CN216296293U - 一种紫外光化学反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种紫外光化学反应装置，包括了反应器主体和光源，其特征是反应器主体为三层石英管组合，所述光源为低压汞灯，反应器三层由内向外分别为：内层为中心空腔低压汞灯放置区、中间层为物料循环层和外层为冷却液层，采用的石英管为紫外高透光率石英材质，低压汞灯光源为光谱正态分布的高效光源。本装置操作简便，合成效率高，尤其是用于合成甾体类化合物。
Description
技术领域
本实用新型涉及紫外光化学反应领域，具体涉及一种低压汞灯为光源的紫外光化学反应装置。
背景技术
光化学反应特别是紫外光化学反应正在药物合成领域显示出它的优点：有些反应用传统的热化学方法条件苛刻或合成路线复杂而难于实现，而光化学方法可以高效而简便地达到相同的目的，比如甾体类化合物地屈孕酮的合成、VD2及VD3的合成。而现在使用的高压汞灯冷阱装置光源温度高达800～1000℃，温度高、光谱杂，需要滤光降温，安全性低。另一种光源LED虽然光谱纯，但由于能使用有供应的光源LED规格少且光功率集成上不去而受限。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种安全、实用、便捷的紫外光化学反应装置，解决上述存在的问题。
为实现上述目的，本实用新型采取的技术方案为：
一种紫外光化学反应装置，由三层石英管焊接退火制成，中间安置低压汞灯，中间层循环物料，最外层通冷却液。宝塔型接口或螺口接头连接方便，物料管可使用PFA或FEP以及PTFE材质，冷却液管可使用硅橡胶材质。
本实用新型所用低压汞灯为T5～T12型，功率为40W～100W，单侧四脚型。
本实用新型具有以下优点：石英管透光率高，光效损失小，物料循环和冷却液循环同时运行；低压汞灯光谱纯发热小，安全性高，操作简单易行。本装置光利用率高，安装运行方便。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
在图中1、冷却液进口2、物料进口3、冷却液出口4、物料出口5、外层石英管6、中间层石英管7、内层石英管8、低压汞灯9、四脚电源接头
具体实施方式
如图1所示，本实用新型包括外层石英管5、中间层石英管6、内层石英管7、低压汞灯8和四脚电源接头9，其特征是外层石英管5设有冷却液进口1和冷却液出口3，中间层石英管6设有物料进口2和物料出口4，外层石英管5与外层石英管6焊接，外层石英管6 与外层石英管7焊接，低压汞灯8两端套O型硅橡胶支撑固定在内层石英管7，四脚电源接头与配套插头线与镇流器连接。
使用时，低压汞灯用洁净无纺布蘸取酒精擦拭晾干后安装使用，冷却液从冷却液进口1 经外层管从冷却液出口3循环对物料进行冷却，中间层与反应瓶通过物料循环泵连接，由物料进口2经中间层从物料出口4循环进行光照反应。
实施示例1
采用内层石英管L800mmxD30mmxδ2.5mm，中间层石英管L800mmxD46mmxδ3mm，外层石英管L700mmxD60mmxδ3mm组成，低压汞灯采用T5型。
实施示例2
采用内层石英管L1200mmxD50mmxδ3mm，中间层石英管L1200mmxD66mmxδ3mm，外层石英管L1100mmxD80mmxδ3mm组成，低压汞灯采用T12型。
应用示例1
地屈孕酮中间体的合成
利用上述实施示例1所述紫外光化学反应器，采用T5型75W(254nm)低压汞灯进行开环：称取10g的DG9，10ml三乙胺(或吡啶、DBU)加入1000ml乙酸乙酯(或乙醇、四氢呋喃)搅拌溶解于1L三口烧瓶中，通过PTFE管及小型计量泵连接于上述反应器内夹套。氮气保护，控温10-15℃反应，开启75W低压汞灯照射5～6h，同时对反应器外加套进行控温冷却。反应液通过HPLC分析原料剩余3-8％，原料开环达92-97％。
应用示例2
利用上述实施示例2所述紫外光化学反应器，采用T12型40W(340nm)紫外灯进行关环：上述开环反应液于0℃冷浴中，通过PTFE管及小型计量泵连接于上述反应器内夹套氮气保护下，通过340nm光源照射，反应20～26h，同时对反应器外加套进行冷却，反应液逐渐变为淡黄色，HPLC分析产品达62～68％。停止反应，将反应液在35°减压浓缩后，甲醇重结晶得DG10关环产物5.9g。
Claims (9)
1.一种紫外光化学反应装置，包括了反应器主体和光源，其特征是反应器主体为三层石英管组合，所述光源为低压汞灯，反应器三层由内向外分别为：内层为中心空腔低压汞灯放置区、中间层为物料循环层和外层为冷却液层，采用的石英管为紫外高透光率石英材质，低压汞灯光源为光谱正态分布的高效光源。
2.根据权利要求1所述一种紫外光化学反应装置，其特征是所述三层石英管组合的内层为两端开口的石英管，中间层和外层分别有物料进出口以及冷却液进出口。
3.根据权利要求1所述一种紫外光化学反应装置，其特征是所述低压汞灯为直管光源。
4.根据权利要求1所述一种紫外光化学反应装置，其特征是所述三层石英管组合的内层石英管长度从800mm至1200mm；中间层石英管长度从800mm至1200mm；外层石英管长度700mm至1100mm。
5.根据权利要求1所述一种紫外光化学反应装置，其特征是所述三层石英管组合的内层石英管管径从30mm至50mm；中间层石英管管径从46mm至60mm；外层石英管管径从60mm至80mm。
6.根据权利要求1所述一种紫外光化学反应装置，其特征是所述三层石英管组合的所有管壁厚度为2.5mm或3mm。
7.根据权利要求2所述物料进出口和冷却液进出口，其特征在是物料进出口和冷却液进出口采用4分螺口石英管或4分宝塔石英管接头连接物料管及冷却液管。
8.根据权利要求2所述物料进出口和冷却液进出口，其特征是物料进出口以及冷却液进出口型式采用石英焊接固定。
9.根据权利要求3所述直管光源，其特征是直管光源为T5至T12型低压汞灯。
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| CN202120672369.2U CN216296293U (zh) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | 一种紫外光化学反应装置 |
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