CN216419333U - 一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置 - Google Patents

一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置 Download PDF

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崔玮琳
王猛
高倩楠
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Abstract

本实用新型的一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置,属于化工技术领域,所述装置包括超重力反应器、喷射反应器、中间罐、蒸馏釜、酯交换反应釜、超重力精馏机I和二;原料为环氧丙烷(PO)、甲醇、轻烧镁产生的CO2,经加成反应、蒸馏、酯交换反应、分离得到碳酸二甲酯(DMC);超重力反应器、喷射反应器、超重力精馏机,强化了传热、传质;加成反应热回收热量为蒸馏釜提供热源、精馏分离出的轻组分蒸汽为酯交换反应提供辅助热源,加成反应物流的压力能发电,超重力精馏机节能效果明显,装置综合节能50%;PO转化率大于99.5%,DMC、1,2‑丙二醇质量高于工业品国标。本实用新型工艺成熟,连续操作,自动化程度高,资源循环利用,环境友好,实现了CO2减排。

Description

一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置
技术领域
实用新型属于化工技术领域,具体涉及一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置。
背景技术
碳酸二甲酯生产方法一般是光气法、甲醇氧化碳基化法和酯交换法。由于光气法是以剧毒的光气为主要原料,现已基本上淘汰,其余两种方法成为合成DMC的主要方法。联产1,2-丙二醇酯交换法合成DMC技术,近年来得到了很快的发展。本工艺进一步开发关键:一是认为酯交换为可逆反应,转化率较低;二是分离、精制塔构型和萃取剂的筛选,对提高产品纯度非常重要;三是加成反应放热没有很好的加以利用,分离、精制阶段能耗大,能耗的增加导致成本上升,不利于工业化生产。
本领域急于寻找一种低能耗的制备DMC生产装置,其能克服上述技术问题。
实用新型内容
针对上述工程问题和市场需求,为了克服现有技术中存在的问题,本实用新型提供一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置,本实用新型工艺流程简单,连续操作,自动化程度高,资源循环利用,环境友好,同时采用先进的超重力反应器、超重力精馏机、喷射搅拌反应器、MVR等装备,DMC采用超重力精馏机加压直接精馏取代了萃取精馏,用以实现合成DMC过程中资源的合理利用,回收加成反应热能和压力能,利用MVR技术回收分离、精制过程产生的热量,大幅度降低了能耗。
为实现上述目的,本实用新型采用以下技术方案:
一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置,包括依次连接的超重力反应器、喷射反应器、中间罐、蒸馏釜、酯交换反应釜、超重力精馏机I;超重力反应器用于原料PO(环氧丙烷)与CO2的加成反应,喷射反应器用于反应液继续进行加成反应,加成反应液气液分离后液体PC(碳酸丙烯酯)进入中间罐,蒸馏釜用于蒸馏液体PC,蒸馏出的PC冷却后进入酯交换反应釜,酯交换反应釜用于进行酯交换反应,酯交换反应釜蒸馏出的轻组分进入超重力精馏机I内,精馏后即得精DMC(碳酸二甲酯);其中,喷射反应器、酯交换反应釜内安装的搅拌器均为喷射搅拌器;
所述装置还包括蒸汽压缩机,所述蒸汽压缩机输入、输出端分别连接超重力精馏机I及酯交换反应釜,超重力精馏机I脱出的MA(甲醇)蒸汽、DMC蒸汽经蒸汽压缩机升压、升温后进入酯交换反应釜。
