CN218917302U - 一种制备液相逐级分流、在线稀释检测系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，属于医药设备领域。主要由上样柱(1)、层析柱(2)、出液管(3)和组分收集装置(30)组成，层析柱(2)下部的出液管(3)上设置有三通阀(4)，逐级分流装置(20)前端通过三通阀(4)与出液管(3)连通，逐级分流装置(20)后端通过引流管(5)与吸液组织器(6)及分流泵(7)依次连通；分流泵(7)与稀释泵(8)并联连通，并通过引流管(5)依次与涡流式静态混合器(10)、检测器(11)连接。本实用新型结构科学，设计新颖，操作便捷，可实现中药组分制备分离过程的在线实时检测、自动判断收集，提高了样品的回收率，提升了制备液相分离、纯化操作的效率。

Description

一种制备液相逐级分流、在线稀释检测系统

技术领域

本实用新型涉及一种制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，属于中药分析仪器设备领域。

背景技术

工业制备液相色谱系统一般由制备色谱柱、高压输液泵及进样泵、在线检测器、组分收集装置、工作站软件、电气控制系统以及液相辅助部分构成，具有高效、高选择性、溶剂消耗低、废弃物排放少以及自动化程度高等优点，是大规模分离和纯化中药活性成分的重要手段。但是，中药及天然药物提取物成分复杂，上样量大，样品经过层析柱分离后，目的样品的因定向聚集，往往浓度过高，超过了检测器的检测上限值，使检测器吸收值过载，无法判断样品出峰情况，无法实现目的样品的在线收集。并且，当前制备液相样品存在分段收集、离线取样检测的方法存在操作滞后、收集样品数量过多、工作量大以及收集目标不精准等不足。

为解决样品浓度高、上样量大、检测器吸收值过载等共性技术问题，需对样品进行逐级分流、在线稀释。一种自动分流在线检测系统(CN201720360651.0)采用高压泵从主管线抽液的方法来分流，但样品液未逐级分流，不能控制分流比，分流流速不受控且分流流速过大，仍存在物料损失多、样品浓度过大、收集不准确等问题。

实用新型内容

针对现有制备液相色谱在线检测系统取样时样品浓度过高，超过检测器的上限，导致检测器无法正常工作；或者采用手动分段收集、离线取样检测样品存在操作滞后、收集样品数量多、工作量大以及收集目标不精准等共性技术难题，本实用新型要解决的技术问题是提供一种制备液相样品逐级分流在线稀释检测系统。

本实用新型所解决的技术问题具体由如下技术方案来实现：

一种制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，主要由上样柱1、层析柱2、出液管3和组分收集装置20组成，其特别之处在于：

所述层析柱2下部的出液管3上设置有三通阀4，逐级分流装置20前端通过三通阀4与出液管3连通，逐级分流装置20后端通过引流管5与吸液组织器6及分流泵7依次连通；分流泵7与稀释泵8并联连通，并通过引流管5依次与涡流式静态混合器10、检测器11连接。

本实用新型中，所述逐级分流装置20由初级分流管21、中级分流管22和末级分流管23依次串联组成。

优选地，按管内径计，初级分流管21：中级分流管22：末级分流管23＝12-8：5-3：2-1。

优选地，按管内径计，初级分流管21：中级分流管22：末级分流管23＝10：5：1。

本实用新型中，所述涡流式静态混合器10由套管101和螺旋叶片102组成，螺旋叶片102置于套管内部。

所述组分收集装置30由第一收集阀31、第二收集阀32、第三收集阀33、第四收集阀34和第5收集阀35并联组成。

所述稀释泵8的前端设置有储液罐9，所述检测器11的后端设置有废液罐12。

所述检测器11通过数据线14分别与数据处理器13及组分收集装置30保持数据联通。

针对现有制备液相色谱在线检测系统取样时样品浓度过高，超过检测器的上限，导致检测器无法正常工作；或者采用手动分段收集、离线取样检测样品存在操作滞后、收集样品数量多、工作量大以及收集目标不精准等共性技术难题，发明人在现有制备液相管路结构基础上，逐级缩小分流管路的内径，控制分流比，使层析柱流出的高浓度待检组分由高流速转变为低流速，并且通过在线稀释进一步降低组分浓度，使其在检测范围之内，从而实现待测样品的在线稀释、在线取样和实时检测，提高了工业制备液相的自动化水平和样品各组分收集的精准性。

本实用新型结构科学，设计新颖，操作便捷，可实现制备分离过程的在线实时检测、自动判断收集，与现有制备液相检测取样装置相比，本实用新型具有下列实质性特点和进步：

1.发明人通过设置逐级分流装置20，使层析柱2流出的高浓度组分在经过逐级缩小的分流管时流速和流量均得以减小，然后高浓度组分经过吸液组织器6流入分流泵7。分流泵7与稀释泵8组成并联管路，使得组分得以在线实时稀释，使其浓度落入检测范围之内，避免了样品浓度过高导致检测器吸收值过载而无法检测的难题。

2.通过在引流管5上设置涡流式静态混合器10，可使稀释液与目标组分得以充分混合，混合后的稀释组分进入检测器11进行实时检测，实现在线实时检测，并将检测信号通过数据线14输入数据处理器13，数据处理器13向组分收集装置30传递指令，并通过组分收集装置30收集阀的闭合完成在线自动判断收集，从而实现了从进样到目标组分收集的自动化。

