CN219772279U - 一种电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种电催化制备2,5‑呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，包括相互连通的原料机构、反应器机构和冷却液循环机构；所述原料机构包括分别通过管路与反应器机构连通的电解液供应机构和底物供应机构；冷却液循环机构包括低温恒温反应槽，低温恒温反应槽通过管路和冷却液进料泵与反应器机构连通；反应器机构包括至少一个无隔膜反应器单元。本实用新型通过液体分配器使反应溶液在反应腔内均匀分配增强传质；通过反应器原位冷却降低5‑羟甲基糠醛非法拉第副反应的反应速率；通过设置气液分离器直接进行气液分离，同时对反应器面积进一步放大，为2,5‑呋喃二甲酸放大生产的工业化提供了可能。
Description
技术领域
本实用新型属于电催化氧化领域，具体涉及一种电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置。
背景技术
现代化工生产依赖不可再生的化石资源，生物质是地球上储量丰富的可再生资源，是代替化石资源生产燃料、化学品和材料的有效替代品。其中，5-羟甲基糠醛是生物质衍生单体六碳糖的脱水产物，可选择性氧化得到高附加值产物2,5-呋喃二甲酸。2,5-呋喃二甲酸被认为是未来建立“绿色”化工的平台化合物，是生物基塑料聚呋喃二甲酸乙二醇酯的单体；聚呋喃二甲酸乙二醇酯表现出良好的包装特性和可持续性，可替代石油基塑料聚对苯二甲酸乙二醇酯，有潜力成为新一代工程塑料。
电化学氧化法是一种绿色清洁的转化方法，符合可持续发展的要求，具有广阔的发展前景。近年来，电催化5-羟甲基糠醛氧化制备2,5-呋喃二甲酸得到了广泛的关注和研究。专利(CN115074772A，2022)公开了一种镍-钒-钴三元层状双氢氧化物催化剂电催化氧化制备2,5-呋喃二甲酸的方法，使用10mmol L-1的5-羟甲基糠醛进行电催化氧化，得到9.32mmol L-1的2,5-呋喃二甲酸。专利(CN114622237A，2022)公开了一种镍铜双金属纳米管催化剂电催化氧化制备2,5-呋喃二甲酸的方法，在使用20mmol L-1的5-羟甲基糠醛进行电催化氧化，得到19.8mmol L-1的2,5-呋喃二甲酸。湖南大学王双印教授报道了Vo-Co3O4用于电催化氧化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲酸，在10mmol L-1的5-羟甲基糠醛中进行氧化，得到9.19mmol L-1的2,5-呋喃二甲酸(Adv.Mater.2022,34,2107185)。目前，基于5-羟甲基糠醛氧化报道了多种性能优异得催化剂，但产物浓度极低(<50mmol L-1)，不利于放大生产。目前产物浓度低的主要原因是5-羟甲基糠醛在碱性条件下不稳定，会发生非法拉第副反应。特别是在高浓度5-羟甲基糠醛或高温条件下，5-羟甲基糠醛降解更快，更倾向于发生缩合反应，生成深色的胡敏素。非法拉第副反应的发生导致碳平衡下降、目标产物的选择性降低，后续产物分离困难。因此，实现高浓度2,5-呋喃二甲酸的制备至关重要。
前期申请人开发的连续流动反应器用于高浓度2,5-呋喃二甲酸的制备(ZL202222604392.5，2022)时发现，在使用过程中发现，随着电极面积的进一步扩大，反应过程中传质不均匀导致法拉第效率低、反应热效应严重导致电解液温度上升促进5-羟甲基糠醛的缩合。此外，在无隔膜反应器中，阴极产生的氢气混合在电解液中，电解液以喷射状从出口排出，出口压力大，产生的氢气也很难收集。因此，前期设计的连续流动反应器限制了高浓度2,5-呋喃二甲酸的规模化放大生产。
实用新型内容
本实用新型是为了解决在先研发的反应器应用于高浓度2,5-呋喃二甲酸的规模化放大生产时存在的大面积的反应器反应过程中热效应严重，电解液温度升高，而5-羟甲基糠醛在高碱高温条件下更容易发生非法拉第副反应；大面积的反应器中不同位置流速不同，底物分布不均，反应传质受限；无隔膜反应器阴极产生的大量氢气混合在电解液中，电解液以喷射状从出口排出，出口压力大等问题而提出的，其目的是提供一种电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，抑制高浓度5-羟甲基糠醛的缩合提高选择性，实现高浓度2,5-呋喃二甲酸的规模化连续化放大生产。
本实用新型是通过以下技术方案实现的：