进一步地,所述超重力反应器反应液出液端连接蒸馏釜内加热管束的进口,内加热管束出口端连接喷射反应器;所述装置还包括催化剂I回收罐,催化剂I回收罐两端分别连接蒸馏釜、超重力反应器1,所述催化剂I回收罐用于收集蒸馏釜底采出的液体催化剂I,回收的催化剂I再进入超重力反应器1催化加成反应。
进一步地,所述装置还包括脱轻塔、超重力精馏机II、催化剂II回收罐;酯交换反应釜下部的重组分进入脱轻塔,脱氢塔顶部连接蒸汽压缩机输入端,脱出的轻组分进入蒸汽压缩机;下部的重组分进入超重力精馏机II7,重力精馏机II用于精馏1,2-PG(丙二醇),超重力精馏机II下部采出催化剂II进入催化剂II回收罐,回收的催化剂II再输入酯交换反应釜催化酯交换反应。
基于上述装置的碳酸二甲酯生产方法,具体包括如下步骤:
(1)原料PO、CO2、催化剂I进入超重力反应器内,进行加成反应;
(2)超重力反应器内排出的反应液进入到喷射反应器内,同时吸入超重力反应器排出的气体继续进行加成反应;
(3)喷射反应器的加成反应液经气液分离后分离出的液体PC进入中间罐;
(4)中间罐液体PC进入蒸馏釜,蒸馏出的PC冷却后进入酯交换反应釜;
(5)PC罐的液体PC、催化剂II、进入酯交换反应釜的喷射搅拌器的耦合分配器液体进口,蒸汽压缩机的MA蒸汽、DMC蒸汽,新鲜的汽化MA进入耦合分配器的气体进口,于酯交换反应釜进行酯交换反应;酯交换反应釜蒸馏出的轻组分(MA、DMC)冷却后进入粗DMC罐;
(6)粗DMC罐的粗DMC进入酯交换反应釜的分馏柱(作为回流)和超重力精馏机I,超重力精馏机I顶部蒸馏出的MA蒸汽、DMC蒸汽进入蒸汽压缩机;超重力精馏机I再沸器下部采出精DMC。
进一步地,所述方法还包括步骤(7),酯交换反应釜下部的重组分(MA、DMC、丙二醇、PC、催化剂II)连续进入粗1,2-PG罐,粗1,2-PG罐的粗1,2-PG经粗1,2-PG泵连续进入脱轻塔,脱出的轻组分MA蒸汽、DMC蒸汽进入蒸汽压缩机,脱轻塔再沸器下部的重组分连续进入超重力精馏机II顶部,超重力精馏机II顶部采出精1,2-PG经冷凝器冷却进入精1,2-PG罐,精1,2-PG经精1,2-PG泵部分作为超重力精馏机II顶部回流,部分采出;超重力精馏机II再沸器下部采出PC、1,2-PG和催化剂II进入催化剂II回收罐,经催化剂II回收泵返回酯交换反应釜进行酯交换反应。
进一步地,原料CO2为轻烧氧化镁回收的,CO2体积的含量为99.9%,PO为工业品PO,MA为工业品MA,催化剂I、II均为离子液体催化剂;所述超重力反应器、喷射反应器、酯交换反应釜、超重力精馏机I、超重力精馏机Ⅱ,均采用夹套换热,换热采用的公用工程蒸汽为自备电厂0.4MPa,230℃的背压蒸汽;公用工程蒸汽主要为超重力精馏机I、超重力精馏机II、脱轻塔提供热源,同时也为超重力反应器、喷射反应器、蒸馏釜4提供开车辅助热源,为酯交换反应釜5提供辅助热源;超重力反应器热物流可为蒸馏釜4提供主要热源;MA、DMC蒸汽进入蒸汽压缩机,经机械蒸汽再压缩(MVR),即压缩机升压、升温成为二次蒸汽,二次蒸汽温度为170℃,压力为0.15MPa的过热蒸汽,二次蒸汽可为酯交换反应釜提供辅助热源。
进一步地,所述步骤(1)中超重力反应器的加成反应温度为190℃~195℃,压力为6.5MPa~7.0MPa,反应时间为0.1h~0.2h,PO与CO2的摩尔比1:1.3~1:1.5,催化剂I的用量1%~2%(按原料总质量计)。
进一步地,所述步骤(2)中喷射反应器的反应温度为195℃~200℃,压力为6.0MPa~6.5MPa,加成反应时间为0.9h~1h;超重力反应器内排出的反应液经出料泵加热蒸馏釜,降温后连续进入到喷射反应器,同时吸入超重力反应器排出的气体PO及CO2继续进行加成反应。
进一步地,所述步骤(3)中间罐的温度为140℃~145℃,压力为0.20MPa~0.25MPa,停留时间为2h~2.5h;喷射反应器的反应液连续进入透平机,带动发电机发电,回收压力能;从透平机出来的加成反应液经气液分离罐,分离出气体PO和CO2进入废气处理系统;气液分离罐分离出的液体PC进入中间罐。
