CS195642B1 - Způsob přípravy N, N'-dialkylderivátů 2,2'-bispyrazolanthronu - Google Patents

Způsob přípravy N, N'-dialkylderivátů 2,2'-bispyrazolanthronu Download PDF

Info

Publication number
CS195642B1
CS195642B1 CS399378A CS399378A CS195642B1 CS 195642 B1 CS195642 B1 CS 195642B1 CS 399378 A CS399378 A CS 399378A CS 399378 A CS399378 A CS 399378A CS 195642 B1 CS195642 B1 CS 195642B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
alkyl
bispyrazolanthrone
chlorobenzene
red
bromide
Prior art date
Application number
CS399378A
Other languages
English (en)
Inventor
Libuse Havlickova
Alois Kolonicny
Lydie Capouskova
Jana Kadlecova
Original Assignee
Libuse Havlickova
Alois Kolonicny
Lydie Capouskova
Jana Kadlecova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Libuse Havlickova, Alois Kolonicny, Lydie Capouskova, Jana Kadlecova filed Critical Libuse Havlickova
Priority to CS399378A priority Critical patent/CS195642B1/cs
Publication of CS195642B1 publication Critical patent/CS195642B1/cs

Links

Landscapes

  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu přípravy N,N--díalkylderivátů 2,2 --bispyrazolanthronu, používaných jako červená kypová barviva, alkylací 2,2“-bíspyrazolanthronu za přítomností kvartérních amoniových solí.
Alkylace 2,2*-bispyrazolanthronu obecného vzorce II,
0 kde R= H, je reakce prováděna laboratorně i průmyslově v prostředí bezvodých výševroucích organických rozpouštědel, jako je například chlorbenzen, toluen, nitrobenzen a další aroraatické 1átky, používané ve funkci rozpouštědel, přičemž se jako alkylacních činidel používá dialkylsulfátů, alkylesterů kyseliny p-toluensulfonové nebo benzensulfonové a alkylhalogenidŮ vždy za přítomnosti alkálií, tj'. hydroxidů a^uhliČitanů alkalických kovů. Výchozí 2,2 -bispyrazolanthron se aplikuje ve formě soli alkalického kovu /nejčastěji draselné soli/ obecného vzorce IX, kde R-= K, Na, a to bud dobře vysušené a jemně rozemleté, nebo sušené azeotropicky v příslušném použitém, rozpouštědle před reakcí. Alkylace je náročná na jemnost částic a dobré odstraněni vlhkosti ze všech složek reakční směsi.
Nyní bylo zjištěno, že lze s úspěchem připravit N,N”-díalkylderiváty 2,2 -bispyrazolanthronu obecného vzorce I,
N—NR RN—N
kde R značí methyl, ethyl, pro.pyl, isopropyl, butyl nebo jiné alifatické alkyly s obsahem uhlíkových atomů do Cg, popřípadě alkoxyalky1, kde alkyl obsahuje 1 až. 4 atomy uhlíku nebo benzyl, provedé-li se alkylace za přítomnosti kvarterních amoniových solí ve funkci katalysátoru pro mezifázový přenos iontů.
Způsob přípravy N>N*-díalkylderivátů 2,2*-bispyrazolanthronu obecného vzorce I reakcí 2,2'-bíspyrazolanthronu obecného vzorce II .v přítomnosti anorganických alkálií, výhodně hydroxidů nebo uhličitanů alkalických kovů, s alkylačním! činidly spočívá podle vynálezu'.v tom, že se alkylace .provádí ve dvoufázovém systému voda - organické rozpouštědlo nebo ve vodném prostředí za přítomnosti kvarterních amoniových solí obecného vzorce III,
K
Rž—-N—R^
X(n) _ /111/ . Jn kde X představuje aniont F ; Cl , Br , n je číslo kyseliny, například _ rovné' počtu nábojů aniontu příslušné kyseliny a R-| až R4 mohou být stejná nebo různá a představují nízké alkyly až delší alkyly Cg až Cggf benzyl nebo fenyl, při teplotách 90 až 200 °C, výhodně 110 až 140 °C.
Jako katalyzátory pro mezifázový přenos iontů mohou být použity například: trimethylbenzylamoniumchlorid, triethylbenzy1amoniumchlorid, trioktylmethylamoniumchlorid, dimethylbenzylfenylamoniumchlorid, tributylbenzylamoniumbromid, tetraethylamoniumbromid, tetraethylamoniumchlořid, trimethylhexadecylamoniumchlorid, trimethylcetylamoniumchlorid nebo dimethyllaurylamoniumchlorid.
Způsob podle vynálezu přináší významné zjednodušení procesu výroby alkylovaných bispyrazo1anthronů v tom, že umožňuje použít vodně alkalickou pastu soli alkalického kovu 2,2“-bispyrazolanthronu bez sušení pro reakci ve dvoufázovém systému vodná fáze - organické rozpouštědlo nebo použít tuto vodně alkalickou pastu pro reakci bez přítomnosti rozpouštědla v prostředí vodně alkalickém. Sloučeniny připravované podle vynálezu jsou cenná kypová barviva červených ods tinů.
Příklady provedení
Příklad 1
V·předložených 50 ml 50Z roztoku KOH se rozmíchá 34 g vodně alkalické pasty draselné soli 2,2-bispyrazolanthronu, obsahující 0,01 mol /4,38 g/ 2,2*-bispyrazolanthronu, s 0,01 mol /3,2 g/ trimethylhexadecylamoniumchloridu, reakční směs se zahřeje na 90 °C a při této teplotě se přikape 0,03 mol /4,6 g/ diethylsulfátu. Reakční směs se vyhřeje na 110 °C a udržuje se při této teplotě 3 hodiny, až je alkylace do 2. stupně úplná. Zkouška na konec alkylace se provede aplikací zkypovaného vzorku reakční směsí na bavlnu.
Červené vybarvení nesmí působením hydroxidů alkalických kovů tmavnout. Je-li zkouška na úplnost alkylace posi t.ivní, sraženina se po ochlazeni reakční směsi odsaje a promyje vodou do neutrální reakce. Získá se 4,6 g produktu, který obsahuje jako hlavní podíl N,N'-diethy1-2,2-bispyrazolanthron.
Jde o tmavě červenou látku, která netaje do 360 °C a je nerozpustná ve vodě i organických rozpouštědlech. Produkt vybarvuje z kypy bavlnu v modravě červeném, rubínovém odstínu.
Týmž způsobem lze provést alkylaci dimethylsulfátem za vzniku N,N-dimethylderivátu-2,2 ’-bispyrazolanthronu, který vybarvuje bavlnu z kypy v hlubším odstínu než diethylderivát, dálje alkylaci diisopropylsulfátem a bisalkoxyalkylsulfátu za vzniku barviv červenějších odstínů než dietylderivát

