CN219963976U - 一种分子蒸馏装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种分子蒸馏装置，包括设置于分子蒸馏装置内部的加热部和抽真空设备；贯穿所述加热部设置有至少N个物料通道，N为≥2的整数，所述物料通道内设置有冷凝器；所述冷凝器表面与所述物料通道表面间的垂直距离为20‑50mm；所述物料通道的物料入口设置有螺旋给料分布器；所述螺旋给料分布器表面设置有螺旋给料通道；所述螺旋给料分布器的下方设置有降膜分布头；本实用新型提供的分子蒸馏装置，在不增加设备体积的情况下，通过重新配置加热部件和冷凝部件，轻组分和重组分之间行程短，有利于提升高沸点、热敏及易氧化物料的最终的分离效果；换热面积增大，内部空间得到了高效利用；无需刮板成膜，密封性好。
Description
技术领域
本实用新型涉及分离纯化领域，具体涉及一种分子蒸馏装置。
背景技术
分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离，分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的，只要存在温度差就可以达到分离目的，操作真空低，物料不易氧化受损；蒸馏物料受热时间短，不易发生分解，尤其适用热敏性物质。
传统的降膜分子蒸馏设备结构简单，设备换热面积小，液膜成膜厚，换热效果差，分离程度低，设备整体效率差。一般通过增大降膜式分子蒸馏设备的体积来解决降膜式分子蒸馏设备换热面积小的缺点，但成膜厚度大，成本大大增加，但分离效率较低、换热效果差的问题仍不能解决。较多的使用刮膜式分子蒸馏器。
如CN106552438A公开了一种分子蒸馏器，包括：电机，蒸馏筒，位于蒸馏筒外侧的加热夹套，位于蒸馏筒中间的冷凝器和刮膜器，刮膜器由电机驱动并设于蒸馏筒内靠近蒸馏筒内壁，刮膜器包括若干个刮膜组，刮膜组至少包括刮板和柔性刮片，且柔性刮片设置在刮板的后端，刮板和柔性刮片按刮膜器旋转方向滑动；其中，刮板与蒸馏筒内壁保持合适的间距互不接触，而柔性刮片有部分能够与内壁贴合。该方案中采用刚性刮板与柔性刮片的组合结构，在形成均匀的液态物料的薄膜的同时，避免了刮膜器与蒸发面之间的机械摩擦。
CN101537261A公开了一种分子蒸馏装置，包括基座、设在基座上的蒸发器和冷凝器、安置在蒸发器上部的具有进料管的盖以及联结于所述盖上的由转笼和与转笼传动联结的转笼驱动机构构成的刮膜器，转笼位于蒸发器与冷凝器之间的腔体内，转笼包括一接料盘、一组中间固定环、一底转盘、一组固定杆、一组刮膜滚子轴和刮膜滚子，一组固定杆彼此间隔分布，各固定杆的上端与接料盘固定，中部穿设固定在一组中间固定环上，下端与底转盘固定，一组刮膜滚子轴间隔且与接料盘、中间固定环以及底转盘固定，刮膜滚子套置在各刮膜滚子轴上，在接料盘上设有一围液堰，在围液堰上间隔开设有布料孔，从而提高分离效率，节约能源。
然而，现有的刮膜式分子蒸馏设备虽然成膜厚度薄，但液体分配装置难以保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖，液体流动时常发生翻滚现象，且其刮板通常需要外部动力带动，在分子蒸馏极高真空要求的同条件下其机械密封也是难以解决的问题。综上，现有的分子蒸馏设备仍存在成膜效果差，分离产物纯度低和换热效率低等问题。
实用新型内容
鉴于现有技术中存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种分子蒸馏装置，通过对分子蒸馏装置结构的改进设计，以解决现有分子蒸馏设备仍存在成膜效果差，分离产物纯度低和换热效率低等问题。
为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：
本实用新型提供了一种分子蒸馏装置，所述分子蒸馏装置包括设置于分子蒸馏装置内部的加热部和抽真空设备；
贯穿所述加热部设置有至少N个物料通道，N为≥2的整数，所述物料通道内设置有冷凝器；所述冷凝器表面与所述物料通道表面间的垂直距离为20-50mm；