一种电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，包括相互连通的原料机构、反应器机构和冷却液循环机构；所述反应器机构包括至少一个无隔膜反应器单元；所述无隔膜反应器单元包括依次连接的冷却腔外壳、阳极端板和阴极端板，多孔阳极片设置于阳极端板上，阴极催化剂片设置于阴极端板上；所述阳极端板两侧分别形成反应腔和冷却腔；阳极端板的侧壁上分别形成与反应腔连通的进料口和液体出料口，以及与冷却腔连通的冷却液进口和冷却液出口。
在上述技术方案中，所述原料机构包括分别与反应器机构连通的电解液供应机构和底物供应机构；所述冷却液循环机构包括与反应器机构连通的低温恒温反应槽。
在上述技术方案中，当反应器机构包括多个无隔膜反应器单元时，多个所述无隔膜反应器单元之间串联或者并联连接。优选的，当反应器机构包括多个无隔膜反应器单元时，无隔膜反应器单元的数量为2的倍数。
在上述技术方案中，当反应器机构包括多个无隔膜反应器单元时，无隔膜反应器单元两个设置为一组，且同组的无隔膜反应器单元的阳极端板的冷却腔相对设置，去除冷却腔外壳，两个冷却腔组合为一个整体。
在上述技术方案中，当多个无隔膜反应器单元串联连接时，第一个无隔膜反应器单元的进料口连接原料机构，其余无隔膜反应器单元的进料口连接前一个无隔膜反应器单元的液体出料口；冷却液循环机构的冷却液通过并联的方式分别通入每个无隔膜反应器单元。
在上述技术方案中，当多个无隔膜反应器单元并联连接时，所述原料机构输出的料液按照无隔膜反应器单元的数量均分后分别通入无隔膜反应器单元进料口；冷却液循环机构的冷却液通过并联的方式分别通入每个无隔膜反应器单元。
在上述技术方案中，所述冷却腔外壳和阳极端板以及阳极端板和阴极端板之间均设置密封垫。
在上述技术方案中，所述阳极端板底端形成与进料口连通的液体流道，且液体流道沿阳极端板宽方向设置多个出液孔，出液孔与反应腔连通。
在上述技术方案中，所述阳极端板顶部形成气体出料口，气体出料口与反应腔连通。
在上述技术方案中，所述阳极端板侧面设置用于连接阳极电线的电线孔槽；所述阴极端板21的侧面设有用于连接阴极电线的极耳。
本实用新型的有益效果是：
本实用新型提供了一种电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，设计液体分配腔促进传质实现目标产物的法拉第效率的提高；设计冷却腔降低电解液温度，减缓非电化学反应的发生，提高产物选择性；设计气液分离腔便于收集反应过程中产生的气体，降低液体出口压力；同时可串联和/或并联得模块式反应器单元，实现大电流稳定运行和放大生产的同时保证获得高选择性和高浓度的产物，为2,5-呋喃二甲酸放大生产的工业化提供了可能。
附图说明
图1是本实用新型实施例1的结构示意图(单反应器单元)；
图2是本实用新型中无隔膜反应器单元的分解结构示意图；
图3是本实用新型中阳极端板的结构示意图(反应腔侧)；
图4是本实用新型中阳极端板的结构示意图(冷却腔侧)；
图5是本实用新型中液体分配腔的局部放大图；
图6是本实用新型中气液分离腔的局部放大图；
图7是图3中A-A的剖面图(进料口处纵剖)；
图8是图3中B-B的剖面图(气体出料口处纵剖)；
图9是图3中C-C的剖面图(液体出料口处纵剖)；
图10是本实用新型实施例2的结构示意图(多反应器单元串联)；
图11是本实用新型实施例3的结构示意图(多反应器单元并联)；
其中：
1 原料机构
11 电解液储槽 12 底物储槽
13 电解液供料泵 14 底物供料泵
2 反应器机构
21 阴极端板 211 极耳
22 阳极端板
221 反应腔
2211 进料口 2212 液体分配腔
2213 液体出料口 2214 气液分离腔
2215 气体出料口 2216 电线孔槽
222 冷却腔
2221 冷却液进口 2222 冷却液出口
23 冷却腔外壳
24 密封垫
25 多孔阳极片
26 阴极催化剂片
3 冷却液循环机构
31低温恒温反应槽 32 冷却液进料泵。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本实用新型技术方案，下面结合说明书附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。
实施例1
如图1所示，一种电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，包括相互连通的原料机构1、反应器机构2和冷却液循环机构3；
所述原料机构1包括电解液供应机构和底物供应机构；所述电解液供应机构包括通过管路连通的电解液储槽11和电解液供料泵13，电解液供料泵13通过管路连通反应器机构2的进料口2211；所述底物供应机构包括通过管路连通的底物储槽12和底物供料泵14，底物供料泵14通过管路连通反应器机构2的进料口2211。
所述冷却液循环机构3包括低温恒温反应槽31，低温恒温反应槽31通过管路和冷却液进料泵32与反应器机构2的冷却液进口2221连通。
所述反应器机构2包括至少一个无隔膜反应器单元。
