CN220188369U - 一种曲面金属纳米复合结构的sers基底 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种金属纳米复合结构的SERS基底。本实用新型SERS基底包括曲面支撑衬底；钛薄膜，设置在曲面支撑衬底的一侧；金属薄膜层，设置在钛薄膜远离支撑衬底的一侧；掺杂了介电增强材料的PMMA薄膜层，设置在金属薄膜层远离钛薄膜的一侧；金属纳米立方体颗粒，设置在PMMA薄膜层远离金属薄膜层的一侧。金属纳米立方体颗粒与金属薄膜由于局域传播等离子体和传播表面等离子体的共振耦合，可以增强光与物质的相互作用，同时曲面结构可以增大表面积并增强纳米颗粒之间的相互作用，提高光与被探测物质的相互作用效率，改善光谱信号。本实用新型具有稳定性高、检测极限高等优势，可以广泛应用于污水中有机氮化物的低浓度检测。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种表面增强拉曼检测技术，具体的是一种曲面金属纳米复合结构的SERS基底。
背景技术
拉曼光谱是一种散射光谱，拉曼光谱分析法是基于印度科学家Raman所发现的拉曼散射效应衍生的光谱检测方法。对于某一特定分子，不同频率的光子与其作用时，散射光子的频率也会发生变化，但是它们与入射光子的频率差值是固定的，差值的大小取决于分子本身的结构。基于这一特性，每一种物质有自己的特征拉曼信号。因此，拉曼光谱是分子独有的化学“指纹”，能够用于确认化学品种类。表面增强拉曼散射(Surface EnhancedRaman Scattering，SERS)检测技术由于其高灵敏度、高精度、检测速度快等优点而被广泛应用于食品安全、生物制药、医疗检查和环境保护等领域的痕量检测中。拉曼光谱技术是一种简单且便捷的污水危害物检测方法，它的灵敏性和稳定性使污水危害物检测变得有效且快速。在进行有机污染物检测时，传统的检测方法一般不能吸附有机成分，因此检测能力有限，而拉曼光谱却能对有机污染物元素进行表面增强，从而使拉曼光谱能与其产生作用，实用性强。
目前SERS技术应用于污水中有机氮化物的检测存在灵敏度低、效果差的问题，比如纳米粒子检测法，由于纳米粒子的制作工艺不完备，不能在低浓度的污水样本中准确检测出分子结构；比如乙酰胆碱酯酶检测法，对不同样本浓度的检测结果差异很大，无法完全确定危害物就是有机氮化物。为了更好地提高拉曼光谱检测系统的有机氮化物检测效果，一个重要的需求是设计灵敏度高、稳定性强的SERS基底。现有的SERS基底，具有时效性低、灵敏度弱以及结构单一等缺点，增强的电场所导致的SERS强度十分有限，难以满足更低浓度检测的需求。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种曲面金属纳米复合结构的SERS基底，对传统SERS基底改进，从而实现污水中有机氮化物的检测，并且提高检测极限和稳定性。
为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：
一种曲面金属纳米复合结构的SERS基底，其特征在于，所述的基底包括：曲面支撑衬底；钛薄膜，设置在所述曲面支撑衬底的一侧；金属薄膜层，设置在所述钛薄膜远离支撑衬底的一侧；掺杂了介电增强材料的PMMA薄膜层，设置在所述金属薄膜层远离所述钛薄膜的一侧；金属纳米立方体颗粒，设置在所述PMMA薄膜层远离所述金属薄膜层的一侧。
进一步，所述的曲面支撑衬底的材料是硅基材料，所述硅基材料包括单晶硅、多晶硅、二氧化硅或硅基复合材料。硅含量非常丰富，因此硅基材料成本低廉；硅基材料具有高透过率和低吸收率的特点，能够传递光线并减少能量损失。
进一步，所述的钛薄膜的厚度为10-50nm，用于提高金属薄膜与支撑衬底间的粘合度。
进一步，所述的金属薄膜层的厚度为20-100nm，材料是Ag或Au。两种贵金属的介电损耗小，其纳米颗粒可以产生较强的表面等离子体共振效应，进一步提高该SERS基底的电场增强效应，提高检测拉曼光谱的灵敏度。
进一步，所述的PMMA薄膜层的厚度为20-100nm，光入射时会激发金属薄膜与PMMA薄膜层分界面的传播表面等离激元。
进一步，所述的PMMA层上的介电增强材料为MgO陶瓷材料，热学稳定性和化学稳定性优越，具有很高的熔点并且不易侵蚀；并且具有较高的介电常数，从而提高了折射率。
进一步，所述的金属纳米立方体颗粒的大小为2-10nm，采用热蒸发的方法在PMMA薄膜层上沉积不同大小的金属纳米立方体颗粒，通过调整沉积时间可以调整金属纳米立方体颗粒的大小，沉积时间在5-15min之间。
