CN2601733Y - 一种带有套桶的高压釜 - Google Patents

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王伟
刘文华
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Tianjin Taipu Pharmaceutical Science & Technology Development Co Ltd
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Abstract

一种带有套桶的高压釜,涉及用于化学实验的高压容器。它克服了现有技术中高压釜釜体,在强酸、强碱、强氧化剂条件下引起的聚四氟乙烯衬里脱落,造成催化剂“中毒”现象的发生。本实用新型旨在提供一种能保证聚四氟乙烯衬里不脱落的带有套桶的高压釜。它包括釜体、套桶;套桶套在釜体内部,套桶与釜体之间有间隙;套桶的桶口设有向内展的内边;套桶的材质为聚四氟乙烯。本实用新型采用聚四氟乙烯制成的套桶,防止了釜体的腐蚀,延长了釜体的使用寿命,同时又保证了催化剂的反复套用。该套桶装置适用于小试实验、中试生产所用到的高压釜。

Description

一种带有套桶的高压釜
                       技术领域
本实用新型涉及一种用于化学实验的高压容器,更具体地说是一种用于化学实验的带有套桶的高压釜。
                       背景技术
高压釜是化学实验中常用的反应设备之一,它的材质主要是由不同型号的不锈钢加工制成,虽然有些不锈钢可以在某些方面起到防腐作用,但各种化学物质如强碱、强氧化剂、酸性介质等对釜体的腐蚀常使高压釜寿命缩短,特别是在强酸的高压催化反应中,由于釜体被腐蚀常有少量脱落的重金属进入反应液,使反应液中的催化剂“中毒”失去催化能力,造成实验失败。
为了避免高压釜釜体的腐蚀,目前常采用“涂层法”,即用合成树脂、橡胶浆液、聚四氟乙烯等在金属表面进行喷涂。但合成树脂和橡胶浆液在耐热和对有机溶剂的稳定性方面存在一定的限制,在化学合成反应中大多数有机溶媒对合成树脂和橡胶浆液影响很大,不宜采用。
聚四氟乙烯具有良好的耐腐蚀性和耐热性,耐热性超过大多数塑料,并且有良好的电性能、抗粘性、和低摩擦系数,因此常在高压釜釜体内壁喷涂聚四氟乙烯衬里用以防腐。但喷涂聚四氟乙烯衬里的釜体在高温、高压条件下由于喷涂材质与釜体材质的线膨胀系数差别较大,经常造成喷涂衬里的脱落,特别是在冰醋酸做溶剂的氢化-还原中,釜体被严重腐蚀,脱落的重金属进入反应液,造成催化剂二氧化铂“中毒”使得反应失败。
                       发明内容
本实用新型旨在提供一种能保证聚四氟乙烯衬里不脱落的带有套桶的高压釜。它克服了现有技术中高压釜釜体在强酸、强碱、强氧化剂条件下引起的聚四氟乙烯衬里脱落,造成催化剂“中毒”现象的发生,确保了催化剂的反复套用。
本实用新型所采用的技术方案是:
一种带有套桶的高压釜,其特征在于:它包括釜体、套桶;套桶套在釜体[1]内部,套桶[2]与釜体之间有间隙;套桶的桶口设有向内展的内边[3];套桶的材质为聚四氟乙烯。
本实用新型采用聚四氟乙烯加工制成的套桶可以抵抗所有化学介质(除熔金属锂、钠、三氟化汞、高温下的三氟化氧外);可以在230-250℃高温下进行反应而不发生变形。聚四氟乙烯套桶不仅避免了由于线膨胀系数不同造成的聚四氟乙烯衬里的脱落,同时也避免了强酸、强碱对高压釜釜体的腐蚀,延长了釜体的使用寿命,更防止了因重金属脱落进入反应液而造成催化剂“中毒”现象的发生,保证了催化剂的反复套用。套桶的桶口加工一向内展的内边,其作用可以减少反应液的外溢,同时也方便套桶的拿取。
                       附图说明
图1高压釜局部剖面示意图。
图中1-釜体,2-套桶,3-套桶的内边。
                      具体实施例
下面结合附图和实施例对本实用新型做进一步的说明:
例1、抗过敏药非索非那定,在氢化-还原反应中,所采用的溶剂为浓冰醋酸,催化剂为二氧化铂,反应温度40-50℃,釜内压力为0.5-1Mpa,反应时间24小时。使用1立升的高压釜,釜体[1]内加装聚四氟乙烯套桶[2],套桶的桶口设有一个2mm的向内展的内边。根据机加工的要求和聚四氟乙烯硬度的性质,以及有利于热传导的要求,桶壁的厚度设计为3mm,又根据不锈钢釜体和聚四氟乙烯两种材质的线膨胀系数,设计出套桶与釜体的间隙为0.8mm。采用此装置共做10批反应,未出现釜体腐蚀的现象,催化剂二氧化铂可以反复套用在10次以上,未见催化剂“中毒”。而不加套桶直接在釜体内使用冰醋酸进行反应时,进行了四批实验釜体内壁就出现衬里脱落现象,反应液颜色加深,催化剂失去活性,造成反应失败。
例2、在合成新药盐酸多奈哌齐中,有两步中间体需要高压氢化反应。在5立升高压釜釜体[1]内加聚四氟乙烯套桶[2],根据机加工的要求和聚四氟乙烯硬度的性质,以及有利于热传导的要求,桶壁的厚度设计为5mm,又根据不锈钢釜体和聚四氟乙烯两种材质的线膨胀系数,设计出套桶与釜体的间隙为1.2mm。采用此装置共做10批反应,所用溶剂为盐酸-乙醇(PH=2),釜内压力5Mpa,反应温度50℃,用钯做催化剂,反应获得成功。过去由于盐酸的存在,造成釜体腐蚀,脱落的重金属进入反应液中引起钯催化剂“中毒”,反应液颜色变成浅绿色,使反应无法再进行。现加装聚四氟乙烯套桶后反应液呈无色透明,钯催化剂可以反复套用10次,节约了成本,提高了收率。

Claims (1)

1、一种带有套桶的高压釜,其特征在于:它包括釜体、套桶;套桶套在釜体内部,套桶与釜体之间有间隙;套桶的桶口设有向内展的内边;套桶的材质为聚四氟乙烯。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102426150A (zh) * 2011-08-09 2012-04-25 广东电网公司电力科学研究院 一种用于高温高压水蒸汽氧化腐蚀试验的高压釜系统

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