CS195527B1 - Process for preparing technic pure xylanes - Google Patents

Process for preparing technic pure xylanes Download PDF

Info

Publication number
CS195527B1
CS195527B1 CS615677A CS615677A CS195527B1 CS 195527 B1 CS195527 B1 CS 195527B1 CS 615677 A CS615677 A CS 615677A CS 615677 A CS615677 A CS 615677A CS 195527 B1 CS195527 B1 CS 195527B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
methyl
xylanes
fraction
sawdust
acid
Prior art date
Application number
CS615677A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Inventor
Anna Ebringerova
Original Assignee
Anna Ebringerova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anna Ebringerova filed Critical Anna Ebringerova
Priority to CS615677A priority Critical patent/CS195527B1/cs
Publication of CS195527B1 publication Critical patent/CS195527B1/cs

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

SOCIALISTICKÁ I POPIS VYNÁLEZU
AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 195527 (11) (Bl)
/22/ Přihlášené 22 09 77/21/ /PV 6156-77/ (51) Int. Cl£ C 07 H 1/08 (111) Zverejnené 31 05 79
ÚŘAD PRO VYNÁLEZY (45) Vydané 15 05 82
A OBJEVY (75)
Autor vynálezu
EBRINGEROVÁ ANNA ing. CSc. a KRAMÁR ALOJZ ing. CSc., BRATISLAVA (54) Spdsob přípravy technicky čistých xylánov 1
Vynález sa týká nového postupu přípravytechnicky čistých xylánov s roznym obsahom4-0-metyl-D-glukurónovej kyseliny z dřevaa kory listnatých dřevin a ich separáciez alkalických roztokov. Vynález je možnéaplikovat i v prevádzkovom meradle.
Hoci sú hemicelulózy vedla celulózy a lig-nitu najrozširenejšou zlozkou rastlinnýchmateriálov, nenašli dosial tak široké úplat-nenie ako celulóza. 0 xylánoch je známe, žepredstavujú jeden z najČastejšich typov hemi-celulóz a sú vhodnou surovinou na výroburóznych chemických produkto'v pre chemickýa potravinářsky priemysel, farmako1ógiu,připadne slúžia na výskumné účely, čím savytvára priestor pre ich širšie využitie.Xylány zahrňujú niekolko typov sacharidov. V jednoročných rastlinách /Graminac,eae / sanachádza L-arabino-D-xylán, ktorého izoláciaje popísaná v patentech 0. B. Gerischa: USApat. 3,879373 /1975/ a J. Casiera: GB pat.1,332903 /1973/. V íhličnatých dřevinách jepřítomný L-arabino-D-glukuróno-D-xylán av dreve a kóre listnatých dřevin sa nachádza4-0-metyl~D-glukurono-D-xylán v množstve25 - 30 %, resp. 16 - 19 íí. Vzhladom na to,že izolácia xylánov priamo z dřeva a kory jespojená s nízkými výtažkami, zaraduje sapřed izoláciu hemicelulóz de1 ignifikáciadřevného a korového materiálu. Je známy radpostupov jednorázovej a postupnej extrakciehemicelulóz fT. E. Tímell, Adv. Carbohydra-te Chem. 255, /1964/} J. P. Chang, R. L.Mitchell, Tappi 33,315 / 1955/7, aplikova-ných na dřevo a kóru listnatých dřevin, kto-ré poskytujú xylánové frakcie^, v roznej mie-re sprevádzané kyslými polysacharidmi typu 2 pektínových látok /obsáhujúcich jednotkyD-galaktózy, L-arabinózy, D-galakturónovejkyseliny, L-ramnózy/, připadne i neutrálny-mi polysacharidmi /glukán, škrob, glukomanán,galaktoglukomanán/. Ich odstráneníe vyžadujezlošité a často náročné čistiace postupy,ktoré znižujú výfažok xylánov o 10 až 30 Z. Z alkalických roztokov sa xylány izolujúnajčastejšie zrážaním s prebytkom alkoholupo predchádzajúcej neutralizácii, připadnesušením po elektrodialýze alkálií. Vzniknutézrazeniny sú tažko filtrovatelné, gélovitéa po vysušení poskytujú zrohovatelé produkty.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že de-1ignifikovaný materiál se termicky upraví priteplote 80 až 130 °C v dusíkovej atmosféře,sprievodné póly sacharidy pektínového charak-teru sa odstránia v prvom extrakčním stupni2 až 6Z oxalátom amonným a xylány s roznymobsahom 4-0-metyl-D-glukurónovej kyselinysa získajú v druhom extrakčnom stupni 2 až4% hydroxidom amonným a v treíom extrakčnomstupni 4 až 5% hydroxidom sodným, alebo6 až 8X hydroxidom draselným, v dusíkovejatmosféře pri teplote 20 až 25 °C, pričomxylánové frakcie sa z alkalických extraktovvyzrážajú alkoholom, alebo acetónom a poprvej dekantácii. alkoholického roztoku alká-lií sa zneutra 1 izujú kyselinou chlorovodí-kovou, alebo kyselinou octovou, pričom sapřipraví buď forma soli urónovej kyseliny,alebo forma volnej kyseliny. Produkty sa poodvodnění acetónom vákuovo vysušía. Výhodou navrhovaného postupu přípravyxylánov je, že - použitím uvedených extrakčných stupňovsa získajú aspoň technicky čisté frakcie 195527