进一步地,所述步骤(4)蒸馏釜的温度为150℃~155℃,真空度为-0.095MPa~-0.098MPa,收集135℃~140℃的馏分;中间罐液体PC连续进入蒸馏釜,蒸馏出的PC经冷凝器冷却进入PC罐,PC罐的液体经PC泵连续进入酯交换反应釜;蒸馏釜底采出的是液体催化剂I,经蒸馏釜底泵进入催化剂I回收罐,回收催化剂I经催化剂I回收泵连续进入超重力反应器。
进一步地,所述步骤(5)酯交换反应釜的温度为75℃~78℃,蒸馏塔顶温度为64℃~66℃,回流比为3~4,压力为常压,停留时间1.5h~2h;MA与PC摩尔比为4:1~4.4:1,催化剂II的用量为总物料质量的0.05%~0.1%。
进一步地,所述步骤(6)超重力精馏机I的温度为180℃~185℃,馏出温度为137℃~139℃,压力为1.0MPa~1.02MPa,回流比为2~2.2,超重力因子为40~41;粗DMC罐内的粗DMC经粗DMC泵,连续进入超重力精馏机I顶部,超重力精馏机I顶部有来自精DMC泵的精DMC作为回流,顶部蒸馏出的MA、DMC进入缓冲罐,再进入蒸汽经压缩机。
进一步地,所述步骤(7)超重力精馏机II的温度为180℃~185℃,馏出温度为130℃~132℃,真空度为-0.095MPa~-0.090MPa,回流比为1.5~1.6,超重力因子为40~41。
本实用新型的一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置及方法,与现有技术相比,有益效果为:
1、原料CO2为轻烧氧化镁回收的含量为99.9%(体积),所用公用工程蒸汽为自备电厂的背压蒸汽;喷射反应器压力物流可为发电机的透平机提供压力能源;分离、精制过程产生的MA蒸汽、DMC蒸汽经机械蒸汽再压缩(MVR),二次蒸汽可为酯交换反应釜提供辅助热源;超重力反应器的热物流为蒸馏釜提供热源;资源有效利用,节能,绿色环保。
2、两级串联连的加成反应器采用超重力反应器和喷射反应器,强化了传热、传质,提高了气、液混合效果;酯交换反应釜采用喷射搅拌器吸入MA蒸汽、DMC蒸汽,强化了酯交换反应,提高了生产效率;
3、DMC采用超重力精馏机加压直接精馏取代了萃取精馏;PG精馏采用超重力精馏机精馏,安全,节能;
4、PO转化率大于99.5%,DMC、1,2-PG质量优于工业品国标;本实用新型工艺成熟,连续操作,自动化程度高,资源循环利用,环境友好,装置综合节能50%,实现了CO2减排。
附图说明
图1为本实用新型一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置示意图;
附图标记:1、超重力反应器,1-1、超重力反应器夹套,1-2、转子,1-3、填料,1-4、液体分配器,1-5、出料泵,1-6、机械密封;2、喷射反应器,2-1、喷射搅拌器耦合分配器,2-2、喷射搅拌器射流器,2-3、喷射搅拌器动力流体泵,2-4、透平机,2-5、发电机;3、中间罐,3-1、气液分离罐;4、蒸馏釜,4-1、冷凝器,4-2、PC罐,4-3、PC泵,4-4、蒸馏釜底泵,4-5、催化剂I回收罐,4-6、催化剂I回收泵;5、酯交换反应釜,5-1、喷射搅拌器耦合分配器,5-2、喷射搅拌器射流器,5-3、喷射搅拌器动力流体泵,5-4、冷凝器,5-5、粗DMC罐,5-6、粗DMC泵,5-7、粗1,2-PG罐,5-8、粗1,2-PG泵,5-9、脱轻塔,5-10、脱轻塔再沸器;6、超重力精馏机I,6-1、超重力精馏机I夹套,6-2、转子,6-3、填料,6-4、液体分配器,6-5、蒸汽压缩机,6-6、超重力精馏机I再沸器,6-7、精DMC罐,6-8、精DMC泵,6-9、缓冲罐;7、超重力精馏机II,7-1、超重力精馏机II夹套,7-2、转子,7-3、填料,7-4、液体分配器,7-5、精1,2-PG冷凝器,7-6、精1,2-PG罐,7-7、精1,2-PG泵,7-8、超重力精馏机II再沸器,7-9、催化剂II回收罐,7-10、催化剂II回收泵。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
