CN218726956U - 环境空气VOCs在线监测系统 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及环境空气监测技术领域，更具体地，涉及一种环境空气VOCs在线监测系统。在本申请一些实施例中，净化单元提供的净化气将进样管路、富集单元、出样管路、检测单元内残留的内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs清理，减小或防止了对环境空气VOCs在线监测系统的下一次校准和检测的影响，进而提高了检测准确度。在本申请一些实施例中，载气单元与出样管路连接，可以补充通入进样管路的载气的流速，起到稳定流出检测单元的载气流速的作用。在通入进样管路的载气流速降低时，本申请的载气单元与出样管路连接，还可以防止色谱柱升温时载气供应不足烧坏色谱柱。
Description
技术领域
本申请涉及环境空气监测技术领域，更具体地，涉及一种环境空气VOCs在线监测系统。
背景技术
目前备受关注的环境空气污染已经成为我国最突出的环境问题之一，而挥发性有机物(VOCs)作为空气污染的重点监测对象，它不仅会生成SOA(二次气溶胶，是PM2.5的重要成因)，同时引起对流层中臭氧的含量增加，对植物及人体健康危害很大。控制挥发性有机物VOCs的排放，是降低PM2.5、减少雾霾天气和光化学烟雾污染，改善区域城市大气环境空气质量的有效手段之一。环境空气VOCs分析的方法可以分为两种，一种是离线采样后带回实验室进行分析，即使用吸附管或苏玛罐进行现场采样，采完的样品带回实验室使用气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。另一种为低温制冷配合气相色谱-质谱联用进行在线定性定量分析。
环境空气VOCs在线监测系统可以实现环境空气VOCs浓度的在线监测，系统采样和预处理技术步骤简单快捷、高效，且检出限极低可以达到0.1ppb,为臭氧前体物及其他挥发性化合物的溯源分析提供了强有力的数据依据。但是一直以来标气(内标稀释标气、外标稀释标气)的残留是难以解决的问题，极大程度的干扰了测量的准确度。市场上各大仪器厂家的系统虽然富集原理有所不同，但是导致标气残留的主要原因却有共同点，第一是稀释设备和装置本身会吸附一定量的标气，该问题可以通过使用硅物化的接头和元器件减少标气的吸附；第二个原因是稀释仪和采样器之间连接的管路存在一定的长度和体积的气路，每次校准结束后管路内部还有一定的标气存在，但是由于设备需要24h连续运行，不可能每次系统自动校准结束后都手动把系统中的管路全部更换，这就导致系统在通入标气校准以后，下个流程检测环境空气VOCs时，残留在管路内的标气也随着采集环境空气VOCs而被采集，并且会和环境空气VOCs一起被检测和分析，进而导致检测数据失真。
实用新型内容
有鉴于此，本申请提供一种环境空气VOCs在线监测系统，以解决现有技术中一个或多个技术问题，本申请是这样实现的：
本申请的实施例提供了一种环境空气VOCs在线监测系统，包括依次相连的供样单元、富集单元、检测单元、数据处理单元，以及包括净化单元，其中：
所述供样单元用于获取环境空气VOCs，并将所述环境空气VOCs输送至富集单元；
所述富集单元用于将来自所述供样单元的所述环境空气VOCs进行富集浓缩，并通过出样管路将所述环境空气VOCs输送至所述检测单元；
所述检测单元用于对所述富集单元从所述出样管路输送的所述环境空气VOCs进行检测形成检测数据；
所述数据处理单元与所述检测单元网络连接，用于获取所述检测数据并对所述检测数据进行定性定量分析；
所述净化单元的净化管路与富集单元的进样管路连接，所述净化单元用于提供净化气，所述净化气用于依次通过所述净化管路、所述进样管路、所述富集单元、所述出样管路、所述检测单元以将所述进样管路、所述富集单元、所述出样管路、所述检测单元内残留的内标稀释标气、外标稀释标气、所述环境空气VOCs清理。
在一些实施例中，所述净化单元的所述净化管路与供样单元的供样管路连接，所述供样单元用于获取所述环境空气VOCs并将所述环境空气VOCs输送至所述富集单元；
所述净化单元提供的所述净化气用于依次通过所述净化管路、所述供样管路、所述供样单元以将所述供样管路、所述供样单元内残留的所述环境空气VOCs清理。
在一些实施例中，所述净化管路、所述进样管路、所述供样管路均与多通阀连接，所述多通阀控制所述净化管路与所述进样管路的连通与关闭、以及所述净化管路与所述供样管路的连通与关闭。