Claims (4)

195527 xylánov s roznym obsahom 4-0-mety1-D-glu-kurónovej kyseliny, - výťažok xylánový-ch frakcií sa pohybuje vmedziach 80 až 95 Z, resp. 50 až 60 Z,vztahované na hemicelulózový podiel dře-va, re sp. kór y, - termické posobenie znižuje obsah sprievod-ných kyslých polysacharidov bez podstat-ného zníženia výtažku xylánu, - xylánové frakcie nie je potřebné precis-tova t, - uvedený postup izolácie xylánov z alkalic-kých roztokov poskytuje dobré sedimen-tujúce a fi 11rovateIné a po odvodnění práš-kovité produkty. Příklad 1 1 kg vzduchosuchých pilin dřeva hrabu /0,5 až 2 mm/ sa extrahujú benzén-alkoholo-vou zmesou /2:1/ po dobu 6 hodin pod reflu-xom. Po vysušení na vzduchu sa piliny delig-nifikujú roztokom 800 g chloritanu sodnéhoa 150 ml koncentrovanéj kyseliny octovejv 11 1 vody pri teplote 20 až 80 °C po do-bu 6 až 40 hodin. Delignifikované pilinysa vysušia na vzduchu. Získá sa 840 g de-lignifikováných pilin. Vzduchosuché delignifikované piliny /100 g/ sa extrahujú 2,5 Z oxalátora amonnýmpri teplote miestnosti, module 1:10, po do-bu 6 hodin. Nerozpustný zbytok pilin sa od-filtruje, premyje vodou a dobré odsaje. Navlhký nerozpustný zbytok - I sa pósobí 2,5%hydroxidom amonným pri module 1:10, teplo-te miestnosti, v dusíkovej atmosféře podobu 6 hodin za miešania. Potom sa neroz-pustný zbytok pilin - II odfiltruje, premy-je polovičným objemom, 2,5 % hydroxiduamonného, vodou do neutrálnej reakcie adobré odsaje. Alkalický extrakt a filtrátsa vo vákuovej odparke zahustia na polo-vičný objem a vlejú do trojnásobného objemuetanolu za miešania. Vyzrážaná frakcia Isa dekantuje, okyslí roztokom 10% kyselinyoctovej v etanole, odfiltruje a premyjepostupné 75 až 96% etanolom, acetónom avysuší vákuove pri 50 °G. Získá sa 13,65 gvodorozpustného produktu. Frakcia I: Výťažok, vztahovaný na obsah herní- ZLoženie hydrolyzátu frakcie II : D-xylóza ............................ 83,2 % 4-0-raetyl-D-glukurónová kyselina .... 13,1 % pektínové látky ..................... stopy D-glukÓza ........................... · 1,2 % Příklad 2 1 kg vzduchosuchéj korovej drtě buká/0,2 až 2 mm/ sa refluxuje benzén-alkoholic-kou zmesou ako v příklade 1 a delignifikuje.Postup frakČnej extrakcie ako v příklade1 s tým rozdielora, že sa v prvom stupnipoužije 6% oxalát amonný a teplota 60 až80 °C> doba pósobenia 4 hodiny. Frakcia I: Výťažok, vztahovaný na obsah hemi- celulóz v kóre ..................... 4,3 % Zlozenie hydrolyzátu frakcie I D-xylóza ........................... 61,7 % 4-0-me.tylTD-glukurónová kyselina . .. 14,2 % pektínové látky .................... 12 % Frakcia II: Výťažok, vztahovaný na obsah hemi- celulóz v koře ..................... 47,5 % Zlozenie hydrolyzátu frakcie II D-xylóza ........................... 78,2 % 4-0-mety1-D-glukurÓnová kyselina ... 12,3 % pektínové látky .................... 3,7 % D-glukóza ..........................
2 % Příklad
3 Postup ako v příklade 2 s tým rozdielom,že delignifíkovaná korová drť sa podrobítermickému pósobeniu v prúde dusíka priteplote 130 °C po dobu 6 hodin. Frakcia I: Výťažok, vztahovaný na obsah hemi- celulóz v koře ..................... 8,4 % Zlozenie hydrolyzátu frakcie I D-xylóza ...... 76,2 % 4-0-metyl-D-g'lukurónová kyselina ... 14,8 % pektínové látky ....................