实施例1
如图1所示,本实用新型提供一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置,包括依次连接的超重力反应器1、喷射反应器2、中间罐3、蒸馏釜4、酯交换反应釜5、超重力精馏机I6;超重力反应器1用于原料PO、CO2、催化剂I的加成反应,喷射反应器2用于反应液继续进行加成反应,加成反应液气液分离后液体PC进入中间罐3,蒸馏釜4用于蒸馏液体PC,蒸馏出的PC冷却后进入酯交换反应釜5,酯交换反应釜5用于PC与催化剂II的酯交换反应,酯交换反应釜蒸馏出的轻组分进入超重力精馏机I内,精馏后即得精DMC;其中,喷射反应器2、酯交换反应釜5内安装的搅拌器均为喷射搅拌器;
所述装置还包括蒸汽压缩机6-5,所述蒸汽压缩机输入、输出端分别连接超重力精馏机I6及酯交换反应釜5,将超重力精馏机I脱出的MA(甲醇)蒸汽、DMC蒸汽经蒸汽压缩机升压、升温后进入酯交换反应釜进行酯交换反应,并为酯交换反应提供辅助热源。
所述超重力反应器1反应液出液端连接蒸馏釜内加热管束的进口,内加热管束出口端连接喷射反应器2,所述蒸馏釜4以超重力反应器1的反应液为热源,即超重力反应器1内的反应液先流经蒸馏釜4,降温后再进入喷射反应器2内;所述装置还包括催化剂I回收罐4-5,催化剂I回收罐4-5两端分别连接蒸馏釜4、超重力反应器1,所述催化剂I回收罐用于收集蒸馏釜4底采出的液体催化剂I,回收的催化剂I再进入超重力反应器1催化加成反应。
所述装置还包括脱轻塔5-9、超重力精馏机II7、催化剂II回收罐7-9;酯交换反应釜5下部的重组分进入脱轻塔,脱氢塔顶部连接蒸汽压缩机输入端,脱出的轻组分进入蒸汽压缩机;下部的重组分进入超重力精馏机II7,重力精馏机二7用于精馏1,2-PG,超重力精馏机II下部采出的PC、1,2-PG和催化剂II进入催化剂II回收罐7-9,再输入酯交换反应釜5催化酯交换反应。
所述超重力精馏机I、II,超重力精馏机由夹套(6-1、7-1)、转子(6-2、7-2)、填料(6-3、7-3)、液体分配器(6-4、7-4)组成,所述超重力反应器1、喷射反应器2、酯交换反应釜5、超重力精馏机I、超重力精馏机6II7,均采用夹套换热。
基于上述装置的碳酸二甲酯生产方法,具体包括如下生产步骤:
(1)原料PO液体、轻烧镁回收的CO2气体、新鲜的液体催化剂I和回收的液体催化剂I连续进入超重力反应器1内,进行加成反应;
(2)将超重力反应器1内排出的反应液经加热蒸馏釜4,降温后连续进入到喷射反应器2内,同时吸入超重力反应器1排出的气体继续进行加成反应;
(3)喷射反应器2的反应液连续进入透平机2-4,带动发电机2-5发电,回收压力能;从透平机2-4出来的加成反应液经气液分离罐3-1,分离出气体PO和CO2进入废气处理系统;经气液分离罐3-1分离出的液体PC进入中间罐3;
(4)中间罐3液体PC连续进入蒸馏釜4,蒸馏出的PC经冷凝器4-1冷却,液体进入PC罐4-2,PC罐4-2的液体经PC泵4-3连续进入酯交换反应釜5;蒸馏釜4底采出的是液体催化剂I,经蒸馏釜底泵4-4进入催化剂I回收罐4-5,回收催化剂I经催化剂I回收泵4-6连续进入超重力反应器1;
(5)PC罐4-2的液体PC、新鲜液体催化剂II、超重力精馏机II7回收的催化剂II、釜内液体连续进入酯交换反应釜5喷射搅拌器的耦合分配器5-1液体进口,超重力精馏机I6脱出的甲醇(MA)蒸汽、DMC蒸汽,脱轻塔5-9脱出的MA蒸汽、DMC蒸汽,新鲜的汽化MA由喷射搅拌器动力流体泵5-3驱动动力流体连续吸入耦合分配器5-1的气体进口进入酯交换反应釜5进行酯交换反应;酯交换反应釜5蒸馏出的轻组分(MA、DMC)经冷凝器5-4冷却进入粗DMC罐5-5,酯交换反应釜5下部的重组分(MA、DMC、丙二醇、PC、催化剂II)连续进入粗1,2-PG罐5-7;