在一些实施例中，所述富集单元还连接有载气单元，所述载气单元分别与所述进样管路和所述出样管路连接，所述载气单元用于提供载气，通入所述进样管路的所述载气用于将所述富集单元内的所述环境空气VOCs带入所述检测单元，通入所述出样管路的所述载气用于补充通入所述进样管路的所述载气的流速。
在一些实施例中，所述富集单元还连接有校准单元，所述校准单元用于对所述检测单元进行校准，所述校准单元包括内标标气管路、内标稀释气管路，内标标气经所述内标标气管路、内标稀释气经所述内标稀释气管路后在第一混合管路混合形成内标稀释标气；所述校准单元还包括外标标气管路、外标稀释气管路，外标标气经所述外标标气管路、外标稀释气经所述外标稀释气管路后在第二混合管路混合形成外标稀释标气；
其中，所述第一混合管路、所述第二混合管路均与多通阀连接，所述内标稀释标气通过所述第一混合管路、所述多通阀、通入所述富集单元，所述外标稀释标气通过所述第二混合管路、所述多通阀、通入所述富集单元。
在一些实施例中，所述净化管路与所述第一混合管路或/和所述第二混合管路连接，所述净化气用于依次通过所述净化管路、所述第一混合管路或/和所述第二混合管路、所述进样管路、所述富集单元、所述出样管路、所述检测单元，以将所述第一混合管路内残留的内标稀释标气或/和所述第二混合管路内残留的外标稀释标气、以及所述进样管路、所述富集单元、所述出样管路、所述检测单元内残留的所述环境空气VOCs清理。
在一些实施例中，所述校准单元还包括比例稀释仪，提供所述内标标气的内标标气瓶、提供所述外标标气的外标标标气瓶、提供所述内标稀释气的内标稀释气气瓶、提供所述外标稀释气的外标稀释气气瓶均分别与所述比例稀释仪的气体接入口连接；
所述内标标气管路上设置有内标标气质量流量计、电磁阀，所述内标稀释气管路上设置有内标稀释气质量流量计、电磁阀；
所述外标标气管路上设置有外标标气质量流量计、电磁阀，所述外标稀释气管路上设置有外标稀释气质量流量计、电磁阀；
各所述电磁阀均能控制其所在管路的打开与关闭。
在一些实施例中，所述供样单元包括依次相连的采样模块、颗粒物过滤模块、除湿模块，其中所述采样模块用于获取环境空气并将所述环境空气输送至所述颗粒物过滤模块，所述颗粒物过滤模块用于过滤所述环境空气中的颗粒物并将所述环境空气输送至所述除湿模块，所述除湿模块用于除去所述环境空气的水分后形成所述环境空气VOCs并通过所述供样管路输送至所述富集单元。
在一些实施例中，所述富集单元还包括低碳富集模块、高碳富集模块，所述采样泵分别与所述低碳富集模块、所述高碳富集模块连接，所述采样泵提供负压使所述环境空气VOCs分别进入所述低碳富集模块、所述高碳富集模块。
在一些实施例中，所述检测单元包括低碳色谱柱、高碳色谱柱，所述低碳色谱柱分别与所述低碳富集模块及第一检测器连接，所述第一检测器用于对所述环境空气VOCs中含碳数为C2-C5的低碳成分检测；所述高碳色谱柱与所述高碳富集模块及第二检测器连接，所述第二检测器用于对所述环境空气VOCs中含碳数为C6-C12的高碳成分检测。
本申请一些实施例带来的有益效果是：净化单元用于提供净化气，净化气用于依次通过净化管路、进样管路、富集单元、出样管路、检测单元以将进样管路、富集单元、出样管路、检测单元内残留的内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs清理，减小或防止了残留在管路内的内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs对环境空气VOCs在线监测系统的下一次校准和检测的影响，进而提高了检测准确度。
在本申请一些实施例中，当净化管路与第一混合管路和第二混合管路均连接时，净化气可以清理第一混合管路内残留的内标稀释标气，以及清理第二混合管路内残留的外标稀释标气，并进而从检测器排气口排出或/和环境空气VOCs进口排出。将第一混合管路内残留的内标稀释标气或/和第二混合管路内残留的外标稀释标气清理，可以减小或防止残留的内标稀释标气或/和残留的外标稀释标气对检测单元的影响，提高检测准确度。
在本申请一些实施例中，通入进样管路的载气在经过富集单元后流速会产生衰减，当载气流速较低时更为明显。载气在进样管路与出样管路的流速存在差异，这会影响检测单元的检测准确度。本申请的载气单元与出样管路连接，可以补充通入进样管路的载气的流速，起到稳定流出检测单元的载气流速的作用。并且，在通入进样管路的载气流速降低时，本申请的载气单元与出样管路连接，还可以防止色谱柱升温时载气供应不足烧坏色谱柱。
在本申请一些实施例中，设置一个比例稀释仪以及预先对系统进行设置来控制比例稀释仪，使得复杂的校准工作简单快捷、高效、无污染，提高了环境空气VOCs在线监测系统的定性定量准确度，为环境空气VOCs的溯源分析提供了更加精确的数据。