3.本实用新型结构新颖，设计巧妙，操作便捷，实现待测样品的在线稀释、在线取样和实时检测，大幅提高了工业制备液相的自动化水平和样品各组分收集的精准性，并提高了样品的回收率和工作效率，有效地保证了馏分收集的准确性与重复性，减少了稀释液用量与物料损失，具有良好推广应用前景。

附图说明

为了便于理解和掌握本申请实用新型技术方案，下面将对附图作简要介绍。应当知晓的是，以下附图不应被看作是对技术方案所述范围的限定，对本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据下列附图获得其他相关附图。

附图1为制备液相逐级分流、在线稀释检测系统结构示意图

附图中标记分述如下：

1－上样柱；2－层析柱；3－出液管；4－三通阀；5－引流管；6－吸液组织器；7－分流泵；8－稀释泵；9－储液罐；10－涡流式静态混合器；11－检测器；12－废液罐；13－数据处理器；14－数据线。

附图2为逐级分流装置结构(局部放大)示意图

附图中标记分述如下：

20－逐级分流装置；21－初级分流管；22－中级分流管；23－末级分流管。

附图3为涡流式静态混合器(局部放大)示意图

附图中标记分述如下：

10－涡流式静态混合器；101－套管；102－螺旋叶片。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细地描述。以下对实施例的详细描述并非限定本申请要求保护的范围，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所作出的等同替换或修改，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

实施例1一种制备液相逐级分流、在线稀释检测系统结构及操作过程

如附图1所示，本实用新型制备液相逐级分流、在线稀释检测系统主要由上样柱1、层析柱2、出液管3和组分收集装置20组成，所述层析柱2下部的出液管3上设置有三通阀4，逐级分流装置20前端通过三通阀4与出液管3连通，逐级分流装置20后端通过引流管5与吸液组织器6及分流泵7依次连通；分流泵7与稀释泵8并联连通，并通过引流管5依次与涡流式静态混合器10、检测器11连接。所述逐级分流装置20由初级分流管21、中级分流管22和末级分流管23依次串联组成。

本实用新型中，所述涡流式静态混合器10由套管101和螺旋叶片102组成，螺旋叶片102置于套管内部。所述组分收集装置30由第一收集阀31、第二收集阀32、第三收集阀33、第四收集阀34和第五收集阀35并联组成。稀释泵8的前端设置有储液罐9，所述检测器11的后端设置有废液罐12。检测器11通过数据线14分别与数据处理器13及组分收集装置30保持数据联通。

具体来说，本实用新型制备液相进行中药或天然药物有效组分分离纯化作业时，首先将待分离组分加入上样柱1，经过制备液相的层析柱2进行分离纯化，分离纯化后的组分通过出液管3流向组分收集装置30，进行分组收集。与之同时，少部分经分离纯化后的高浓度组分通过层析柱2下部出液管3上设置的三通阀4流向逐级分流装置20。高浓度组分在经过逐级分流装置20时，其在逐级缩小的分流管时流速和流量均得以减小，然后组分经过吸液组织器6流入分流泵7。分流泵7与稀释泵8组成并联管路，使得组分完成在线实时稀释，浓度落入检测器的检测范围之内，避免样品浓度过高导致检测器吸收值过载而无法检测的难题。

本实用新型中，分流泵7与稀释泵8组成并联管路并与引流管5上设置的涡流式静态混合器10连接，稀释液与目标组分在涡流式静态混合器10中得以充分混合，后续进入检测器11，实现目标组分在线实时检测，并将检测信号通过数据线14输入数据处理器13，数据处理器13向组分收集装置30传递指令，并通过组分收集装置30上收集阀的闭合实现在线自动判断收集，从而实现了从进样到目标组分收集的自动化。

Claims (8)

1.一种制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，主要由上样柱(1)、层析柱(2)、出液管(3)和组分收集装置(30)组成，其特征在于：所述层析柱(2)下部的出液管(3)上设置有三通阀(4)，逐级分流装置(20)前端通过三通阀(4)与出液管(3)连通，逐级分流装置(20)后端通过引流管(5)与吸液组织器(6)及分流泵(7)依次连通；分流泵(7)与稀释泵(8)并联连通，并通过引流管(5)依次与涡流式静态混合器(10)、检测器(11)连接。

2.如权利要求1所述的制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，其特征在于，所述逐级分流装置(20)由初级分流管(21)、中级分流管(22)和末级分流管(23)依次串联组成。

3.如权利要求2所述的制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，其特征在于，按管内径计，初级分流管(21)：中级分流管(22)：末级分流管(23)＝12-8：5-3：2-1。

4.如权利要求3所述的制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，其特征在于，按管内径计，初级分流管(21)：中级分流管(22)：末级分流管(23)＝10：5：1。

5.如权利要求1所述的制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，其特征在于，所述涡流式静态混合器(10)由套管(101)和螺旋叶片(102)组成，螺旋叶片(102)置于套管内部。

6.如权利要求1所述的制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，其特征在于，所述组分收集装置(30)由第一收集阀(31)、第二收集阀(32)、第三收集阀(33)、第四收集阀(34)和第5收集阀(35)并联组成。

7.如权利要求1所述的制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，其特征在于，所述稀释泵(8)的前端设置有储液罐(9)，所述检测器(11)的后端设置有废液罐(12)。

8.如权利要求1-7中任一项所述的制备液相逐级分流、在线稀释检测系统，其特征在于，所述检测器(11)通过数据线(14)分别与数据处理器(13)及组分收集装置(30)保持数据联通。

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