(6)粗DMC经粗DMC泵5-6,连续进入酯交换反应釜5的分馏柱(作为回流)和超重力精馏机I6,超重力精馏机I6顶部有来自精DMC泵6-8的精DMC作为回流,顶部蒸馏出的MA蒸汽、DMC蒸汽进入缓冲罐6-9,MA蒸汽、DMC蒸汽经压缩机6-5机械蒸汽再压缩(MVR),即压缩机升压、升温的二次蒸汽为酯交换反应提供辅助热源;增温增压后的MA蒸汽、DMC蒸汽,经酯交换反应釜5喷射搅拌器耦合分配器5-1吸入酯交换反应釜5进行酯交换反应;超重力精馏机I6再沸器6-6下部采出精DMC进入到精DMC罐6-7;
(7)粗1,2-PG罐5-7的粗1,2-PG经粗1,2-PG泵5-8连续进入脱轻塔5-9,脱出的轻组分MA蒸汽、DMC蒸汽进入压缩机6-5,经机械蒸汽再压缩(MVR)升温的二次蒸汽为酯交换反应提供辅助热源;增温增压后的MA、DMC蒸汽经酯交换反应釜5喷射搅拌器耦合分配器5-1吸入酯交换反应釜5,进行酯交换反应;脱轻塔再沸器5-10下部的重组分连续进入超重力精馏机II7顶部,超重力精馏机II7顶部有来自精1,2-PG泵7-7的精1,2-PG作为回流;超重力精馏机II7顶部采出精1,2-PG经冷凝器7-5冷却进入精1,2-PG罐7-6,精1,2-PG经精1,2-PG泵7-7部分作为超重力精馏机II7顶部回流,部分采出;超重力精馏机II7再沸器7-8下部采出PC、1,2-PG和催化剂II进入催化剂II回收罐7-9,经催化剂II回收泵7-10返回酯交换反应釜5喷射搅拌器耦合分配器5-1进行酯交换反应。
本实用新型采用的所述喷射搅拌器由喷射搅拌器射流器(2-2、5-2)和一个喷射搅拌器耦合分配器(2-1、5-1)组成,其中耦合分配器由混合液进入管、混合液分配腔、气体吸入管、气体分配腔等组成;射流器采用文氏管射流原理,由动力流体入口、导流环、动力流体喷嘴、气体吸入口、混合腔、扩散腔、混合液出口组成;运行时循环泵吸取罐内混合液,混合液经泵叶轮升压后,通过混合液进入管泵入混合液分配腔,经分配腔分配后的混合液通过射流器的混合液入口进入到射流器。动力流体经过喷嘴,形成高速流体,此时流体的动能最大,势能最小,被吸入的气体在负压区迅速膨胀并被动力流体打成微小气泡,在混合腔中,气体、液体充分混合,流体在混合区进行强烈的混合搅拌,并且由于能量交换而加速排出,再经过扩压腔将混合液的势能增加到最大值,向射向罐底,混合流体的拖拽作用更加强了混合搅拌效果。气体由喷射混合搅拌器吸入罐内,在喷射混合搅拌器的气液混合腔可以产生300m/s高速射流,有利于气体、液体进行反应;
本实用新型的超重力反应器由超重力反应器夹套1-1、转子1-2、填料1-3、液体分配器1-4、机械密封1-6组成,具有特定结构的转子在壳体内高速旋转,气相由径进气口进入壳体,从转子外缘进入转子内,液相由轴向进液口进入转子中心,经液体分配器分配,气液两相在转子内形成比表面积极大而又不断更新的气液界面,具有极高的传质速率,节能,耐压。最后气相经出轴向气口离开床体;液相在壳体内收集后由径向出液口引出。
本实用新型所述生产装置开车时,超重力反应器1、喷射反应器2、酯交换反应釜5采用蒸汽通入夹套加热物料,蒸馏釜4采用蒸汽通入内加热管束加热物料,直至整个生产装置正常运行;正常运行后,超重力反应器1、喷射反应器2夹套中通入冷却水以控制反应温度,酯交换反应釜5通过二次蒸气为辅助热源,当二次蒸汽不足时,公用工程蒸汽也作为酯交换反应釜5的辅助加热源,蒸馏釜4以超重力反应器1的反应液为热源;本实用新型中各装置设备通过相应的管线连接,附图1中管线在图上发生交叉而实际并不相交时,按照竖断横不断的原则绘制。
实施例2
基于实施例1所述装置的碳酸二甲酯生产方法,包括如下步骤:
(1)原料CO2为轻烧氧化镁回收的,CO2体积的含量为99.9%,工业品PO,工业品MA;超重力反应器1的加成反应温度为190℃,压力为6.5MPa,反应时间为0.2h,PO与CO2的摩尔比1:1.3,催化剂I的用量2%(按原料总质量计);1742.400kg/hPO液体、1716.371kg/h CO2气体、69.168kg/h新鲜的液体催化剂I和回收的液体催化剂I连续轴向进入超重力反应器1内的液体分布器1-4,CO2经超重力反应器1径向进入超重力反应器1内的填料1-3,液体和气体在转子1-2内进行加成反应;
(2)喷射反应器2的反应温度为195℃,压力为6.0MPa,加成反应时间为1h;超重力反应器1内排出的反应液经出料泵1-5加热蒸馏釜4,降温后连续进入到喷射反应器动力流体泵2-3,进入喷射搅拌器耦合分配器2-1,同时吸入超重力反应器1排出的气体PO及CO2,经喷射搅拌器射流器2-2继续进行加成反应。
(3)中间罐的温度为140℃,压力为0.20MPa,停留时间为2h;喷射反应器2的反应液连续进入透平机2-4,带动发电机2-5发电,回收压力能;从透平机2-4出来的加成反应液经气液分离罐3-1,分离出气体PO和CO2进入废气处理系统;气液分离罐3-1分离出的液体PC进入中间罐3。
(4)蒸馏釜4的温度为150℃,真空度为-0.095MPa,收集140℃的馏分;中间罐3液体PC连续进入蒸馏釜4,蒸馏出的PC经冷凝器4-1冷却进入PC罐4-2,PC罐4-2的液体经PC泵4-3连续进入酯交换反应釜5;蒸馏釜4底采出的是液体催化剂I,经蒸馏釜底泵4-4进入催化剂I回收罐4-5,回收催化剂I经催化剂I回收泵4-6连续进入超重力反应器1。
(5)酯交换反应釜5的温度为75℃,蒸馏塔顶温度为64℃,回流比为3,压力为常压,停留时间2h;MA与PC摩尔比为4:1,催化剂II的用量为总物料质量的0.1%;PC罐4-2的2956.322kg/h液体PC、新鲜液体催化剂II、超重力精馏机II7回收的催化剂II、釜内液体连续进入酯交换反应釜5的喷射搅拌器耦合分配器5-1液体进口,超重力精馏机I6回收的MA蒸汽、DMC蒸汽、脱轻塔5-9回收的MA蒸汽、DMC蒸汽,新鲜的汽化MA由喷射搅拌器动力流体泵5-3驱动动力流体连续吸入耦合分配器5-1的气体进口进入酯交换反应釜5进行酯交换反应,MA总计为3711.257kg/h,催化剂II总计为7.668kg/h;酯交换反应釜5蒸馏出的轻组分(MA、DMC)经冷凝器5-4冷却进入粗DMC罐5-5,酯交换反应釜5下部的重组分(MA、DMC、丙二醇、PC、催化剂II)连续进入粗1,2-PG罐5-7。
(6)超重力精馏机I6的温度为180℃,馏出温度为137℃,压力为1.0MPa,回流比为2,超重力因子为40;采用超重力精馏提高了汽液相间接触比表面积和传质传热速率,使设备的尺寸极大缩小,传质效率非常高,不易液泛,耐压,节能;粗DMC经粗DMC泵5-6,连续进入超重力精馏机I6顶部,超重力精馏机I6顶部有来自精DMC泵6-8的精DMC作为回流,顶部蒸馏出的MA、DMC进入缓冲罐6-9,经蒸汽经压缩机6-5机械蒸汽再压缩(MVR),即压缩机升压、升温的二次蒸汽为酯交换反应提供辅助热源;增温增压后的MA蒸汽、DMC蒸汽,经酯交换反应釜5喷射搅拌器耦合分配器5-1吸入酯交换反应釜5进行酯交换反应;超重力精馏机I6再沸器6-6下部采出精DMC;
(7)超重力精馏机II7的温度为180℃,馏出温度为130℃,真空度为-0.095MPa,回流比为1.5,超重力因子为40;采用超重力精馏提高了汽液相间接触比表面积和传质传热速率,使设备的尺寸极大缩小,传质效率非常高,不易液泛,耐压,节能;粗1,2-PG罐5-7的粗1,2-PG经粗1,2-PG泵5-8连续进入脱轻塔5-9,脱出的轻组分MA蒸汽、DMC蒸汽进入压缩机6-5,经机械蒸汽再压缩(MVR)升温的二次蒸汽为酯交换反应提供辅助热源;增温增压后的MA、DMC蒸汽经酯交换反应釜5喷射搅拌器耦合分配器5-1吸入酯交换反应釜5,进行酯交换反应;脱轻塔再沸器5-10下部的重组分连续进入超重力精馏机II7顶部,超重力精馏机II7顶部有来自精1,2-PG泵7-7的精1,2-PG作为回流;超重力精馏机II7顶部采出精1,2-PG经冷凝器7-5冷却进入精1,2-PG罐7-6,精1,2-PG经精1,2-PG泵7-7部分作为超重力精馏机II7顶部回流,部分采出;超重力精馏机II7再沸器7-8下部采出PC、1,2-PG和催化剂II进入催化剂II回收罐7-9,经催化剂II回收泵7-10返回酯交换反应釜5喷射搅拌器耦合分配器5-1进行酯交换反应。碳酸二甲酯、1,2-丙二醇经装桶包装出厂。