应当理解，本部分所描述的内容并非旨在标识本申请的实施例的关键或重要特征，也不用于限制本申请的范围。本申请的其他特征将通过以下的说明书而变得容易理解。根据下文结合附图对本申请的具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本申请的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本申请的一些具体实施例，附图用于更好地理解本方案，不构成对本申请的限定。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1为本申请一些实施例环境空气VOCs在线监测系统的系统配置图；
图2为本申请另一些实施例环境空气VOCs在线监测系统的系统配置图；
图3为本申请一些实施例净化单元的配置图，其中箭头方向示出了净化气的流动方向。
主要元件符号说明
11-净化管路；
21-进样管路，22-出样管路；
31-第一混合管路，311-内标标气管路，312-内标稀释气管路；
32-第二混合管路，321-外标标气管路，332-外标稀释气管路；
41-供样管路。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，其中包括本申请实施例的许多细节以助于理解，所描述的实施例仅为本申请的可能的技术实现，应当将它们认为仅仅是示范性的，并非全部实现可能。同样，为了清楚和简明，以下的描述中省略了部分对公知功能和结构的描述。
本申请的说明书和权利要求书中的“第一”、“第二”等术语是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的术语在适当情况下可以互换，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。本申请中“或/和”、“和/或”表示对象至少为其中之一，“或”表述对象为其中之一。
环境空气VOCs在线监测系统完成系统校准后，管路内会残留内标稀释标气或/和外标稀释标气，并且环境空气VOCs在线监测系统检测结束后，也有部分环境空气VOCs残留在管路内，这些残留的内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs造成了系统污染，下个流程检测环境空气VOCs时，残留在管路内的内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs也随着采集环境空气VOCs而被采集，并且会和环境空气VOCs一起被检测和分析，进而导致检测数据失真；同样地，下个流程对环境空气VOCs在线监测系统时，残留在管路内的内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs也会影响到校准效果。即残留在管路内的内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs，会对环境空气VOCs在线监测系统的下一次校准和检测产生影响。
基于以上考虑，根据本申请提供一种环境空气VOCs在线监测系统。环境空气VOCs在线监测系统包括依次相连的供样单元、富集单元、检测单元、数据处理单元，以及包括净化单元。在环境空气VOCs在线监测系统中，各单元的配置及作用如下：
供样单元用于获取环境空气VOCs，并将环境空气VOCs输送至富集单元.
富集单元用于将来自供样单元的环境空气VOCs进行富集浓缩，并通过出样管路22将环境空气VOCs输送至检测单元。
检测单元用于对富集单元从出样管路22输送的环境空气VOCs进行检测形成检测数据。
数据处理单元与检测单元网络连接，用于获取检测数据并对检测数据进行定性定量分析。
图1为本申请一些实施例包含净化单元的环境空气VOCs在线监测系统的系统配置图；
图3为本申请一些实施例净化单元的配置图，其中箭头方向示出了净化气的流动方向。参见图1和图3，净化单元的净化管路11与富集单元的进样管路21连接，净化单元用于提供净化气，净化气用于依次通过净化管路11、进样管路21、富集单元、出样管路22、检测单元以将进样管路21、富集单元、出样管路22、检测单元内残留的内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs清理，减小或防止了残留在管路内的内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs对环境空气VOCs在线监测系统的下一次校准和检测的影响，进而提高了检测准确度。