所述物料通道的物料入口设置有螺旋给料分布器；所述螺旋给料分布器表面设置有螺旋给料通道；所述螺旋给料分布器的下方设置有降膜分布头；所述螺旋给料分布器的等效圆直径等于所述物料通道的等效圆直径；
所述加热部的顶部作为物料溢流平台，所述螺旋给料通道的物料入口高于所述物料溢流平台；
所述冷凝器的底部设置有轻组分物料收集装置；
所述物料通道的底部配套设置有重组分物料收集装置；
所述抽真空设备与所述物料通道连通。
本实用新型提供的分子蒸馏装置，在不增加设备体积的前提下，在设备内部通过重新配置加热部件和冷凝部件，轻组分和重组分之间行程短，有利于提升高沸点、热敏及易氧化物料的最终分离效果；同时由于部件的重新分布，换热面积增大，内部空间得到了高效利用；同时采用新的成膜方式，无需刮板成膜，有利于提升分子蒸馏装置的密封性，更有助于物质的分离，从而实现产品纯度的提升。
本实用新型中，贯穿所述加热部设置有≥2个物料通道，指在加热部的内部设置有贯通的物料通道，如当加热部为柱体时，连通柱体上表面和下表面的通道即为物料通道，此时物料经该通道的表面进行加热，轻组分产品逸出后后经物料通道内冷凝器冷凝进行收集，而剩余产品则沿通道排出。即本实用新型中，加热部并非仅仅为分子蒸馏装置的内壁，而是分布于分子蒸馏装置内部，在满足分离产品要求的情况下物料通道可以尽可能设置多个，从而提升装置的利用率。
本实用新型中，各部件连接时应保证密封，避免液体渗漏和真空环境的破坏。连接固定可通过焊接或紧固件进行，物料通道和冷凝器尽量保证竖直，即与水平面相垂直，使得物料可以沿着物料通道表面均匀成膜，使得集中收集的轻重组分之间组分夹带少，目标产品纯度高。
本实用新型中，物料通道内物料的成膜厚可以通过降膜分布头和物料通道内壁的间隙d进行调整。
本实用新型中，所述物料通道为管束式。
本实用新型中，在处理过程中产生的不凝气经过抽真空设备进行采出，过程中蒸发区间即物料通道内的真空度可以控制为1-10mmHg。
本实用新型中，加热部中的加热介质可为导热油、低、中压蒸汽等，加热介质经加热介质入口从设备下部进入换热壳层，通过夹套避免给原料液进行加热，经加热介质出口从设备上部流出，通过控制加热介质流量来调控原料液下液温度。
本实用新型中，冷凝器中的冷凝介质可为乙二醇、循环水等，经顶部冷凝介质进口进入冷凝器套管流经底部后从套管夹层给轻组分冷凝，至冷凝介质出口流出，通过控制冷凝介质流量来调控轻组分下液温度。
本实用新型中，所述冷凝器表面与所述物料通道表面间的垂直距离为20-50mm，例如可以是20mm、22mm、24mm、26mm、28mm、30mm、32mm、34mm、36mm、38mm、40mm、42mm、44mm、46mm、48mm或50mm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本实用新型中，所述螺旋给料分布器的高径比可以是(1.2-1.5):1，例如可以是1.2:1、1.21:1、1.22:1、1.23:1、1.24:1、1.25:1、1.26:1、1.27:1、1.28:1、1.29:1、1.3:1、1.31:1、1.32:1、1.33:1、1.34:1、1.35:1、1.36:1、1.37:1、1.38:1、1.39:1、1.4:1、1.41:1、1.42:1、1.43:1、1.44:1、1.45:1、1.46:1、1.47:1、1.48:1、1.49:1或1.5:1等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本实用新型中，物料通道可以是柱形通道，其中心线和装置的中心线及加热部的中心线相平行。
作为本实用新型优选的技术方案，所述螺旋给料分布器下表面和所述降膜分布头上表面之间的垂直距离为2-5mm，例如可以是2mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm、3mm、3.2mm、3.4mm、3.6mm、3.8mm、4mm、4.2mm、4.4mm、4.6mm、4.8mm或5mm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本实用新型优选的技术方案，在高于所述螺旋给料分布器的侧壁设置有原料液给入口；所述原料液给入口所在内侧壁配套设置有原料液挡板。
