CN216309707U - 测定长波段光聚合动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置、旋转流变仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种测定长波段光聚合动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置、旋转流变仪，全内反射样品台位于测量系统下方，用于放置样品，样品包括光固化涂料；测量系统包括：转筒，呈中空结构且底部贯通，一侧具有呈直角的光源入口，光源入口的中心线与转筒的轴线垂直；透光石英片，固定在转筒的下部；长波段反射镜，固定在转筒的光源入口的上部位置，长波段反射镜的反射面朝向转筒的光源入口外侧并朝下倾斜设置；长波段光源，通过光源入口水平照射在长波段反射镜上，为波长不低于600nm的长波段光束。长波段光源照射在长波段反射镜上，高效反射再垂直折射至下方样品，引发样品光聚合，可研究光固化涂料的光聚合动力学和流变行为。

Description

测定长波段光聚合动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装 置、旋转流变仪

技术领域

本实用新型属于光固化材料技术领域，具体涉及一种测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置、旋转流变仪，具体是一种适用于长波段光束的旋转流变仪用测量装置。

背景技术

光固化材料，也称光固化涂料，是在一种借助辐射光能量进行固化的材料。所用到的辐射能量源主要为紫外光。除了高能量的紫外光之外，近年来，越来越多的利用可见光、近红外光和红外光等长波段的光源进行光固化聚合。与紫外光聚合相比，近红外光固化具有可以实现较厚材料的深化，与上转化纳米粒子相结合，甚至可以实现十厘米以上材料的聚合。此外，长时间或者多次暴露在紫外光中，对于人眼具有一定程度的损害。

光固化涂料的流变性能是材料应用的重要指标之一，监测固化过程中流变性能能够研究光固化材料的固化动力学与最终材料性能，这可以通过旋转流变仪实现。

旋转流变仪(Rotational Rheometer)是研究测量材料流变学特性的仪器之一，采用对样品施加强制稳态速率载荷、稳态应力载荷、动态正弦周期应变载荷或动态正弦周期应力载荷的方式，观测样品对所施加载荷的响应数据；通过测量剪切速率、剪切应力、振荡频率、应力应变振幅等流变数据，计算样品的黏度、储能模量、损耗模量、Tanδ等流变学参数。是材料领域应用最广泛的流变测量仪器，可以研究从低黏度流体到高强度固体样品的流动和变形特性。

为了能够将光束垂直地照射在样品上面，旋转流变仪主要通过以下两方面的设计：一方面，将转子镂空，然后使用石英作为透明转子，使光可以透过；另一方面，在转子上方设计了一个可以用来放置45°反射镜的空腔。通过该反射镜，光束可以垂直照射在样品上，从而可以利用旋转流变仪实时监测光固化材料的流变行为。

但是，目前市面上的旋转流变仪配备的反射镜，如赛默飞世尔科技公司(ThermoFisher Scientific)公司的产品，都是只针对紫外光作为辐射能量源的，这类反射镜对紫外光区的光束(波长低于400nm)具有较高反射率，而对其他波段尤其是长波段的光束则反射率较低。如果使用长波段的如980nm的近红外光进行测试，虽然有部分近红外光可以被反射，但是反射率较低，光能以热量的形式大量耗散。这会产生两个问题：1.能量的利用效率太低，导致照射到样品表明的光强大幅降低；2.由于反射率低，镜面发热严重，导致镜面很容易被烧毁。

因此，需要研发出一种旋转流变仪配件，即相应的测量装置，适用于经近红外光和红外光等长波段的光源进行光固化聚合所得的光固化涂料，对于红外光固化材料的研究极为重要。

实用新型内容

实用新型目的：为了克服现有技术中存在的不足，本实用新型提供一种测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置，适用于波长在600nm及以上的长波段光束的流变性能测定。

技术方案：为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：

一种测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置，所述测量装置包括测量系统及全内反射样品台，所述全内反射样品台位于所述测量系统下方，用于放置样品，所述样品包括光固化涂料；所述测量系统包括：