净化气应不含有待测成分或干扰物质，选用的净化气优选为氮气或惰性气体。在一些实施例中可以选择在环境空气VOCs在线监测系统校准后启动净化单元，另一些实施例中可以选择在环境空气VOCs在线监测系统检测完成后启动净化单元，选择启动净化单元时间不同，净化单元提供的净化气清理的残留气体种类存在差异。
如图1所示，富集单元与检测单元相连，检测单元直接关系环境空气VOCs在线监测系统的检测数据，内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs非常容易在色谱气路残留，此处色谱气路指流经色谱柱的气路。在一些实施例中，可以选择将净化气从检测单元的检测器排气口排出。在一些实施例中，净化单元提供气压使净化气进入富集单元、检测单元并从检测器排气口排出。本技术方案提供的净化气对富集单元及检测单元进行了清理，尤其是清理了包括色谱柱在内的色谱气路中残留的内标稀释标气、外标稀释标气、环境空气VOCs，提高了环境空气VOCs在线监测系统的检测准确度。
由于供样单元用于获取环境空气VOCs并将环境空气VOCs输送至富集单元，供样单元在供样结束后有环境空气VOCs残留，这会影响下次环境空气VOCs在线监测系统的检测准确度。在一些实施例中，净化管路11与供样管路41连接，实现了净化单元与供样单元连接，可以选择净化单元提供气压，使净化气依次通过净化管路11、供样管路41、供样单元，将供样管路41、供样单元内残留的环境空气VOCs清理，减小或防止了残留的环境空气VOCs对下次检测的影响。如图3所示，在一些具体实施方式中，净化气经供样单元从环境空气VOCs进口排出。
在如图1所示的一些实施例中，净化管路11、进样管路21、供样管路41均与多通阀连接，多通阀控制净化管路11与进样管路21的连通与关闭、以及净化管路11与供样管路41的连通与关闭。当净化管路11与进样管路21连通时，启动净化单元后净化气能依次通过净化管路11、进样管路21、富集单元、出样管路22、检测单元。当净化管路11与供样管路41的连通时，启动净化单元后净化气能依次通过净化管路11、供样管路41、供样单元。当净化管路11与进样管路21、供样管路41均连通时，启动净化单元后，一部分净化气依次通过净化管路11、进样管路21、富集单元、出样管路22、检测单元，另一部分净化气依次通过净化管路11、供样管路41、供样单元。
富集单元还连接有载气单元，载气单元分别与进样管路21和出样管路22连接，载气单元用于提供载气，通入进样管路21的载气用于并将富集单元内的环境空气VOCs带入检测单元，通入出样管路22的载气用于补充通入进样管路21的载气的流速。
通入进样管路21的载气在经过富集单元后流速会产生衰减，当载气流速较低时更为明显。载气在进样管路21与出样管路22的流速存在差异，这会影响检测单元的检测准确度。本申请的载气单元与出样管路22连接，可以补充通入进样管路21的载气的流速，起到稳定流出检测单元的载气流速的作用。在一些实施方式中，同一载气单元分别与进样管路21和出样管路22连接。在另一些实施方式中，两个载气单元分别与进样管路21和出样管路22连接，两个载气单元可以提供相同或不同成分的载气。并且，在通入进样管路21的载气流速降低时，本申请的载气单元与出样管路22连接，还可以防止色谱柱升温时载气供应不足烧坏色谱柱。
在如图1所示的一些实施例中，富集单元还连接有校准单元，校准单元用于对检测单元进行校准，校准单元包括内标标气管路311、内标稀释气管路312，内标标气经内标标气管路311、内标稀释气经内标稀释气管路312后在第一混合管路31混合形成内标稀释标气；校准单元还包括外标标气管路321、外标稀释气管路322，外标标气经外标标气管路321、外标稀释气经外标稀释气管路322后在第二混合管路32混合形成外标稀释标气；其中，第一混合管路31、第二混合管路32均与多通阀连接，内标稀释标气通过第一混合管路、多通阀、通入富集单元，外标稀释标气通过第二混合管路、多通阀、通入富集单元。
在如图1所示的一些实施例中，净化管路11与第一混合管路31或/和第二混合管路32连接，净化气用于依次通过净化管路11、第一混合管路31或/和第二混合管路32、进样管路21、富集单元、出样管路22、检测单元，以将第一混合管路31内残留的内标稀释标气或/和第二混合管路32内残留的外标稀释标气、以及进样管路21、富集单元、出样管路22、检测单元内残留的环境空气VOCs清理。由于第一混合管路31内残留的内标稀释标气、第二混合管路32内残留的外标稀释标气会影响检测单元的检测准确度，根据具体使用需要，净化管路11可以与第一混合管路31或第二混合管路32连接，也可以与第一混合管路31和第二混合管路32连接。当净化管路11与第一混合管路31连接时，净化气可以清理第一混合管路内残留的内标稀释标气；当净化管路11与第二混合管路32连接时，净化气可以清理第二混合管路内残留的外标稀释标气。
