CN220819837U - 水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统 - Google Patents
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Abstract
水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，包括：水氧混合气体发生装置，用于生成水蒸气含量精确可调的水氧混合气体；高温原位加热台，用于输入水氧混合气体，以在内置的测试样品周围形成稳定水氧环境，并对其升降温；及拉曼光谱仪，通过高温原位加热台开设的测试窗口对测试样品进行高温水氧原位结构表征。其中，水氧混合气体发生装置包括精密汽化器和上游的供水管道与供氧管道，供水管道上设有精密注射泵，精密注射泵输出端与精密汽化器连接；供氧管道上设有气体流量计，气体流量计输出端与精密汽化器连接；精密汽化器用于水汽化和水氧气体混合。本实用新型为SiCf/SiC等材料高温水氧环境的结构演化机理研究提供有效的表征手段。
Description
技术领域
本实用新型属于材料或器件高温水氧环境服役的测试技术领域，尤指水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统。
背景技术
碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiCf/SiC)具有优异的高温力学和抗氧化性能，且密度只有镍基高温合金的1/3，应用于航空发动机热端部件的最显著优势就是减重提效。随着SiCf/SiC在航空发动机上的应用逐步从中温(700～1000℃)静子件(如尾喷管、燃烧室内衬等)拓展到高温(＞1000℃)转子件(如转子叶片、叶盘等)，对材料的高温抗氧化能力也就提出了更高的要求。因此迫切需要深入研究SiCf/SiC在高温水氧环境下的结构演化规律，发展相关高温复杂外场下的表征技术，以原位解析SiCf/SiC在高温水氧耦合作用下的微结构演化过程与机理，梳理影响因素，最终为研制高温水氧稳定型SiCf/SiC提供微结构设计指导。
拉曼光谱具有检测简便、快速、无损且灵敏度高等优点，是一种非常适合于SiCf/SiC材料的表征手段，可对SiCf/SiC的基体、纤维和界面相分别进行检测。但目前还没有商业化设备可以实现高温水氧耦合环境下的原位检测，存在的困难主要包括：1)高温台腔体内的电子元器件没有经过防腐蚀处理；2)缺少产生稳定水蒸气含量水氧混合气体的装置。因此，开发水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统显得尤为必要，为SiCf/SiC复合材料结构演化机理的研究提供有效的表征手段。此外，该手段为通用技术，包括但不局限于SiCf/SiC复合材料。
实用新型内容
针对以上技术问题，本实用新型的目的在于提供水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，通过模拟稳定的高温水氧环境，利用拉曼光谱仪对材料分子结构、键合和取向等进行实时、原位的分析，为SiCf/SiC等材料高温水氧环境的结构演化机理研究提供有效的表征手段，推动材料设计研发和相关器件的发展。
为了实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案如下：
水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，包括：
水氧混合气体发生装置，用于生成水蒸气含量精确可调的水氧混合气体；
高温原位加热台，用于输入所述水氧混合气体，以在内置的测试样品周围形成稳定的水氧环境，并对其升降温；
拉曼光谱仪，通过所述高温原位加热台开设的测试窗口对测试样品进行高温水氧原位结构表征。
一些技术方案中，所述水氧混合气体发生装置包括精密汽化器和并联设于其上游的供水管道与供氧管道。
所述供水管道上设有精密注射泵，所述精密注射泵用于将去离子水按一定的流量推送到输出端，输出端通过管路与精密汽化器的第一入口连接；
所述供氧管道上设有气体流量计，所述气体流量计的输入端与氧气源的出口连接，其输出端通过管路与精密汽化器的第二入口连接；
所述精密汽化器用于水的汽化和水氧气体的充分混合，且其上的第一入口和第二入口为共用或独立设计。
一些技术方案中，所述精密汽化器的出口与高温原位加热台的水氧混合气进口之间通过供气管道相连，所述供气管道的外壁设有伴热带，以防止水蒸气在输送过程中发生冷凝；和/或，所述高温原位加热台的水氧混合气出口与水汽收集瓶连接。
一些技术方案中，所述高温原位加热台的加热腔室内装设有湿度检测元件，用于实时监测内部环境湿度，并根据湿度值对水氧混合气体发生装置的水蒸气含量进行调整，最终实现该系统水氧环境的动态监测和调节功能。
一些技术方案中，所述高温原位加热台设有冷却装置，所述冷却装置分为三段管路，分别为进水段管路、换热段管路及出水段管路，三段管路依序首尾相接，其中，
所述进水段管路固定在高温原位加热台的顶盖上，且其上设有流速调节装置，用于调节冷却装置的冷却水量，进而调控所述高温原位加热台的内部环境温度，以防止水氧混合气体在输入时发生冷凝；