如图2所示，所述无隔膜反应器单元包括依次连接的冷却腔外壳23、阳极端板22和阴极端板21；多孔阳极片25设置于阳极端板22靠近阴极端板21的一侧，阴极催化剂片设置于阴极端板21靠近阳极端板22的一侧；所述冷却腔外壳23和阳极端板22以及阳极端板22和阴极端板21之间均设置密封垫24，各部件之间通过设置于四周的连接孔与螺栓实现紧固，进而获得一个完整的无隔膜反应器单元。
在本实施例中，所述多孔阳极片25通过点焊技术焊接在阳极端板的反应腔内。
在本实施例中，所述阴极催化剂片26通过点焊技术焊接在阴极端板上，且位于阴极端板的中间。
所述冷却腔外壳23的两侧均为光滑平面，四周形成用于反应器单元各部件连接固定的安装孔。
所述密封垫24为中空的长方框型结构。
在本实施例中，所述密封垫24的厚度为0.1cm～0.5cm，其材质采用聚四氟乙烯、硅胶、氟胶、聚醚醚酮或橡胶等材料。
在本实施例中，所述阳极端板22、阴极端板21和冷却腔外壳23均采用镍、铁或钛等金属材质。
在本实施例中，所述阳极端板22侧面设置电线孔槽2216用于连接阳极电线。
所述阴极端板21两侧均为光滑平面，在本实施例中，侧面设有极耳211，用于连接阴极电线。
如图3～9所示，所述阳极端板22一侧中间内凹形成反应腔221，另一侧中间内凹形成冷却腔222，多孔阳极片25设置于反应腔221内；阳极端板22的侧壁上形成反应腔221的进料口2211和液体出料口2213，以及冷却腔222的冷却液进口2221和冷却液出口2222，进料口2211和液体出料口2213与反应腔221连通，两者呈对角线分布设置；冷却液进口2221和冷却液出口2222与冷却腔222连通，两者呈对角线分布设置，进料口2211和冷却液进口2221处于异侧，且均设置于阳极端板22的侧壁下端；冷却液出口2222通过管路连通冷却液循环机构3的低温恒温反应槽31。
在本实施例中，所述反应腔221下端设置液体分配腔2212，液体分配腔2212为形成于阳极端板22底端的液体流道，且液体流道沿阳极端板宽方向设置多个出液孔，出液孔与反应腔221连通，进料口通入的液体进入液体流道，再通过各个出液孔进入反应腔221，实现对液体的均匀分配；
在本实施例中，所述反应腔221上端设置气液分离腔2214，且阳极端板22顶部形成气体出料口2215，气体出料口2215与反应腔221连通，反应后的液体和气体到达气液分离腔2214后，气体由气体出料口2215排出，液体由液体出料口2213流出，实现气液分离，便于收集反应过程中产生的气体，降低液体出口压力。所述气液分离腔为形成于反应腔顶部内壁的开口朝下的凹槽，凹槽形成一个宽的液体通道，凹槽槽底开设气体出料口2215，凹槽侧端面形成液体出料口2213。
在本实施例中，所述反应腔221和冷却腔222的腔壁上边沿均设置多条凹槽以提高反应装置的密封性。
在本实施例中，所述多孔阳极片25和阴极催化剂片26的大小与反应腔221腔底大小相同，面积大于150cm2。
所述电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置还包括直流电源；在本实施例中，所述直流电源为可调稳流、稳压直流电源。
实施例2
如图10所示，以实施例1为基础，本实施例采用多个反应器模块串联的方式进行组装，本实施例中共设置6个相互串联的反应器模块。组装过程中，两个阳极端板的冷却腔侧相对组装在一起形成大的冷却腔，不设置冷却腔外壳。其中，第2、3、4、5和6个反应器模块的进料口分别连接前一个反应器的液体出料口，最终产物通过最后一个反应器模块的液体出料口排出。冷却液通过并联的方式通入每个反应器模块，由冷却液出口排出后返回低温恒温反应槽。
实施例3
如图11所示，以实施例1为基础，本实施例采用多个反应器模块并联的方式进行组装，本实施例中共设置6个相互并联的反应器模块。组装过程中，两个阳极端板的冷却腔相对组装在一起形成大的冷却腔，不设置冷却腔外壳。其中，原料和电解液混合后均分为6份，分别通入6个反应器模块中，反应后的电解液通过液体出料口排出，然后混合在一起。冷却液通过并联的方式通入每个反应器模块，由冷却液出口排出后返回低温恒温反应槽。
本实用新型的使用方法：
使用过程中，碱性电解液和5-羟甲基糠醛的水溶液分别存储在对应的电解液储槽和底物储槽中，分别通过电解液进料泵和底物进料泵泵入。电解液和底物混合后立即通过进料口通入无隔膜反应器单元，经液体分配腔均分为多份进入反应腔；在大面积多孔阳极催化剂作用下，底物快速被氧化为目标产物同时阴极析氢；反应后的电解液汇集在气液分离腔，气体通过气体出料口排出，液体通过液体出料口排出。同时，低温恒温反应槽根据反应需求设置一定的温度，通过冷却液进料泵将低温液体泵入，冷却液由冷却液进料口进入冷却腔，带走反应过程产生的热量，然后由冷却液出料口排出返回低温恒温反应槽。反应过程中可将本实施例中的反应器模块进行串联、并联或串并联结合，反应器模块的数量和组合方式根据5-羟甲基糠醛的浓度来确定。