在如图1和图3所示的一些实施例中，当净化管路11与第一混合管路31和第二混合管路32均连接时，净化气可以清理第一混合管路内残留的内标稀释标气，以及清理第二混合管路内残留的外标稀释标气，并进而从检测器排气口排出或/和环境空气VOCs进口排出。将第一混合管路内残留的内标稀释标气或/和第二混合管路内残留的外标稀释标气清理，可以减小或防止残留的内标稀释标气或/和残留的外标稀释标气对检测单元的影响，提高检测准确度。
在一些实施例中，可以通过设置一个比例稀释仪完成内标稀释标气、外标稀释标气的配置工作。具体地，提供内标标气的内标标气瓶、提供外标标气的外标标标气瓶、提供内标稀释气的内标稀释气气瓶、提供外标稀释气的外标稀释气气瓶均分别与比例稀释仪的气体接入口连接。内标标气管路311上设置有内标标气质量流量计、电磁阀，内标稀释气管路312上设置有内标稀释气质量流量计、电磁阀；外标标气管路321上设置有外标标气质量流量计、电磁阀，外标稀释气管路322上设置有外标稀释气质量流量计、电磁阀。各电磁阀均能控制其所在管路的打开与关闭。外标标气管路321及外标稀释气管路322上的电磁阀均处于关闭状态，打开内标标气管路311及内标稀释气管路312上的电磁阀，内标标气质量流量计和内标稀释气质量流量计按照系统设置的稀释比输出内标稀释标气，控制多通阀连通第一混合管路31与富集单元，富集单元采集到的是内标稀释标气，内标稀释标气采集结束后，关闭内标标气管路311及内标稀释气管路312上的电磁阀，控制多通阀断开第一混合管路31与富集单元的连通。打开外标标气管路321及外标稀释气管路322上的电磁阀，外标标气质量流量计和外标稀释气质量流量计开始工作，并按照系统设置的稀释比输出外标稀释标气，控制多通阀连通第二混合管路32与富集单元，富集单元采集到的是外标稀释标气，采集时间例如可以是30min。富集单元采样结束后，载气将内标稀释标气和外标稀释标气送入色谱柱。经过富集单元浓缩、脱附，载气将内标稀释标气和外标稀释标气的混合气体送入低碳色谱柱(例如PLOT毛细色谱柱)、高碳色谱柱(例如极性毛细色谱柱)进行色谱分离，其中低碳色谱柱分离后流入FID检测器进行外标法校准，高碳色谱柱分离后流入MSD检测器进行内标法校准。设置一个比例稀释仪以及预先对系统进行设置来控制比例稀释仪，使得复杂的校准工作简单快捷、高效、无污染，提高了环境空气VOCs在线监测系统的定性定量准确度，为环境空气VOCs的溯源分析提供了更加精确的数据。
此处，已知浓度的内标标气与内标稀释气按恒定比例连续不断地进入第一混合管路31，从而可以连续不断地配制并供给一定浓度的内标稀释标气，内标标气管路311及内标稀释气管路312上均安装流量计，流量比即稀释倍数，根据稀释倍数可以计算出内标稀释标气的浓度。同样地，已知浓度的外标标气与外标稀释气按恒定比例连续不断地进入第二混合管路32，从而可以连续不断地配制并供给一定浓度的外标稀释标气，外标标气管路及外标稀释气管路上均安装流量计，流量比即稀释倍数，根据稀释倍数可以计算出外标稀释标气的浓度。
在如图1和图2所示的一些实施例中，供样单元包括依次相连的采样模块、颗粒物过滤模块、除湿模块，其中采样模块用于获取环境空气并将环境空气输送至颗粒物过滤模块，颗粒物过滤模块用于过滤环境空气中的颗粒物并将环境空气输送至除湿模块，除湿模块用于除去环境空气的水分后形成的环境空气VOCs通过供样管路41输送至富集单元。除湿模块例如可以选用冷阱，环境空气在低温状态下被完全吸附在捕集管内，捕集结束后，迅速升温，例如使供样管路41提供50℃伴热。在一些实施例中，采样模块包括采样总管和支管，采样总管可以设置为竖向固定在监测室的室内，采样总管上端的采样头伸出室外，对室外的环境空气进行采样，环境空气从采样支管流出。环境空气中包括环境空气VOCs以及颗粒物，颗粒物例如可以是总悬浮微粒(Total Suspended Particulate，TSP)、PM10(Particulate Matter，颗粒物)、PM2.5、降尘等，这些颗粒物会对VOCs的检测结果产生影响，而水分会对色谱柱的柱效产生影响，颗粒物过滤模块例如分子筛可以过滤环境空气中的颗粒物，除湿模块可以除去环境空气的水分。