转筒，呈中空结构且底部贯通，一侧具有呈直角的光源入口，所述光源入口的中心线与所述转筒的轴线垂直；

透光石英片，固定在所述转筒的下部；

长波段反射镜，固定在所述转筒的光源入口的上部位置，所述长波段反射镜的反射面朝向所述转筒的光源入口外侧并朝下倾斜设置；

长波段光源，通过所述光源入口水平照射在所述长波段反射镜上，所述长波段光源为波长不低于600nm的长波段光束。

可选的，所述长波段反射镜对于波长在800nm以上的长波段光束的反射率大于95％。

可选的，所述长波段反射镜对于波长为980nm的近红外激光束的反射率大于99％。

可选的，所述长波段反射镜由玻璃及铝膜组成，其中，所述铝膜加镀在所述玻璃表面，形成所述长波段反射镜。

可选的，所述透光石英片通过固定环固定在所述转筒的下部。

另一方面，本实用新型还提供一种测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪，该旋转流变仪包括上面任一实施例所述的测量装置。

可选的，所述旋转流变仪还包括动力单元，所述动力单元与所述测量系统连接，用于为所述测量系统提供动力。

可选的，所述动力单元还设有输入/输出接口，用于输入/输出数据。

可选的，所述旋转流变仪还包括有控温系统，所述控温系统与所述测量系统相连，用于对置于所述全内反射样品台上的样品进行加热。

有益效果：与现有技术相比，本实用新型提供的用于测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置及旋转流变仪，适用于波长在600nm及以上的长波段光束的流变性能测定，该测量装置及旋转流变仪一方面实现了较高的反射率，提高了红外光固化材料的固化效率；另一方面大幅降低了反射镜的镜面发热影响，提高了镜面的使用时间。此外，本实用新型提供的测量装置及旋转流变仪结构简单，操作便捷，具有广阔的应用前景和市场价值，对于红外光固化材料的研究具有极大的促进作用。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例中的旋转流变仪用测量装置的结构示意图；

图2为本实用新型实施例中的长波段反射镜的三维结构示意图；

图3为本实用新型实施例中的长波段反射镜的侧视图；

附图中的标号如下所示：

1-连接杆，2-转轴，3-转筒，4-固定环，5-长波段反射镜，6-透光石英片，7-全内反射样品台，8-样品，10-长波段光源。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型实施方式作进一步地详细描述。

如图1所示为一种测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置，该测量装置包括测量系统及全内反射样品台7，全内反射样品台7位于测量系统下方，用于放置样品8，样品包括光固化涂料；测量系统包括：

转筒3，呈中空结构且底部贯通，一侧具有呈直角的光源入口，光源入口的中心线与转筒3的轴线垂直；

透光石英片6，固定在转筒3的下部；

长波段反射镜5，固定在转筒3的光源入口的上部位置，长波段反射镜5的反射面朝向转筒3的光源入口外侧并朝下倾斜设置，使得长波段反射镜5的反射面与转筒3的轴线呈45°倾斜设置；如图2、3所示，长波段反射镜5的镜面呈45°倾斜设置，与镜面连接的根部用于与转筒3内部固定，镜面与根部的尺寸与转筒3内径匹配，在一种示例中，根部高h＝0.90mm，直径d＝21.70mm。

长波段光源10，通过光源入口水平照射在长波段反射镜5上，长波段光源10为波长不低于600nm的长波段光束。

现有技术中普通的反射镜通常只能反射低波长的光源，无法满足长波段光固化涂料这类物质的光聚合反应的需求，故旋转流变仪一直无法应用于测定光固化涂料的光聚合的动力学和流变行为。本申请通过将普通的反射镜替换为对长波段光源具有高反射率的长波段反射镜，提高了反射镜的反射率，适用于对长波段光源的反射效果，满足了光固化涂料的光聚合反应对长波段光源的特殊需求，提高了红外光固化材料的固化效率，有效地将旋转流变仪应用于测定光固化涂料的光聚合的动力学和流变行为的领域中。在本实施例中，测量装置使用的长波段光源10可选为近红外光源，通过光源入口水平照射在长波段反射镜5上，再垂直折射至下方置于全内反射样品台7上包括光固化涂料在内的样品8，引发样品8光聚合，可以研究光固化涂料的光聚合的动力学和流变行为。

作为一种可选实施例，长波段反射镜5对于波长在800nm以上的长波段光束的反射率大于95％。作为优选实施例，长波段反射镜5对于波长为980nm的近红外激光束 NIR的反射率大于99％。本实施例是通过设计一种对长波段，尤其是980nm波段具有高反射率的镜面，来实现高效反射长波段光源(波长为600nm及以上)的效果，以满足光固化涂料的光聚合反应的需求。反射率越高，说明光源利用率越高，光固化涂料的光聚合反应越充分，测定结果更精确。