实施例3
基于实施例1所述装置的碳酸二甲酯生产方法,包括如下步骤:
一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产方法,包括如下步骤:
(1)原料CO2为轻烧氧化镁回收的,CO2体积的含量为99.9%,工业品PO,工业品MA;超重力反应器1的加成反应温度为195℃,压力为7.0MPa,反应时间为0.1h,PO与CO2的摩尔比1:1.5,催化剂I的用量1%(按原料总质量计);1742.400kg/hPO液体、1980.428kg/hCO2气体、37.229kg/h新鲜的液体催化剂I和回收的液体催化剂I连续轴向进入超重力反应器1内的液体分布器1-4,CO2经超重力反应器1径向进入超重力反应器1内的填料1-3,液体和气体在转子1-2内进行加成反应;
(2)喷射反应器2的反应温度为200℃,压力为6.5MPa,加成反应时间为0.9h;超重力反应器1内排出的反应液经出料泵1-5加热蒸馏釜4,降温后连续进入到喷射反应器动力流体泵2-3,进入喷射搅拌器耦合分配器2-1,同时吸入超重力反应器1排出的气体PO及CO2,经喷射搅拌器射流器2-2继续进行加成反应。
(3)中间罐的温度为145℃,压力为0.25MPa,停留时间为2.5h;喷射反应器2的反应液连续进入透平机2-4,带动发电机2-5发电,回收压力能;从透平机2-4出来的加成反应液经气液分离罐3-1,分离出气体PO和CO2进入废气处理系统;气液分离罐3-1分离出的液体PC进入中间罐3。
(4)蒸馏釜4的温度为155℃,真空度为-0.098MPa,收集135℃的馏分;中间罐3液体PC连续进入蒸馏釜4,蒸馏出的PC经冷凝器4-1冷却进入PC罐4-2,PC罐4-2的液体经PC泵4-3连续进入酯交换反应釜5;蒸馏釜4底采出的是液体催化剂I,经蒸馏釜底泵4-4进入催化剂I回收罐4-5,回收催化剂I经催化剂I回收泵4-6连续进入超重力反应器1。
(5)酯交换反应釜5的温度为78℃,蒸馏塔顶温度为66℃,回流比为4,压力为常压,停留时间1.5h;MA与PC摩尔比为4.4:1,催化剂II的用量为总物料质量的0.05%;PC罐4-2的2956.322kg/h液体PC、新鲜液体催化剂II、超重力精馏机II7回收的催化剂II、釜内液体连续进入酯交换反应釜5的喷射搅拌器耦合分配器5-1液体进口,超重力精馏机I6回收的MA蒸汽、DMC蒸汽、脱轻塔5-9回收的MA蒸汽、DMC蒸汽,新鲜的汽化MA由喷射搅拌器动力流体泵5-3驱动动力流体连续吸入耦合分配器5-1的气体进口进入酯交换反应釜5进行酯交换反应,MA总计为3711.257kg/h,催化剂II总计为3.834kg/h;酯交换反应釜5蒸馏出的轻组分(MA、DMC)经冷凝器5-4冷却进入粗DMC罐5-5,酯交换反应釜5下部的重组分(MA、DMC、丙二醇、PC、催化剂II)连续进入粗1,2-PG罐5-7。
(6)超重力精馏机I6的温度为185℃,馏出温度为139℃,压力为1.02MPa,回流比为2.2,超重力因子为41;采用超重力精馏提高了汽液相间接触比表面积和传质传热速率,使设备的尺寸极大缩小,传质效率非常高,不易液泛,耐压,节能;粗DMC经粗DMC泵5-6,连续进入超重力精馏机I6顶部,超重力精馏机I6顶部有来自精DMC泵6-8的精DMC作为回流,顶部蒸馏出的MA、DMC进入缓冲罐6-9,经蒸汽经压缩机6-5机械蒸汽再压缩(MVR),即压缩机升压、升温的二次蒸汽为酯交换反应提供辅助热源;增温增压后的MA蒸汽、DMC蒸汽,经酯交换反应釜5喷射搅拌器耦合分配器5-1吸入酯交换反应釜5进行酯交换反应;超重力精馏机I6再沸器6-6下部采出精DMC;