所述换热段管路置于高温原位加热台的加热腔室内；
所述出水段管路外接循环水泵，用于出水在外部换热设备降温后通过循环水泵回输至进水段管路。
一些技术方案中，所述高温原位加热台的加热腔室内装设有温度检测元件，用于实时监测内部环境温度，并配合所述冷却装置使温度保持在水蒸气的冷凝温度以上。
一些技术方案中，所述高温原位加热台的中部设置加热坩埚，用于承载测试样品并通过相关温度控制器控制进行升降温；
所述测试窗口设于高温原位加热台的顶部，用于透过拉曼光谱仪的激光，使之照射到测试样品上。
一些技术方案中，所述高温原位加热台固定在所述拉曼光谱仪的样品台上，所述拉曼光谱仪的入射光从所述测试窗口聚焦到测试样品表面，通过测定散射回来的拉曼光谱信号表征样品的结构。
本实用新型采用以上技术方案至少具有如下的有益效果：
1.本实用新型所提供的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，提供一个稳定的高温水氧环境(室温至1500℃、水蒸气含量0-10wt％)，并通过拉曼光谱仪对材料分子结构、键合和取向等进行实时、原位的分析，拓宽了拉曼光谱的原位表征手段和领域，促进SiCf/SiC等材料研究和相关器件的发展；同时该系统具有通用性，可应用于任何材料体系在高温水氧环境下的分子结构演化行为的表征；
2.本实用新型所提供的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其中水氧混合气体发生装置利用精密注射泵控制去离子水的流量，利用气体质量流量计调节氧气的流量，从根源上解决水氧混合气体水蒸气含量的精度问题；
3.本实用新型所提供的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其中高温原位加热台内部靠近中心区域设有湿度传感器，用于实时监测内部环境湿度，可根据湿度值对水氧混合气体发生装置的水蒸气含量进行调整，最终实现该系统水氧环境的动态监测和调节功能，解决水氧混合气体水蒸气含量的稳定性问题；
4.本实用新型所提供的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其中高温原位加热台内部边缘处安装温度传感器，用于实时监测内部环境温度，并通过调节高温原位加热台循环水的流速调节装置，改变加热台内部环境温度，使温度保持在水蒸气的冷凝温度以上。
附图说明
为了更清楚的说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图及其标记作简单的介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本实用新型的总原理框图；
图2为本实用新型实施例中水氧混合气体发生装置的原理框图；
图3为本实用新型实施例中高温水氧原位加热台的结构示意图。
图中标注符号的含义如下：
11－供气管道，12－伴热带；
21－加热坩埚，22－加热盖，23－温度传感器，24－湿度传感器；
31－进水段管路，32－出水段管路，33－换热设备，34－循环水泵，35－流速调节阀门；
40－水汽收集瓶。
具体实施方式
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本实用新型的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。另外，以使图面简洁便于理解，在有些图中具有相同结构或功能的部件，仅示意性地绘示了其中的一个，或仅标出了其中的一个。在本文中，“一个”不仅表示“仅此一个”，也可以表示“多于一个”的情形。
还应当进一步理解，在本申请说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
在本文中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
另外，在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
根据本实用新型的其一方面，请参阅图1，提供水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，该系统包括水氧混合气体发生装置、高温原位加热台及拉曼光谱仪，其中，水氧混合气体发生装置用于生成水蒸气含量精确可调的水氧混合气体；高温原位加热台用于输入水氧混合气体，以在内置的测试样品周围形成稳定的水氧环境，并对其升降温；及拉曼光谱仪，通过高温原位加热台开设的测试窗口对测试样品进行高温水氧原位结构表征。
结合参阅图2，在一具体的实施方式中，水氧混合气体发生装置包括精密汽化器和并联设于其上游的供水管道与供氧管道，供水管道上设有精密注射泵，精密注射泵的输入端与去离子水源的出口连接，其输出端通过管路与精密汽化器的第一入口连接；供氧管道上设有气体质量流量计，气体质量流量计的输入端与氧气源的出口连接，其输出端通过管路与精密汽化器的第二入口连接；精密汽化器用于水的汽化和水氧气体的充分混合，且其上的第一入口和第二入口为共用或独立设计。