在如图1所示的一些实施例中，富集单元包括采样泵，以及富集单元还包括低碳富集模块、高碳富集模块，采样泵分别与低碳富集模块、高碳富集模块连接，采样泵提供负压使环境空气VOCs分别进入低碳富集模块、高碳富集模块。富集单元采样结束后，低碳富集模块和高碳富集模块瞬间升温，例如升温到300℃，高碳富集模块的环境空气VOCs被高纯氦气带走送入高碳色谱柱(例如极性毛细色谱柱)进行分离，低碳富集模块的环境空气VOCs被高纯氮气带走送入低碳色谱柱(例如PLOT毛细色谱柱)进行分离。预设时间结束后低碳富集模块、高碳富集模块失去加热，温度回落。
在如图1和图2所示的一些实施例中，检测单元包括低碳色谱柱、高碳色谱柱，低碳色谱柱分别与低碳富集模块及第一检测器连接；高碳色谱柱与高碳富集模块及第二检测器连接。环境空气VOCs经进样管路21进入低碳富集模块、经进样管路21进入高碳富集模块。第一检测器用于含碳数为C2-C5的低碳成分的环境空气VOCs检测，第二检测器用于含碳数为C6-C12的高碳成分的环境空气VOCs检测。第一检测器选择为FID检测器(Flame IonizationDetector，火焰离子化检测器)，第二检测器选择为MSD检测器(Mass Selective Detector，质量选择检测器)，当然第一检测器还可以根据需要选择为其他气相色谱仪，第二检测器还可以根据需要选择为例如四级杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer，QMS)等其他质谱仪，形成气相色谱质谱联用。FID检测器采用外标法校准，浓度为横坐标，峰面积(或峰高)为纵坐标，用最小二乘法绘制标准曲线。MSD检测器采用内标法校准，成分和内标稀释标气的浓度比为横坐标，成分和内标稀释标气的响应比为纵坐标，用最小二乘法绘制标准曲线。并且，环境空气VOCs通过分流器分流后分别进入FID检测器和MSD检测器，可以同时得到FID的色谱图和TIC色谱图(Total Ions Chromatograph，总离子流色谱图)，方便定性和定量。
数据处理单元与检测单元网络连接，用于获取检测数据并对检测数据进行定性定量分析，在一些实施例中，可以在环境空气VOCs在线监测系统内设置无线通信模块，可以设置自动将检测数据、近期统计结果通过无线通信模块发送至云端，操作人员通过数据处理单元对检测数据、近期统计结果进行处理。
环境空气VOCs在线监测系统有检测模式和校准模式：
检测模式：控制多通阀使第一混合管路31与进样管路21连通，允许内标稀释标气通过，此时富集单元采集到的气体为内标稀释标气，采集预定时间后控制多通阀使第一混合管路31与进样管路21断开连通，停止内标稀释标气通过。控制多通阀使供样管路41与进样管路21连通，允许环境空气VOCs通过，富集单元采集到的气体为环境空气VOCs，采集预定时间后多通阀停止环境空气VOCs通过，进行后续检测步骤。
校准模式：控制多通阀使第一混合管路31与进样管路21连通，允许内标稀释标气通过，此时富集单元采集到的气体为内标稀释标气，采集预定时间后控制多通阀使第一混合管路31与进样管路21断开连通，停止内标稀释标气通过。控制多通阀使第二混合管路32与进样管路21连通，允许外标稀释标气通过，此时富集单元采集到的气体为外标稀释标气，采集预定时间后控制多通阀使第二混合管路32与进样管路21断开连通，停止外标稀释标气通过，进行后续校准步骤。在一些实施例中，内标稀释标气、外标稀释标气的形成过程如下：打开内标标气管路311、内标稀释气管路312的电磁阀，内标标气质量流量计和内标稀释气质量流量计启动，按照设定的流量大小分别输出一定流量的内标标气、内标稀释气，两路气体混合后输出内标稀释标气，持续预定时间后内标标气质量流量计和内标稀释气质量流量计关闭。打开外标标气管路321、外标稀释气管路322的电磁阀，外标标气质量流量计和外标稀释气质量流量计启动，按照设定的流量大小分别输出外标标气、外标稀释气，两路气体混合后输出外标稀释标气。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的各实施例及各实施例中的特征可以相互组合，本申请示意性的给出一些组合的实施例来说明可能的组合方式：
实施例1：参见图2的环境空气VOCs在线监测系统，在本实施例中，采样模块为采样总管，本实施例环境空气VOCs在线监测系统按工作流程包括如下：
供样阶段：采样泵通过采样总管将环境空气抽入室内，多余气体经采样总管的排空口排出。环境空气在采样泵的负压环境下经颗粒物过滤后进入除湿模块，在-20℃进行空管除湿，供样管路41提供50℃伴热，除湿模块除去水分后形成的环境空气VOCs流入进样管路21，通过多通阀控制环境空气VOCs、内标稀释标气、外标稀释标气的进入和截止，环境空气VOCs进入富集单元低温富集，在低温(例如-35℃)环境下被复合填料吸附从而富集浓缩，富集时间一般持续30min以上，以保证真实性。此处可以选择半导体制冷配合多种填料吸附浓缩富集，半导体制冷具有体积小、功耗低，而且成本低、维护量少的优点。