(7)超重力精馏机II7的温度为185℃,馏出温度为132℃,真空度为-0.090MPa,回流比为1.6,超重力因子为41;采用超重力精馏提高了汽液相间接触比表面积和传质传热速率,使设备的尺寸极大缩小,传质效率非常高,不易液泛,耐压,节能;粗1,2-PG罐5-7的粗1,2-PG经粗1,2-PG泵5-8连续进入脱轻塔5-9,脱出的轻组分MA蒸汽、DMC蒸汽进入压缩机6-5,经机械蒸汽再压缩(MVR)升温的二次蒸汽为酯交换反应提供辅助热源;增温增压后的MA、DMC蒸汽经酯交换反应釜5喷射搅拌器耦合分配器5-1吸入酯交换反应釜5,进行酯交换反应;脱轻塔再沸器5-10下部的重组分连续进入超重力精馏机II7顶部,超重力精馏机II7顶部有来自精1,2-PG泵7-7的精1,2-PG作为回流;超重力精馏机II7顶部采出精1,2-PG经冷凝器7-5冷却进入精1,2-PG罐7-6,精1,2-PG经精1,2-PG泵7-7部分作为超重力精馏机II7顶部回流,部分采出;超重力精馏机II7再沸器7-8下部采出PC、1,2-PG和催化剂II进入催化剂II回收罐7-9,经催化剂II回收泵7-10返回酯交换反应釜5喷射搅拌器耦合分配器5-1进行酯交换反应。碳酸二甲酯、1,2-丙二醇经装桶包装出厂。
本实施例的一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产方法,装置综合节能50%;碳酸二甲酯质量高于GB/T33107-2016优级品的标准、1,2-丙二醇质量高于HG/T 5392-2018优级品的标准。
以上技术方案阐述了本实用新型的技术思路,不能以此限定本实用新型的保护范围,凡是未脱离本实用新型技术方案的内容,依据本实用新型的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰,均属于本实用新型技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置,其特征在于:一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置,包括依次连接的超重力反应器、喷射反应器、中间罐、蒸馏釜、酯交换反应釜、超重力精馏机I;超重力反应器用于原料PO与CO2的加成反应,喷射反应器用于反应液继续进行加成反应,加成反应液气液分离后液体PC进入中间罐,蒸馏釜用于蒸馏液体PC,蒸馏出的PC冷却后进入酯交换反应釜,酯交换反应釜用于进行酯交换反应,酯交换反应釜蒸馏出的轻组分进入超重力精馏机I内,精馏后即得精DMC;其中,喷射反应器、酯交换反应釜内安装的搅拌器均为喷射搅拌器;
所述装置还包括蒸汽压缩机,所述蒸汽压缩机输入、输出端分别连接超重力精馏机I及酯交换反应釜,超重力精馏机I脱出的MA蒸汽、DMC蒸汽经蒸汽压缩机升压、升温后进入酯交换反应釜。
2.根据权利要求1所述的一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置,其特征在于:超重力反应器反应液出液端连接蒸馏釜内加热管束的进口,内加热管束出口端连接喷射反应器;所述装置还包括催化剂I回收罐,催化剂I回收罐两端分别连接蒸馏釜、超重力反应器1,所述催化剂I回收罐用于收集蒸馏釜底采出的液体催化剂I,回收的催化剂I再进入超重力反应器1催化加成反应。
3.根据权利要求1所述的一种基于资源化利用的碳酸二甲酯生产装置,其特征在于:所述装置还包括脱轻塔、超重力精馏机II、催化剂II回收罐;酯交换反应釜下部的重组分进入脱轻塔,脱氢塔顶部连接蒸汽压缩机输入端,脱出的轻组分进入蒸汽压缩机;下部的重组分进入超重力精馏机II7,重力精馏机II用于精馏1,2-PG,超重力精馏机II下部采出催化剂II进入催化剂II回收罐,回收的催化剂II再输入酯交换反应釜催化酯交换反应。
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