本实用新型所提供的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其中水氧混合气体发生装置利用精密注射泵控制去离子水的流量，利用气体质量流量计调节氧气的流量，从根源上解决水氧混合气体水蒸气含量的精度问题。
其中，所指示的流体流量控制组件应当包含水氧气体精确输送的各类阀体、仪表仪器及输送设备，除以上涉及的精密注射泵和气体质量流量计外，增设或替换的任何用于实现上述功能的装置结构均应在本申请的保护范围之内。
结合参阅图3，一些较佳的实施方式中，高温原位加热台的加热腔室内装设有湿度检测元件，用于实时监测内部环境湿度，并根据湿度值对精密注射泵与气体质量流量计进行微调，最终使内部环境湿度符合要求并达到稳定。
该实施方式中，高温原位加热台内部靠近中心区域设有湿度检测元件，用于实时监测内部环境湿度，可根据湿度值对水氧混合气体发生装置的水蒸气含量进行调整，最终实现该系统水氧环境的动态监测和调节功能，解决水氧混合气体水蒸气含量的稳定性问题。
上述实施例中，参见图3，高温原位加热台设有冷却装置，冷却装置分为三段管路，分别为进水段管路31、换热段管路及出水段管路32，三段管路依序首尾相接，其中，进水段管路31固定在高温原位加热台的顶盖上，且其上设有流速调节装置，用于调节冷却装置的冷却水量，进而调控高温原位加热台的内部环境温度，以防止水氧混合气体在输入时发生冷凝；换热段管路置于高温原位加热台的加热腔室内；及出水段管路32外接循环水泵34，用于出水在外部换热设备33降温后通过循环水泵34回输至进水段管路31。
一些较佳的实施方式中，高温原位加热台的加热腔室内装设有温度检测元件，用于实时监测内部环境温度，并配合冷却装置使温度保持在水蒸气的冷凝温度以上。
本实施例中，在高温原位加热台内部边缘处安装温度检测元件，用于实时监测内部环境温度，并通过调节高温原位加热台循环水的流速调节装置，改变加热台内部环境温度，使温度保持在水蒸气的冷凝温度以上。其中的流速调节装置优选为流速调节阀门35，且为电磁阀。
一些具体的实施方式中，上述的温度检测元件为温度传感器23，湿度检测元件为湿度传感器24，当然的，温湿度检测元件还可以是用于高温原位加热台的加热腔室内温湿度监测的适于各类检测方法的温湿度监测装置。
另一较佳的实施方式中，参见图3，精密汽化器的出口与高温原位加热台的水氧混合气进口之间通过供气管道11相连，供气管道11的外壁设有伴热带12，以防止水蒸气在输送过程中发生冷凝；及高温原位加热台的水氧混合气出口与水汽收集瓶40连接。
上述实施例中，高温原位加热台的上半部分为加热盖22，装卸样品时可旋开加热盖22，再旋上盖紧；加热台顶部为测试窗口，用于透过拉曼光谱仪的激光，使之照射到测试样品上；下半部分为加热腔室，底部中心区域设有加热坩埚21，用于承载测试样品并通过相关温度控制器控制进行升温。具体的，加热坩埚21的材质可以是铂金属或者刚玉，优选为铂金属。
较佳的，高温原位加热台固定在拉曼光谱仪的样品台上，拉曼光谱仪的入射光从测试窗口聚焦到测试样品表面，通过测定散射回来的拉曼光谱信号表征样品的结构。
本实用新型的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统通过精密仪器的精确控制输入水氧混合气体，在测试样品的周围营造水氧环境，并根据加热腔室内部温度的实时监测数据，对精密注射泵和气体质量流量计进行微调，最终使内部环境湿度符合要求并达到稳定；同时，还通过水氧混合气体输送过程中及输入过程中环境温度的控制，防止水氧混合气体发生冷凝，起到水氧混合气体的稳定输送；在加热腔室内，通过相关温度控制器控制加热坩埚21进行升温，从而形成稳定高温水氧测试环境；利用拉曼光谱仪对材料分子结构、键合和取向等进行实时、原位的分析，本实用新型拓宽了拉曼光谱的原位表征手段和领域，促进SiCf/SiC材料研究和相关器件的发展；同时该系统具有通用性，可应用于任何材料体系在高温水氧环境下的分子结构演化行为的表征
根据本实用新型的另一方面，提供上述水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统的使用方法，具体为：
开启精密汽化器，设置汽化温度和伴热温度。开启气体质量流量计，调节氧气的流量。待管路及加热腔室内的水分被吹干后，开启精密注射泵进行进液，并调节去离子水的流量。旋开高温水氧原位加热台上方的加热盖22，装载样品并旋紧加热盖22。将加热台安装到拉曼光谱仪的观察台上，找到样品的测试点。通过高温原位加热台相关温度控制器控制加热坩埚21开始升温。调节冷却水流速调节阀门35来控制加热腔室内部环境温度上升，观察加热腔体内温度传感器23示数的变化，优选为50℃以上。开启精密汽化器的输出端开始向加热腔室输送水氧混合气体。观察加热腔室内部湿度传感器24的示数，确定湿度是否符合要求，如果不符合，需要对气体质量流量计或精密注射泵的流量进行微调，最终使湿度传感器24的示数符合要求并达到稳定。待加热坩埚的温度上升到某一实验温度并稳定后，开始采集拉曼信号。