作为本实用新型优选的技术方案，所述螺旋给料通道的宽度为5-10mm，例如可以是5mm、5.2mm、5.4mm、5.6mm、5.8mm、6mm、6.2mm、6.4mm、6.6mm、6.8mm、7mm、7.2mm、7.4mm、7.6mm、7.8mm、8mm、8.2mm、8.4mm、8.6mm、8.8mm、9mm、9.2mm、9.4mm、9.6mm、9.8mm或10mm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本实用新型优选的技术方案，所述螺旋给料通道的深度为2-5mm，例如可以是2mm、2.1mm、2.2mm、2.3mm、2.4mm、2.5mm、2.6mm、2.7mm、2.8mm、2.9mm、3mm、3.1mm、3.2mm、3.3mm、3.4mm、3.5mm、3.6mm、3.7mm、3.8mm、3.9mm、4mm、4.1mm、4.2mm、4.3mm、4.4mm、4.5mm、4.6mm、4.7mm、4.8mm、4.9mm或5mm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本实用新型优选的技术方案，所述降膜分布头的下表面与所述物料溢流平台的底面之间的垂直距离≤30mm，例如可以是30mm、28mm、26mm、24mm、22mm、20mm、18mm、16mm、14mm、12mm、10mm、8mm、6mm、4mm或2mm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本实用新型优选的技术方案，所述加热部的中心线与所述物料通道的中心线相平行。即相邻物料通道为平行设置。
作为本实用新型优选的技术方案，所述冷凝器为套管冷凝器包括内管和外管，所述内管和所述外管的底部相通。
本实用新型中，所述内管和外管分别与冷凝介质入口和冷凝介质出口相通。通过内管和外管间的夹层来实现轻组分的冷凝。
作为本实用新型优选的技术方案，所述重组分物料收集装置包括竖板和平板；
所述竖板竖直设置于冷凝器和物料通道外壁夹套管中心；
所述平板通过固定件固定于加热部底板；
所述平板高度低于重组分采出口下边缘0.5-1cm，例如可以是0.5cm、0.6cm、0.7cm、0.8cm、0.9cm或1cm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本实用新型优选的技术方案，所述N个物料通道等间距均与分布于加热部中，以同心圆的形式排列分布，N为2-50内整数。
本实用新型中，轻组分为从原料液相中逸出后冷凝得到的物质，重组分为原料液逸出轻组分以后剩余的物质。
与现有技术方案相比，本实用新型具有以下有益效果：
(1)本实用新型提供的分子蒸馏装置在不增加设备体积的前提下在设备内部通过重新配置加热部件和冷凝部件，以夹套管束方式增大换热面积，提高内部空间的利用率；同时，轻重组分之间的行程更短，对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离效果更好。
(2)本实用新型中，通过螺旋给料分布器+降膜分布头组合既能保证将原液均匀成膜，又能保证成膜厚度很薄，同时借助保留降膜成膜，无需刮板成膜，无需外部动力且无机械密封，真空度进一步提高，对于高沸点、难分离的物质分离效果更好；
(3)本实用新型中，由于冷凝器为套管内部冷凝，轻组分迅速冷凝顺壁收集，组分夹带少，目标产品纯度高。
附图说明
图1是本实用新型实施例1提供的分子蒸馏装置；
图2是本实用新型实施例1中螺旋给料分布器的放大示意图；
图3是本实用新型实施例1中冷凝器的局部放大图；
图4是本实用新型实施例1中物料收集示意图。
图中：1-原料液给入口，2-物料通道，3-轻组分采出口，4-重组分采出口，5-不凝气出口，6-加热介质入口，7-加热介质出口，8-冷凝介质入口，9-冷凝介质出口，10-重组分物料收集装置，11-紧固件，12-螺旋给料分布器，13-降膜分布头，14-原料液挡板，15-竖板；
A-加热介质，B-冷凝介质，C-轻组分，D-重组分。