4,5 % celulóz v dreve ................... 37,9 % /oO/g1 . . /c=1 , H2o/ ................ - 61° Zlozenie hydrolyzátu frakcie I : D-xylóza .......................... 78,0 % 4-0-metyl-D-glukurónová kyselina .... 17,3 % pektínové látky 3,1 % Frakcia II: Výťažok, vztahovaný na obsah hemi- Vzduchosuchý zbytok 1 sa extrahuje 5% hy-droxidom sodným pri module 1:10 v dusíkovejatmosféře pri teplote miestnosti po dobu6 hodin za miešania. Extrakt sa oddělí fil-tráciou, zbytok pilin sa premyje polovičnýmobjemom 5% hydroxidu sodného a 500 ml vody.Alkalický extrakt a filtrát sa spolu upraviana koncentrácíu polysacharidu 0,5 až 2 % aza miešania vlejú do trojnásobného objemuetanolu. VyzráŽaný xylán sa ďalej spracujeako frakcia I. Získá sa 13,6 g frakcie II,nerozpustnej vo vodě. Frakcia II: Výťažok, vztahovaný na obsah hemi- celulóz v koře ..................... 46,5 % Zlozenie hydrolyzátu frakcie II D-xylóza ..........................-. 82,5 Z 4-0-metyl-D-glukurónová kyselina ... 13,0 % pektínové látky ..................... 1,5 % .D-g lukó za .......................... 2,5 % celulóz v dreve ..................... 43 % Ζλ./§1 /c=1, 1% NaOH/ ................. -63° Praktický význam postupu spočívá v tom,že na přípravu xylánov je možné použít odpadvznikajúci pri priemyselnom spracovaní dře-va, t. j. piliny a korá, připadne piliny zmenej kvalitného dřeva, z konárovej Častistroraov apod. Okrem toho je možné uvedenýpostup aplikovat na izoláciu L-arabino--D-xylánov z roznych častí jednoročnýchrastlín /slarna, kukuřičné šúlky atj./, obsa-hujúci malé množstvo urónových kyselin.Sposob izolácie xylánov z alkalických rozto-kov je možné aplikovat aj na separáciu inýchhemícelulózových frakcií z alkalickýchroztokov, napr. z odpadových lúhov pri výro-bě a spracovaní buniČiny. P R E D Μ E T Sposob přípravy technicky čistých xylánovs roznym obsahom 4-0-metyl-D-glukurónovejkyseliny z dřevných pilin a kórovej drtě list VYNÁLEZU. natých dřevin metodou frakčnej extrakciedelignifikovaných materiálov, vyznačujúcisa tým, že delignifikovaný materiál sa ter- 195527 micky upraví pri teplote 80 až 130 °C v du-síkovej atmosféře, sprievodné polysacharidypektínového charakteru sa odstránia v prvomextrakčnom stupni 2 až 6% oxalátom amonnýma xylány s roznym obsahom 4-0-mety1-D-gluku-rónovej kyseliny sa získajú v druhom extrakč-nom stupni 2 až 4% hydroxidom amonným a vtrečom extrakčnom stupni 4 až 5% hydroxi- dom sodným, alebo 6 až 8% hydroxidom dra-selným, v dusíkovej atmosféře pri teplote20 az 25 °C, pričom xylánové frakcie sez alkalických extraktov vyzrážajú alkoho-lom, alebo acetónom a po prvej dekantáciialkoholického roztoku alkálií sa zneutrali-zujú kyselinou chlorovodíkovou, alebo ky-selinou octovou. Sřveroprafia. n. p.. závod 7. Moet
CS615677A 1977-09-22 1977-09-22 Process for preparing technic pure xylanes CS195527B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS615677A CS195527B1 (en) 1977-09-22 1977-09-22 Process for preparing technic pure xylanes