本实用新型的温度范围为室温至1500℃，水氧环境水蒸气含量为0-10wt％，腔体内部环境温度范围为室温至60℃。测试过程中需通过控制气体质量流量计和精密注射泵的流量来控制水氧混合气体水蒸气的含量。如水蒸气含量(质量分数)为10％，水氧混合气体流量为60ml/min时，需控制气体质量流量计流量为47ml/min，注射泵流量为10μl/min。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (7)
1.水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其特征在于，包括水氧混合气体发生装置、高温原位加热台及拉曼光谱仪，
所述水氧混合气体发生装置用于生成水蒸气含量精确可调的水氧混合气体，包括精密汽化器和并联设于其上游的供水管道与供氧管道，
所述供水管道上设有精密注射泵，所述精密注射泵用于将去离子水按一定的流量推送到输出端，输出端通过管路与精密汽化器的第一入口连接，
所述供氧管道上设有气体流量计，所述气体流量计的输入端与氧气源的出口连接，其输出端通过管路与精密汽化器的第二入口连接，
所述精密汽化器用于水的汽化和水氧气体的充分混合，且其上的第一入口和第二入口为共用或独立设计；
所述高温原位加热台，用于输入所述水氧混合气体，以在内置的测试样品周围形成稳定的水氧环境，并对其升降温；
拉曼光谱仪，通过所述高温原位加热台开设的测试窗口对测试样品进行高温水氧原位结构表征。
2.根据权利要求1所述的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其特征在于，
所述精密汽化器的出口与高温原位加热台的水氧混合气进口之间通过供气管道相连，所述供气管道的外壁设有伴热带，以防止水蒸气在输送过程中发生冷凝；和/或，所述高温原位加热台的水氧混合气出口与水汽收集瓶连接。
3.根据权利要求1所述的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其特征在于，
所述高温原位加热台的加热腔室内装设有湿度检测元件，用于实时监测内部环境湿度，并根据湿度值对水氧混合气体发生装置的水蒸气含量进行调整，最终实现该系统水氧环境的动态监测和调节功能。
4.根据权利要求1所述的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其特征在于，
所述高温原位加热台设有冷却装置，所述冷却装置分为三段管路，分别为进水段管路、换热段管路及出水段管路，三段管路依序首尾相接，其中，
所述进水段管路固定在高温原位加热台的顶盖上，且其上设有流速调节装置，用于调节冷却装置的冷却水量，进而调控所述高温原位加热台的内部环境温度，以防止水氧混合气体在输入时发生冷凝；
所述换热段管路置于高温原位加热台的加热腔室内；
所述出水段管路外接循环水泵，用于出水在外部换热设备降温后通过循环水泵回输至进水段管路。
5.根据权利要求4所述的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其特征在于，
所述高温原位加热台的加热腔室内装设有温度检测元件，用于实时监测内部环境温度，并配合所述冷却装置使温度保持在水蒸气的冷凝温度以上。
6.根据权利要求1所述的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其特征在于，
所述高温原位加热台的中部设置加热坩埚，用于承载测试样品并通过相关温度控制器控制进行升降温；
所述测试窗口设于高温原位加热台的顶部，用于透过拉曼光谱仪的激光，使之照射到测试样品上。
7.根据权利要求1所述的水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统，其特征在于，
所述高温原位加热台固定在所述拉曼光谱仪的样品台上，所述拉曼光谱仪的入射光从所述测试窗口聚焦到测试样品表面，通过测定散射回来的拉曼光谱信号表征样品的结构。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202322313700.3U CN220819837U (zh) | 2023-08-28 | 2023-08-28 | 水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202322313700.3U CN220819837U (zh) | 2023-08-28 | 2023-08-28 | 水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN220819837U true CN220819837U (zh) | 2024-04-19 |
Family
ID=90672780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202322313700.3U Active CN220819837U (zh) | 2023-08-28 | 2023-08-28 | 水氧耦合环境下的原位拉曼光谱检测系统 |
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2023
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