下面对本实用新型进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本实用新型的简易例子，并不代表或限制本实用新型的权利保护范围，本实用新型的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本实用新型，便于理解本实用新型的技术方案，本实用新型的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种分子蒸馏装置，如图1-图4所示，具体如下：
所述分子蒸馏装置包括设置于分子蒸馏装置内部的加热部和抽真空设备；
贯穿所述加热部设置有两个物料通道2，所述物料通道2内设置有冷凝器；所述冷凝器表面与所述物料通道2的表面间的垂直距离为25mm；
所述物料通道2的物料入口设置有螺旋给料分布器12；所述螺旋给料分布器12表面设置有螺旋给料通道；所述螺旋给料分布器12的下方设置有降膜分布头13；所述螺旋给料分布器12的等效圆直径等于所述物料通道2的等效圆直径；
所述加热部的顶部作为物料溢流平台，所述螺旋给料通道的物料入口高于所述物料溢流平台，以保证物料以溢流的方式给入物料通道2即可。
所述冷凝器和所述加热部配套设置有轻组分物料收集装置和重组分物料收集装置；
所述抽真空设备与所述物料通道2连通。
进一步地，所述螺旋给料分布器12下表面和所述降膜分布头13上表面之间的垂直距离为3mm。
在高于所述螺旋给料分布器12的侧壁设置有原料液给入口1；所述原料液给入口1所在内侧壁配套设置有原料液挡板14。
所述螺旋给料通道的宽度为7mm。所述螺旋给料通道的深度为5mm。
所述降膜分布头13的下表面与所述物料溢流平台的底面之间的垂直距离为25mm。所述加热部的中心线与所述2个物料通道2的中心线相平行。所述加热部为柱体状加热部，具体为圆柱状加热部。所述2个物料通道2的形状为柱体通道，具体为圆柱状通道。所述柱体状加热部的顶部为物料溢流平台。
具体地，原料液经预热后通过管线输送至分子蒸馏设备的原料液给入口1，经原料液挡板14后进入原料液溢流槽，原料液通过溢流方式进入螺旋给料分布器12，通过分布器均匀分布沿物料通道2的壁面成膜下流，成膜厚度通过降膜分布头13与物料通道2之间的间隙d进行调整；
原料液成膜后在下降过程中经加热部的加热介质A加热，从加热面上逸出的轻分子迅速经过短的路线和几乎未经碰撞就到冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器流下至底部轻组分收集槽经轻组分采出口3采出；
剩余的重组分D继续沿壁流至重组分物料收集装置10经重组分采出口4采出；所述重组分物料收集装置10包括竖板和平板；所述竖板竖直设置于冷凝器和物料通道外壁夹套管中心；所述平板通过固定件固定于加热部底板。
未经冷凝的不凝气沿物料通道2通过轻组分收集槽的不凝气出口5进入真空机组即抽真空设备，分子蒸馏设备蒸发空间的压力要求较低，例如可以是1-10mmHg；
所用加热介质A可为导热油、低压蒸汽或中压蒸汽等，加热介质A经加热介质入口6从设备下部进入换热壳层，通过夹套避免给原料液进行加热，经加热介质出口7从设备上部流出，可以通过控制加热介质A的流量来调控原料液下液温度；
所用冷凝介质B可为乙二醇或循环水等，冷凝介质B经顶部冷凝介质入口8进入冷凝器的套管的内管流经底部后从套管的外管流出至冷凝介质出口9，利用内管和外管的夹层给轻组分C冷凝。
可以通过控制冷凝介质的流量来调控轻组分C的下液温度，从而控制物料通道2中冷热两面温差在70-120℃之间。
螺旋给料分布器12和降膜分布头13及冷凝器可以采用焊接连接，以保证密闭性；
轻组分C和重组分D的分割通过竖板15实现，所用竖板15应竖直设置于于冷凝器和物料通道2外壁夹套管中心，重组分采出液区的底面高度即平板低于重组分采出口4下边缘0.5-1cm，本实施例中选择为0.5cm；
本实施例中，多个物料通道管束的紧固件11的固定螺栓需要待多个物料通道保持垂直后固定锁死，避免成膜下液不均匀影响分离效果。
应用例1
本应用例提供一种实施例1中装置的具体应用过程，具体如下：
1、通过原料液给入口向分子蒸馏设备内输送一定量的粗品PDI(1,5-五亚甲基二异氰酸酯)，PDI经预热后以溢流方式进入螺旋给料分布器的螺旋给料通道内，再经降膜分布头分布成膜下液(成膜厚度2.5mm)；