Claims (3)

  1. PŘEDMĚT nebo odpovídajícími alky1toluensuífonany nebo alkylbenzensulfonany.
    Příklad
  2. 2
    Do 150 ml chlorbenzenu se rozmíchá 34 g vodně alkalické pasty draselné soli 2,2-bispyrazolanthronu, obsahující 0,01 mol /.4,38 g/ 2,2-bispyrazolanthronu, dále 0,2 g dimety11aurγlbenzy1amoniumchloridu,
  3. 3 g uhličitanu draselného a 2 g etylbromidu. Reakční směs se zvolna zahřívá· za současného oddestilování azeotropu voda - chlorbenzen, až teplota reakční směsi dosáhne 125 °C. červený produkt vysoké čistoty se získá odsátím za horka, promytím horkým chlorbenzenem, potom etanolem a vodou. Výtěžek čistého červeného dietylbispyrazolanthronu je 60 až 75 Z. Produkt barví bavlnu z kypy rubínově.
    Příklad 3
    Způsobem podle příkladu 2 lze za použití isopropylbromidu a n-propylbromidu připravit produkt vybarvující bavlnu z kypy v modravě červeném odstínu, stejně tak za použití methoxyethylbromidu nebo dalších alkoxyalkylhalogenidů nebo benzylhalogenidu,’ jakož i alkylsulfátů a p-toluensulfonanů . alkylnatých.
    Příklad 4
    Do 150 ml chlorbenzenu se rozmíchá 51,6 g vodně alkalické pasty draselné soli 2,2“-bispyrazolanthronu, obsahující 0,02 mol /8,76 g/ 2,2”-bippyrazolanthronu, dále 2 g hydroxidu draselného, 4,5 g triethylbenzylamoniumchloridu a 6 g p-toluensulfonanu ethylnatého. Reakční směs se zahřívá 6 hodin na 90 °C, reakce se dokončí záhřevem na 115 °C po dobu 1 hodiny. Nerozpustný produkt se získá odsátím za horka, promyje se 100 ml horkého chlorbenzenu, zbaví zbytku rozpouštědla destilací s vodní parou, odsa-je se a promyje vodou.
    Získá se 3,5 g /75 Z/ čistého N?N--diethy1 -2,2 -bispyrazolanthronu, který po přesrážení z kyseliny sírové představuje rubínové kypové červené barvivo, výborných stálostí a vhodné pro aplikaci na bavlnu metodami vyžadujícími rychlou fixaci na vlákno.
    Tímto způsobem lze k alkylaci použít i vyšších p-toluensulfonanů alkylnatých, přičemž získaná barviva s alkylem o počtu atomů uhlíků 3 až 6 vybarvují v modravě červených odstínech. Postup je vhodný rovněž pro benzensulfonany alkylnaté, dialkylsulfáty a alkyl-, alkoxyalkyl- nebo benzylhalogenidy.
    VYNALEZU
    Způsob přípravy N,N--dialkylderívátů 2,2-bispyrazolanthronu obecného vzorce X,
    0 0 kde R značí methyl, ethyl, propyl, isopropyl, butyl nebo jiné alifatické alkyly s obsahem uhlíkových atomů do Cg, popřípadě alkoxyalkyl, kde alkyl obsahuje 1 až 4 atomy uhlíku, nebo benzyl reakcí 2,2'-bispyrazolanthronu obecného vzorce II
    0 0 v přítomnosti anorganických alkálií, výhodně hydroxidů nebo uhličitanů alkalických kovů, s odpovídajícími alkylačními'činidly, vyznačený tím, že se alkylace provádí ve dvoufázovém systému voda - organické rozpouštědlo nebo ve vodném prostředí za pří195642 tomnosti kvarterních amóniových soli obecného vzorce III, +
    xl-n) ZIII/ kde X představuje aniont kyseliny, například F“, Cl, Bť, n je číslo rovné počtu nábojů aniontu příslušné kyseliny a Rj až R/, jsou stejné nebo různé a představují nízké alkyly až C4, delší alkyly Ce až C36, benzyl nebo fenyl, při teplotách 90 až 200 °C, výhodně 110 až 140 °C.
CS399378A 1978-06-19 1978-06-19 Způsob přípravy N, N'-dialkylderivátů 2,2'-bispyrazolanthronu CS195642B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS399378A CS195642B1 (cs) 1978-06-19 1978-06-19 Způsob přípravy N, N'-dialkylderivátů 2,2'-bispyrazolanthronu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS399378A CS195642B1 (cs) 1978-06-19 1978-06-19 Způsob přípravy N, N'-dialkylderivátů 2,2'-bispyrazolanthronu