本实用新型的原理在于：当TM偏振光正入射PMMA间隔的金属纳米立方体颗粒与金属薄膜复合结构表面时，将激发金属纳米立方体颗粒周围的局域表面等离子体，局域表面等离子体散射到金属薄膜上，从而激发PMMA薄膜和金属薄膜界面的传播表面等离子体，传播表面等离子与局域表面等离子体相互作用，可以增强光与物质的相互作用。同时由于SERS基底的曲面特殊结构，曲面结构表面的顶部和边缘处形成的局部电场比较强，可以增强金属纳米颗粒之间的相互作用；曲面结构表面还可以产生更多的“热点”区域，这些“热点”可以在SERS测量中起到局部电磁场增强的作用，进而提高SERS信号的灵敏度。因此，曲面金属纳米复合结构的SERS基底可以产生很强的SERS信号，提高检测极限，实现污水中特定物质的检测。
本实用新型的一种曲面金属纳米复合结构的SERS基底，优点如下：
(1)高灵敏：曲面金属纳米复合结构的SERS基底，由于局域表面等离子体和传播表面等离子体的激发和强共振耦合，加上曲面的特殊结构产生的表面积增大和局域电场增强，导致了很高的电场增强，可以用于污水中有机氮化物的低浓度检测。
(2)易操作:曲面金属纳米复合结构的SERS基底，采用磁控溅射法制备钛薄膜和金属薄膜，采用低压化学沉积的方法制备PMMA薄膜，采用热蒸发的方法制备金属纳米立方体颗粒。
附图说明
图1是本实用新型一示例性的波浪形金属纳米复合结构的SERS基底示意图。
图2是本实用新型一示例性的拱形金属纳米复合结构的SERS基底示意图。
图3是在633nm激光下，辐照滴涂了10-10M的有机氮化物水溶液的复合结构SERS基底的SERS光谱。
图4是在633nm激光下，辐照滴涂了10-11M的有机氮化物水溶液的复合结构SERS基底的SERS光谱。
图1中：11为波浪形支撑衬底，12为钛薄膜，13为金属薄膜，14为PMMA薄膜，15为金属纳米立方体颗粒
图2中：21为拱形支撑衬底，22为钛薄膜，23为金属薄膜，24为PMMA薄膜，25为金属纳米立方体颗粒。
具体实施方式
为更进一步阐述本实用新型为实现预定实用新型目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
一种曲面金属纳米复合结构的SERS基底，所述的基底包括：曲面支撑衬底；钛薄膜，设置在所述曲面支撑衬底的一侧；金属薄膜层，设置在所述钛薄膜远离支撑衬底的一侧；掺杂了介电增强材料的PMMA薄膜层，设置在所述金属薄膜层远离所述钛薄膜的一侧；金属纳米立方体颗粒，设置在所述PMMA薄膜层远离所述金属薄膜层的一侧。当TM偏振光正入射PMMA间隔的金属纳米立方体颗粒与金属薄膜复合结构表面时，将激发金属纳米立方体颗粒周围的局域表面等离子体，局域表面等离子体散射到金属薄膜上，从而激发PMMA薄膜和金属薄膜界面的传播表面等离子体，传播表面等离子与局域表面等离子体相互作用可以增强光与物质的相互作用。同时由于SERS基底的曲面特殊结构，曲面结构的曲率半径较小，导致在曲面结构表面的顶部和边缘处形成的局部电场比较强，可以增强金属纳米颗粒之间的相互作用；曲面结构表面还可以产生更多的“热点”区域，这些“热点”可以在SERS测量中起到局部电磁场增强的作用，进而提高SERS信号的灵敏度。因此，曲面金属纳米复合结构的SERS基底可以产生很强的SERS信号，提高检测极限，实现污水中有机氮化物的检测。
需要说明的是，所述曲面支撑衬底主要是波浪形结构、拱形结构，也可以是凹形结构等。
可选的，所述的钛薄膜，通过磁控溅射法制备到支撑衬底上，用于提高支撑衬底和金属薄膜之间的粘合度。
可选的，所述的金属薄膜，通过磁控溅射法制备到钛薄膜上，用于传播表面等离子体的激发。
可选的，所述的PMMA薄膜通过低压沉积法制备，用做金属薄膜和金属纳米立方体颗粒的间隔层，且其厚度可以通过PMMA溶液的浓度以及沉积的时间控制。
可选的，所述的PMMA层上的介电增强材料为MgO陶瓷材料，热学稳定性和化学稳定性优越，具有很高的熔点并且不易侵蚀；并且具有较高的介电常数，从而提高了折射率。
可选的，所述的金属纳米立方体颗粒，采用热蒸发的方法在PMMA薄膜上沉积不同大小的金属纳米立方体颗粒，通过调整沉积时间可以调整金属纳米立方体颗粒的大小，沉积时间在5-15min之间。
实施例1
参照图1所示的波浪形金属纳米复合结构的SERS基底，包括波浪形支撑衬底11，钛薄膜12，金属薄膜13，PMMA薄膜14，金属纳米立方体颗粒15。
所述波浪形支撑衬底11，采用二氧化硅材料，厚度约为200nm，大体为波浪形结构。
所述钛薄膜12，厚度约为20nm，通过磁控溅射法制备在所述波浪形支撑衬底11上。
所述金薄膜13，厚度为50nm，通过磁控溅射法制备在所述钛薄膜12上。