2、通过调节不凝气出口的阀门，维持并控制分子蒸馏设备内压力为2～5kPa，本实例中控制为3kPa；
3、加热介质选用导热油，通过调节加热介质出口阀门，可以维持并控制下液温度为80～95℃左右，本实例中控制为90℃；
4、冷凝介质选用乙二醇，通过调节冷凝介质出口阀门，可以维持并控制轻组分下液温度为-15～-5℃左右，本实例中控制为-10℃；
5、控制物料通道中冷热两面温差在100-120℃之间，此时，冷凝器和加热表面之间的距离约为25mm；
6、螺旋给料分布器长度/直径比为1.5:1，螺旋给料通道的宽度7mm、深度5mm，螺旋给料分布器下边缘位于物料溢流平台厚度的1/2处；
7、降膜分布头与物料通道表面的间隙d为3mm，降膜分布头厚度为20mm，降膜分布头下边缘距物料溢流平台下表面距离为25mm；
8、重组分物料收集装置底面平板的高度低于重组分采出口下边缘1cm；
9、经轻组分的采出口采出PDI，经检测所得PDI的纯度为99.7％。
通过上述实例的结果可知，本实用新型提供的分子蒸馏装置，可以实现物料尤其是高沸点物料的高效分离和回收，回收产物的纯度可达99％以上。
声明，本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细结构特征，但本实用新型并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本实用新型必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本实用新型的任何改进，对本实用新型所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。
Claims (10)
1.一种分子蒸馏装置，其特征在于，所述分子蒸馏装置包括设置于分子蒸馏装置内部的加热部和抽真空设备；
贯穿所述加热部设置有至少N个物料通道，N为≥2的整数，所述物料通道内设置有冷凝器；所述冷凝器表面与所述物料通道表面间的垂直距离为20-50mm；
所述物料通道的物料入口设置有螺旋给料分布器；所述螺旋给料分布器表面设置有螺旋给料通道；所述螺旋给料分布器的下方设置有降膜分布头；所述螺旋给料分布器的等效圆直径等于所述物料通道的等效圆直径；
所述加热部的顶部作为物料溢流平台，所述螺旋给料通道的物料入口高于所述物料溢流平台；
所述冷凝器的底部设置有轻组分物料收集装置；
所述物料通道的底部配套设置有重组分物料收集装置；
所述抽真空设备与所述物料通道连通。
2.如权利要求1所述分子蒸馏装置，其特征在于，所述螺旋给料分布器下表面和所述降膜分布头上表面之间的垂直距离为2-5mm。
3.如权利要求1所述分子蒸馏装置，其特征在于，在高于所述螺旋给料分布器的分子蒸馏装置侧壁设置有原料液给入口；所述原料液给入口所在内侧壁配套设置有原料液挡板。
4.如权利要求1所述分子蒸馏装置，其特征在于，所述螺旋给料通道的宽度为5-10mm。
5.如权利要求1所述分子蒸馏装置，其特征在于，所述螺旋给料通道的深度为2-5mm。
6.如权利要求1所述分子蒸馏装置，其特征在于，所述降膜分布头的下表面与所述物料溢流平台的底面之间的垂直距离≤30mm。
7.如权利要求1所述分子蒸馏装置，其特征在于，所述加热部的中心线与所述物料通道的中心线相平行。
8.如权利要求1所述分子蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝器为套管冷凝器包括内管和外管，所述内管和所述外管的底部相通。
9.如权利要求1所述分子蒸馏装置，其特征在于，所述重组分物料收集装置包括竖板和平板；
所述竖板竖直设置于冷凝器和物料通道外壁夹套管中心；
所述平板通过固定件固定于加热部底板；
所述平板高度低于重组分采出口下边缘0.5-1cm。
10.如权利要求7所述分子蒸馏装置，其特征在于，所述N个物料通道等间距均匀分布于加热部中，以同心圆的形式排列分布，N为2-50内整数。
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