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS615677A CS195527B1 (en) 1977-09-22 1977-09-22 Process for preparing technic pure xylanes

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS195527B1 true CS195527B1 (en) 1980-02-29

Family

ID=5407966

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS615677A CS195527B1 (en) 1977-09-22 1977-09-22 Process for preparing technic pure xylanes

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS195527B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1120924A3 (ru) Способ получени ксиланов и волокнистых материалов
CA1087122A (en) Process for the production of glucose from cellulose- containing vegetable raw materials
US4038481A (en) Method for treatment of corn hulls
Mian et al. Carbohydrates of the brown seaweeds himanthalia lorea, bifurcaria bifurcata, and Padina pavonia: Part I. extraction and fractionation
Norris et al. Studies on hemicelluloses: The hemicelluloses of wheat bran
Tharanathan et al. Carbohydrate composition of groundnuts (Arachis hypogea)
Whistler Xylan
Hromádková et al. Isolation and characterization of hemicelluloses of corn hulls
Candlin et al. Investigations of the cell-wall substances of plants, with special reference to the chemical changes taking place during lignification
Sun et al. Essential guides for isolation/purification of polysaccharides
CN112175111A (zh) 一种高效分离木质纤维材料获得高纯度各组分的方法
CS195527B1 (en) Process for preparing technic pure xylanes
Adams et al. Hemicelluloses of wheat straw
Sears et al. Southern pineprehydrolyzates: Characterization of polysaccharides and lignin fragments
Hamilton et al. The Nature of the Hemicelluloses Associated with Wood Cellulose from Western Hemlock (Tsuga heterophylla) 1, 2
RU97107958A (ru) Способ получения инулин-пектинового концентрата в порошке для медицинских целей
Mitchell et al. Composition of Hemicellulose Isolated from Maple Wood1
RU2130947C1 (ru) Способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов
Gramera et al. Isolation of three polysaccharides from the hemicellulose B fraction of corn stalk
Lovell Fibrous Holocellulose from Softwoods.
Odonmažig et al. Carbohydrate components of mongolian apricot fruit (Armeniaca sibirica l.). fractional extraction and general characteristics
Matulewicz et al. Alkali-soluble polysaccharides from Chaetangium fastigiatum: Structure of a xylan
Angell et al. Studies on hemicelluloses: The hemicelluloses of the flower of the hop (Humulus lupulus)
Vázquez et al. Production and refining of soluble products from Eucalyptus globulus glucuronoxylan
Maekawa et al. Water-soluble polysaccharides in bamboo shoot