在本实施例中，长波段反射镜5由玻璃棱镜及铝膜组成，其中，铝膜加镀在棱镜玻璃表面，形成长波段反射镜5。为了提高反射镜的反射率，其中一种方法是通过在玻璃表面控制镀膜变量实现。在其他实施例中，还可以通过其他有效的方法得以实现，以满足获得的反射镜具有反射长波段光源(波长为600nm及以上)的效果，在本实用新型中对于此种反射镜的实现方式不做限制。

作为一种可选实施例，透光石英片6通过固定环4固定在转筒3的下部。固定环4 可拆卸，如此可以自由地组装各部件，便于检修维护，延长该测量装置的使用寿命。

另一方面，本实用新型还提供一种用于测定光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪，该旋转流变仪包括上面任一实施例所述的测量装置。

作为一种可选实施例，该旋转流变仪还包括动力单元，动力单元与测量装置中的测量系统连接，用于为测量系统提供动力。动力单元与常规的旋转流变仪的动力单元相似，主要包括电机、传动模块、变压器等，通过连接杆1和转轴2连接转筒3，为测量系统中的转筒3提供旋转动力，因此不再赘述。在一种示例中，动力单元还设有输入/输出接口，用于输入/输出数据。

作为一种可选实施例，该旋转流变仪还包括有控温系统，控温系统与测量系统相连，用于对置于全内反射样品台7上的样品8进行加热。

本实用新型上述任意实施例提供的用于测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置及相应的旋转流变仪，选用对长波段光源具有高反射率的长波段反射镜，适用于波长在600nm及以上的长波段光束的流变性能测定，尤其是对于波长在800nm以上特别是波长为980nm的近红外激光束具有极高的反射率，该测量装置及对应的旋转流变仪一方面实现了较高的反射率，提高了红外光固化材料的固化效率；另一方面大幅降低了反射镜的镜面发热影响，提高了镜面的使用时间。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种测定长波段光聚合动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置，其特征在于，所述测量装置包括测量系统及全内反射样品台(7)，所述全内反射样品台(7)位于所述测量系统下方，用于放置样品(8)，所述样品包括光固化涂料；所述测量系统包括：

转筒(3)，呈中空结构且底部贯通，一侧具有呈直角的光源入口，所述光源入口的中心线与所述转筒(3)的轴线垂直；

透光石英片(6)，固定在所述转筒(3)的下部；

长波段反射镜(5)，固定在所述转筒(3)的光源入口的上部位置，所述长波段反射镜(5)的反射面朝向所述转筒(3)的光源入口外侧并朝下倾斜设置；

长波段光源(10)，通过所述光源入口水平照射在所述长波段反射镜(5)上，所述长波段光源(10)为波长不低于600nm的长波段光束。

2.根据权利要求1所述的测定长波段光聚合动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置，其特征在于，所述长波段反射镜(5)对于波长在800nm以上的长波段光束的反射率大于95％。

3.根据权利要求2所述的测定长波段光聚合动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置，其特征在于，所述长波段反射镜(5)对于波长为980nm的近红外激光束的反射率大于99％。

4.根据权利要求1-3任一所述的测定长波段光聚合动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置，其特征在于，所述长波段反射镜(5)由玻璃及铝膜组成，其中，所述铝膜加镀在所述玻璃表面，形成所述长波段反射镜(5)。

5.根据权利要求1所述的测定长波段光聚合动力学和流变行为的旋转流变仪用测量装置，其特征在于，所述透光石英片(6)通过固定环(4)固定在所述转筒(3)的下部。

6.一种测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪，其特征在于，包括权利要求1-5任一所述的测量装置。

7.根据权利要求6所述的测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪，其特征在于，所述旋转流变仪还包括动力单元，所述动力单元与所述测量系统连接，用于为所述测量系统提供动力。

8.根据权利要求7所述的测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪，其特征在于，所述动力单元还设有输入/输出接口，用于输入/输出数据。

9.根据权利要求6所述的测定长波段光聚合的动力学和流变行为的旋转流变仪，其特征在于，所述旋转流变仪还包括有控温系统，所述控温系统与所述测量系统相连，用于对置于所述全内反射样品台(7)上的样品(8)进行加热。

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