本实用新型集热量管理、增强传质和气液分离于一体，通过液体分配器将通入的电解液最大限度的均分，使电解液在反应腔内均匀流动，增强传质，提高目标产物的法拉第效率；通过设置冷却腔，循环的冷却液直接带走反应过程中热效应产生的热量，降低电解液温度，减缓非电化学反应的发生，提高产物选择性；通过设置气液分离器实现气液分离，便于收集反应过程中产生的气体，降低液体出口压力；通过多个无隔膜反应器单元进行串联和/或并联，实现大电流稳定运行和放大生产的同时保证获得高选择性和高浓度的产物，为2,5-呋喃二甲酸放大生产的工业化提供了可能。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，其特征在于：包括相互连通的原料机构(1)、反应器机构(2)和冷却液循环机构(3)；所述反应器机构(2)包括至少一个无隔膜反应器单元；所述无隔膜反应器单元包括依次连接的冷却腔外壳(23)、阳极端板(22)和阴极端板(21)，多孔阳极片(25)设置于阳极端板(22)上，阴极催化剂片(26)设置于阴极端板(21)上；所述阳极端板(22)两侧分别形成反应腔(221)和冷却腔(222)；阳极端板(22)的侧壁上分别形成与反应腔(221)连通的进料口(2211)和液体出料口(2213)，以及与冷却腔(222)连通的冷却液进口(2221)和冷却液出口(2222)。
2.根据权利要求1所述的电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，其特征在于：所述原料机构(1)包括分别与反应器机构(2)连通的电解液供应机构和底物供应机构；所述冷却液循环机构(3)包括与反应器机构(2)连通的低温恒温反应槽(31)。
3.根据权利要求1所述的电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，其特征在于：当反应器机构(2)包括多个无隔膜反应器单元时，多个所述无隔膜反应器单元之间串联或者并联连接。
4.根据权利要求3所述的电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，其特征在于：当反应器机构(2)包括多个无隔膜反应器单元时，无隔膜反应器单元两个设置为一组，且同组的无隔膜反应器单元的阳极端板(22)的冷却腔相对设置，去除冷却腔外壳(23)，两个冷却腔组合为一个整体。
5.根据权利要求3所述的电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，其特征在于：当多个无隔膜反应器单元串联连接时，第一个无隔膜反应器单元的进料口(2211)连接原料机构(1)，其余无隔膜反应器单元的进料口(2211)连接前一个无隔膜反应器单元的液体出料口(2213)；冷却液循环机构(3)的冷却液通过并联的方式分别通入每个无隔膜反应器单元。
6.根据权利要求3所述的电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，其特征在于：当多个无隔膜反应器单元并联连接时，所述原料机构(1)输出的料液按照无隔膜反应器单元的数量均分后分别通入无隔膜反应器单元进料口(2211)；冷却液循环机构(3)的冷却液通过并联的方式分别通入每个无隔膜反应器单元。
7.根据权利要求1所述的电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，其特征在于：所述冷却腔外壳(23)和阳极端板(22)以及阳极端板(22)和阴极端板(21)之间均设置密封垫(24)。
8.根据权利要求1所述的电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，其特征在于：所述阳极端板(22)底端形成与进料口(2211)连通的液体流道，且液体流道沿阳极端板宽方向设置多个出液孔，出液孔与反应腔(221)连通。
9.根据权利要求1所述的电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，其特征在于：所述阳极端板(22)顶部形成气体出料口(2215)，气体出料口(2215)与反应腔(221)连通。
10.根据权利要求1所述的电催化制备2,5-呋喃二甲酸和氢气的模块化装置，其特征在于：所述阳极端板(22)侧面设置用于连接阳极电线的电线孔槽(2216)；所述阴极端板(21)的侧面设有用于连接阴极电线的极耳(211)。
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