脱附阶段：富集结束后采样泵停止抽气，低碳富集模块、高碳富集模块的富集管被瞬间升温到300℃左右。低碳富集模块的环境空气VOCs被高纯氮气带走送入低碳色谱柱(30m×320μm×20μm的PLOT毛细色谱柱)进行分离；高碳富集模块的环境空气VOCs被高纯氦气带走送入高碳色谱柱(60m×250μm×1.4μm的极性毛细色谱柱)进行分离。脱附时间3min左右,结束后低碳富集模块、高碳富集模块失去加热温度回落。
定性定量阶段：100多种环境空气VOCs成分在低碳色谱柱、高碳色谱柱中完成分离定性。分离过程为低碳富集模块脱附出来的环境空气VOCs在低碳色谱柱(30m×320μm×20μm的PLOT毛细色谱柱)中完成分离，高碳色谱柱脱附出来的环境空气VOCs在高碳色谱柱(60m×250μm×1.4μm的极性毛细色谱柱)中完成分离。不同环境空气VOCs成分在固定相中的分配系数不同，流出色谱柱的顺序也不同，经低碳色谱柱分离后的环境空气VOCs成分先后进入FID检测器进行外标法定量分析，经高碳色谱柱分离后的环境空气VOCs成分先后进入MSD检测器进行内标法定性定量分析。
数据处理单元的数据处理：FID检测器定量后得到的数据生成第一txt文档，存入第一目录下，MSD检测器定性得到的数据生成第二txt文档存入第二目录下，实时抓取第一目录和第二目录中的第一txt文档和第二txt文档，将FID检测器的检测数据和MSD检测器的检测数据合并后生成检测结果，该检测结果显示了环境空气VOCs的成分和浓度。具体地，第一txt文档和第二txt文档内容按照环境空气VOCs的保留时间的大小进行排序，FID检测器得到的环境空气VOCs峰面积与外标稀释标气得到的标准曲线进行比较计算成分浓度，MSD检测器得到的环境空气VOCs峰面积和内标稀释标气的峰面积及校正因子计算环境空气VOCs浓度；合并后生成检测结果，存入数据库。
至此，已经结合附图对本申请实施例进行了详细描述。需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。
以上描述仅为本申请的部分实施例以及对所运用技术原理的说明，并非对本申请作任何形式上的限制。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的公开范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离上述公开构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其他技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案，也在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环境空气VOCs在线监测系统，其特征在于：包括依次相连的供样单元、富集单元、检测单元、数据处理单元，以及包括净化单元；其中，
所述供样单元用于获取环境空气VOCs，并将所述环境空气VOCs输送至富集单元；
所述富集单元用于将来自所述供样单元的所述环境空气VOCs进行富集浓缩，并通过出样管路(22)将所述环境空气VOCs输送至所述检测单元；
所述检测单元用于对所述富集单元从所述出样管路(22)输送的所述环境空气VOCs进行检测形成检测数据；
所述数据处理单元与所述检测单元网络连接，用于获取所述检测数据并对所述检测数据进行定性定量分析；
所述净化单元的净化管路(11)与所述富集单元的进样管路(21)连接，所述净化单元用于提供净化气，所述净化气用于依次通过所述净化管路(11)、所述进样管路(21)、所述富集单元、所述出样管路(22)、所述检测单元以将所述进样管路(21)、所述富集单元、所述出样管路(22)、所述检测单元内残留的内标稀释标气、外标稀释标气、所述环境空气VOCs清理。
2.根据权利要求1所述的环境空气VOCs在线监测系统，其特征在于：
所述净化单元的所述净化管路(11)与供样单元的供样管路(41)连接，所述供样单元用于获取所述环境空气VOCs并将所述环境空气VOCs输送至所述富集单元；
所述净化单元提供的所述净化气用于依次通过所述净化管路(11)、所述供样管路(41)、所述供样单元以将所述供样管路(41)、所述供样单元内残留的所述环境空气VOCs清理。