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS195642B1 true CS195642B1 (cs) 1980-02-29

Family

ID=5381628

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS399378A CS195642B1 (cs) 1978-06-19 1978-06-19 Způsob přípravy N, N'-dialkylderivátů 2,2'-bispyrazolanthronu

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS195642B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS6140363A (ja) ロ−ダミン染料
US3125586A (en) Quaternary ammonium salts of z-amino-
US3933847A (en) Method relating to manufacture of coumarin derivatives
CS195642B1 (cs) Způsob přípravy N, N'-dialkylderivátů 2,2'-bispyrazolanthronu
EP0199056B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Triphendioxazinen
US2321767A (en) Manufacture of aminoanthraquinone compounds
US2845443A (en) Acid anthraquinone dyestuffs
US4450114A (en) Process for production of sulfuric acid semiesters
US2659737A (en) Dyestuff intermediates of the anthraquinone series
US1975386A (en) Process of preparing 1.4-diamino-anthraquinone-2.3-disulphonic acid
GB1589915A (en) Process for the manufacture of triphenodioxazine compounds
US3372171A (en) Sulfation using amidosulfonic acid in an inert solvent
US3326934A (en) Process for preparing 1-oxo-2-substituted-3-imino-4, 7-diamino-5, 6-phthaloylisoindolines
RU2045531C1 (ru) Замещенные фталоцианины железа в качестве катализатора окисления лейкосоединений триарилметановых красителей и способ получения триарилметановых красителей
DE2504925A1 (de) Verfahren zur herstellung von xanthenfarbstoffen
US2781362A (en) Alkylation process improvement for vat dyes
US2658899A (en) Sulfonated anthraquinone naphthocarbazole dyestuffs and process for preparing them
EP0182173A2 (de) Monocyclische Bis-oxethylsulfonyl-aniline und Verfahren zu ihrer Herstellung
US4343936A (en) Process for the preparation of cationic dyestuffs
DE3524833A1 (de) Verfahren zur herstellung eines 1-amino-2-(unsubstituierten oder substituierten)-phenoxy-4-hydroxyanthrachinons
US3668219A (en) Preparing water insoluble anthraquinone dyestuffs
US4279825A (en) Process for the preparation of 1,4-diaminoanthraquinone-2,3-disulphonic acid
US2817667A (en) Red vat dyestuffs of the pyrazol-anthrone series
US3138611A (en) Phthalocyanine dyestuffs
US2537975A (en) 1-fluoralkylamino-4-arylamino-anthraquinone compounds