所述PMMA薄膜层14，厚度为30nm，可采用1％的PMMA和MgO陶瓷材料混合溶液，在转速2000rpm，旋转60s的0.01～10Torr的低压条件下制备在所述金薄膜12上。
所述金纳米立方体颗粒15，通过磁控溅射的方法溅射在PMMA薄膜层14表面，金纳米立方体颗粒的大小为8nm。
制备待测样品有机氮化物，制备成浓度为10-10M的有机氮化物水溶液。
取5μL的10-10M的有机氮化物水溶液，滴涂到SERS基底上。自然晾干，得到吸附了待测物的波浪形金属纳米复合结构。
用633nm的激光，辐照上述复合结构，测量得到的SERS光谱，见图3所示。当有机氮化物水溶液浓度为10-10mol/L时，由于复合结构所导致的电场增强效应，仍可以检测到有机氮化物水溶液的拉曼峰信号。由此，该SERS基底可以完成有机氮化物水溶液的低浓度检测。
实施例2
参照图2所示的拱形金属纳米复合结构的SERS基底，包括拱形支撑衬底21，钛薄膜22，金属薄膜23，PMMA薄膜24，金属纳米立方体颗粒25。
所述拱形支撑衬底21，采用二氧化硅材料，厚度约为200nm，大体为拱形结构。
所述钛薄膜22，厚度约为20nm，通过磁控溅射法制备在所述拱形支撑衬底21上。
所述金薄膜23，厚度为50nm，通过磁控溅射法制备在所述钛薄膜22上。
所述PMMA薄膜层24，厚度为30nm，可采用1％的PMMA和MgO陶瓷材料混合溶液，在转速2000rpm，旋转60s的0.01～10Torr的低压条件下制备在所述金薄膜23上。
所述金纳米立方体颗粒25，通过磁控溅射的方法溅射在PMMA薄膜层24表面，金纳米立方体颗粒的大小为8nm。
制备待测样品有机氮化物，制备成浓度为10-11M的有机氮化物水溶液。
取5μL的有机氮化物水溶液滴涂到SERS基底上。自然晾干，得到吸附了待测物的拱形金属纳米复合结构。
用633nm的激光，辐照上述复合结构，测量得到的SERS光谱，见图4所示。当有机氮化物水溶液浓度为10-11mol/L时，由于复合结构所导致的电场增强效应，仍可以检测到有机氮化物水溶液的拉曼峰信号。由此，该SERS基底可以完成有机氮化物水溶液的低浓度检测。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，虽然本实用新型已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本实用新型，任何本领域技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简化修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种金属纳米复合结构的SERS基底，其特征在于，所述SERS基底包括：曲面支撑衬底；钛薄膜，设置在所述曲面支撑衬底的一侧；金属薄膜层，设置在所述钛薄膜远离支撑衬底的一侧；掺杂介电增强材料的PMMA薄膜层，设置在所述金属薄膜层远离所述钛薄膜的一侧；金属纳米立方体颗粒，设置在所述PMMA薄膜层远离所述金属薄膜层的一侧。
2.根据权利要求1所述的金属纳米复合结构的SERS基底，其特征在于，所述的支撑衬底的材料是硅基材料，所述硅基材料包括单晶硅、多晶硅、二氧化硅或硅基复合材料。
3.根据权利要求1所述的金属纳米复合结构的SERS基底，其特征在于，所述的钛薄膜的厚度为10-50nm。
4.根据权利要求1所述的金属纳米复合结构的SERS基底，其特征在于，所述金属薄膜层的厚度为20-100nm。
5.根据权利要求1所述的金属纳米复合结构的SERS基底，其特征在于，所述金属薄膜层的材料是Au或Ag。
6.根据权利要求1所述的金属纳米复合结构的SERS基底，其特征在于，所述PMMA薄膜层的厚度为20-80nm。
7.根据权利要求1所述的金属纳米复合结构的SERS基底，其特征在于，所述PMMA薄膜层中掺杂的所述介电增强材料为MgO陶瓷材料。
8.根据权利要求1所述的金属纳米复合结构的SERS基底，其特征在于，所述的金属纳米立方体颗粒的金属元素是Ag或Au。
9.根据权利要求1所述的金属纳米复合结构的SERS基底，其特征在于，所述的金属纳米立方体颗粒的粒径为2-10nm。
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|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
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