrolyt jako v předchozím případě a dávkován stejný vzorek. Pomocným elektrolytem byla 0,05 M kyselina chlorovodíková a 0,1 M urotrppinu. Proud byl opět 300 uA. Vlna 51 odpovídá zóně pyrofosfořéčnanu, vlna 52 zóně ortofoaforečnanu. Protože na záznamu již není přítomna vlna 53 odpovídající směsné zóně, znamená to, že došlo k úplné separaci složek vzorku a kvantitativně vyhodnotitelné dětekci, tj. k úspěšnéhu provedení celé analýzy.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob izotachoforetické analýzy látek, vyznačený tím, že analyzovaný vzorek se nechá postupně migrovat nejméně jednou oblastí naplněnou před separací nejméně jedním pomocným elektrolytem a poté oblaátí naplněnou před separací vedoucím elektrolytem, ve které ee provádí detekce.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS770977A CS196045B1 (cs) | 1977-11-23 | 1977-11-23 | Způsob izotachoforetické analýzy látek |
| CS787562A CS199492B1 (cs) | 1977-11-23 | 1978-11-21 | Zařízení k izotachoforetické analýze látek |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS770977A CS196045B1 (cs) | 1977-11-23 | 1977-11-23 | Způsob izotachoforetické analýzy látek |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS196045B1 true CS196045B1 (cs) | 1980-02-29 |
Family
ID=5426685
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS770977A CS196045B1 (cs) | 1977-11-23 | 1977-11-23 | Způsob izotachoforetické analýzy látek |
| CS787562A CS199492B1 (cs) | 1977-11-23 | 1978-11-21 | Zařízení k izotachoforetické analýze látek |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS787562A CS199492B1 (cs) | 1977-11-23 | 1978-11-21 | Zařízení k izotachoforetické analýze látek |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (2) | CS196045B1 (cs) |
-
1977
- 1977-11-23 CS CS770977A patent/CS196045B1/cs unknown
-
1978
- 1978-11-21 CS CS787562A patent/CS199492B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS199492B1 (cs) | 1980-07-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5009760A (en) | System for measuring electrokinetic properties and for characterizing electrokinetic separations by monitoring current in electrophoresis | |
| DE69331996T2 (de) | Chemische Analyse durch Elektrophorese | |
| ES2033854T3 (es) | Metodo y aparato para medidas electroquimicas. | |
| GB8526902D0 (en) | Electrochemical analysis | |
| CN104541162A (zh) | 分析物的电泳分离 | |
| Bedlechowicz et al. | Calcium ion-selective electrodes under galvanostatic current control | |
| Opekar et al. | Dual-channel capillary electrophoresis for simultaneous determination of cations and anions | |
| US8986530B2 (en) | Sample analysis systems, devices, and associated methods of operation | |
| Saevels et al. | Determination of the kinetic parameters of adenosine deaminase by electrophoretically mediated microanalysis | |
| US9855684B2 (en) | Electrophoresis systems, devices, and associated methods of analysis | |
| Piešťanský et al. | Comparison of hydrodynamically closed isotachophoresis–capillary zone electrophoresis with hydrodynamically open capillary zone electrophoresis hyphenated with tandem mass spectrometry in drug analysis: Pheniramine, its metabolite and phenylephrine in human urine | |
| Wang et al. | Amperometric detection of three purine alkaloids following their separation by micellar electrokinetic capillary chromatography | |
| CS196045B1 (cs) | Způsob izotachoforetické analýzy látek | |
| Boček | Analytical isotachophoresis | |
| Matysik | Electrochemically assisted injection–a new approach for hyphenation of electrochemistry with capillary-based separation systems | |
| Xu et al. | Microfluidic eletrophoretic ion nutrient sensor | |
| Feng et al. | On‐chip potential gradient detection with a portable capillary electrophoresis system | |
| DE3003191C2 (cs) | ||
| Kubalczyk et al. | Methods of analyte concentration in a capillary | |
| Jin et al. | Study of uptake kinetics of vincristine for human erythrocytes by capillary zone electrophoresis with electrochemical detection | |
| DE2741225A1 (de) | Vorrichtung fuer die analyse von proben | |
| Janusa et al. | Determination of Chloride Concentration Using Capillary Zone Electrophoresis: An Instrumental Analysis Chemistry Laboratory Experiment | |
| JPS585243Y2 (ja) | 電気泳動分析装置 | |
| US20130146458A1 (en) | Rapid compact assay for parent radionuclides in generators | |
| Suljak et al. | Electrophoretic separations in ultrathin channels using microelectrode array detection |