3.根据权利要求2所述的环境空气VOCs在线监测系统，其特征在于：
所述净化管路(11)、所述进样管路(21)、所述供样管路(41)均与多通阀连接，所述多通阀控制所述净化管路(11)与所述进样管路(21)的连通与关闭、以及所述净化管路(11)与所述供样管路(41)的连通与关闭。
4.根据权利要求2所述的环境空气VOCs在线监测系统，其特征在于，所述富集单元还连接有：
载气单元，所述载气单元分别与所述进样管路(21)和所述出样管路(22)连接，所述载气单元用于提供载气，通入所述进样管路(21)的所述载气用于将所述富集单元内的所述环境空气VOCs带入所述检测单元，通入所述出样管路(22)的所述载气用于补充通入所述进样管路(21)的所述载气的流速。
5.根据权利要求4所述的环境空气VOCs在线监测系统，其特征在于：
所述富集单元还连接有校准单元，所述校准单元用于对所述检测单元进行校准，所述校准单元包括内标标气管路(311)、内标稀释气管路(312)，内标标气经所述内标标气管路(311)、内标稀释气经所述内标稀释气管路(312)后在第一混合管路(31)混合形成内标稀释标气；所述校准单元还包括外标标气管路(321)、外标稀释气管路(322)，外标标气经所述外标标气管路(321)、外标稀释气经所述外标稀释气管路(322)后在第二混合管路(32)混合形成外标稀释标气；
其中，所述第一混合管路(31)、所述第二混合管路(32)均与多通阀连接，所述内标稀释标气通过所述第一混合管路(31)、所述多通阀、通入所述富集单元，所述外标稀释标气通过所述第二混合管路(32)、所述多通阀、通入所述富集单元。
6.根据权利要求5所述的环境空气VOCs在线监测系统，其特征在于：
所述净化管路(11)与所述第一混合管路(31)或/和所述第二混合管路(32)连接，所述净化气用于依次通过所述净化管路(11)、所述第一混合管路(31)或/和所述第二混合管路(32)、所述进样管路(21)、所述富集单元、所述出样管路(22)、所述检测单元，以将所述第一混合管路(31)内残留的内标稀释标气或/和所述第二混合管路(32)内残留的外标稀释标气、以及所述进样管路(21)、所述富集单元、所述出样管路(22)、所述检测单元内残留的所述环境空气VOCs清理。
7.根据权利要求5所述的环境空气VOCs在线监测系统，其特征在于：
所述校准单元还包括比例稀释仪，提供所述内标标气的内标标气瓶、提供所述外标标气的外标标标气瓶、提供所述内标稀释气的内标稀释气气瓶、提供所述外标稀释气的外标稀释气气瓶均分别与所述比例稀释仪的气体接入口连接；
所述内标标气管路(311)上设置有内标标气质量流量计、电磁阀，所述内标稀释气管路(312)上设置有内标稀释气质量流量计、电磁阀；
所述外标标气管路(321)上设置有外标标气质量流量计、电磁阀，所述外标稀释气管路(322)上设置有外标稀释气质量流量计、电磁阀；
各所述电磁阀均能控制其所在管路的打开与关闭。
8.根据权利要求4所述的环境空气VOCs在线监测系统，其特征在于：
所述供样单元包括依次相连的采样模块、颗粒物过滤模块、除湿模块，其中所述采样模块用于获取环境空气并将所述环境空气输送至所述颗粒物过滤模块，所述颗粒物过滤模块用于过滤所述环境空气中的颗粒物并将所述环境空气输送至所述除湿模块，所述除湿模块用于除去所述环境空气的水分后形成所述环境空气VOCs并通过所述供样管路(41)输送至所述富集单元。
9.根据权利要求8所述的环境空气VOCs在线监测系统，其特征在于：
所述富集单元还包括低碳富集模块、高碳富集模块，采样泵分别与所述低碳富集模块、所述高碳富集模块连接，所述采样泵提供负压使所述环境空气VOCs分别进入所述低碳富集模块、所述高碳富集模块。
10.根据权利要求9所述的环境空气VOCs在线监测系统，其特征在于：
所述检测单元包括低碳色谱柱、高碳色谱柱，所述低碳色谱柱分别与所述低碳富集模块及第一检测器连接，所述第一检测器用于对所述环境空气VOCs中含碳数为C2-C5的低碳成分检测；所述高碳色谱柱与所述高碳富集模块及第二检测器连接，所述第二检测器用于对所述环境空气VOCs中含碳数为C6-C12的高碳成分检测。
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| CN118393087A (zh) * | 2024-06-19 | 2024-07-26 | 连云港市计量检定测试中心 | 便携式气体报警器多点校准装置及方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |