CN216260744U - 一种制备丙交酯的反应罐 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种制备丙交酯的反应罐，反应罐的外壁包覆加热夹套，反应罐顶部开设反应进料口和导气口，并安装驱动电机，反应罐内部安装通过转轴与驱动电机传动连接的至少两层转盘筛板桨，反应罐内壁上设置至少两层固定筛板组，转盘筛板桨与固定筛板层交错间隔设置。本实用新型的反应罐利用薄膜反应器工作原理，在丙交酯制备反应过程中结合降温、析晶、过滤一体化技术，使得丙交酯脱离反应体系，乳酸脱水平衡向着生成丙交酯方向移动，既提高了传质效率及反应速率，又同步脱水环化提高了丙交酯收率和纯度；使反应均相进行，有利于脱水后含氢酸迅速催化反应缩聚，操作温度低能耗小，易于工业化实施。

Description

一种制备丙交酯的反应罐

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，特别是一种制备丙交酯的反应罐。

背景技术

随着工业化不断推进，环境污染问题受到社会的广泛关注和重视。白色污染治理也成为工业和学界研究的热点课题。聚乳酸具有可生物降解性、良好的力学性能和可加工性，是一种应用广泛的环境友好材料，其制备主要采用丙交酯开环聚合法。

现有技术中，丙交酯的制备主要采用两步法：将乳酸在140-170℃加热脱水，形成低分子量聚乳酸；然后在210-250℃高真空条件下，低聚物在催化剂作用下裂解环化成丙交酯。

反应式如图：

这一过程形成的丙交酯一般含有水、乳酸低聚物等杂质，因此进一步的脱水、纯化，是制备丙交酯单体技术难题。操作过程往往存在水的脱除效率不高，反应副产物多，乳酸利用率不高等问题。采用乳酸直接缩聚制备丙交酯的工艺中起关键作用的缩聚阶段,尽管有资料加入了带水剂等，但是未将生成的丙交酯脱离反应体系，致使大量低聚乳酸形成需要230℃更高温度才能裂解转化成丙交酯，而且高温高真空能耗高，转化率低，容易消旋化影响下一步聚合物的分子量。

实用新型内容

为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种含氢酸催化乳酸溶液制备丙交酯的反应罐，能够实现丙交酯快速结晶析出脱离反应体系，丙交酯合成效率高，反应控制简单，产品纯净度高、旋光性可控。

本实用新型提供一种制备丙交酯的反应罐，反应罐的外壁包覆加热夹套，反应罐顶部开设反应进料口和导气口，并安装驱动电机，反应罐内部安装通过转轴与驱动电机传动连接的至少两层转盘筛板桨，反应罐内壁上设置至少两层固定筛板组，转盘筛板桨与固定筛板层交错间隔设置。

进一步地，转盘筛板桨包括沿转轴固定的至少两桨，桨叶上均布开设转盘筛孔。

进一步地，转盘筛孔直径为0.1-2cm。

进一步地，相邻层的转盘筛板桨的桨叶错位设置。

进一步地，转盘筛孔直径自上层至下层递增设置。

进一步地，固定筛板为向内突出于反应罐内壁的至少两桨叶状或圆弧突出结构，向内突出至与转盘筛板桨的桨叶外沿局部重合。

进一步地，固定筛板上均布开设固定筛孔，固定筛孔直径为0.1-2cm。

进一步地，反应罐底部开设出料口。

进一步地，反应罐底部还开设回流口。

本实用新型的反应罐利用薄膜反应器工作原理，在丙交酯制备反应中使得丙交酯脱离反应体系，乳酸脱水平衡向着生成丙交酯方向移动，既提高了传质效率及反应速率，又同步脱水环化提高了丙交酯收率和纯度；使反应均相进行，有利于脱水后含氢酸迅速催化反应缩聚，操作温度低能耗小，易于工业化实施。

附图说明

图1为本实用新型制备丙交酯的反应罐结构示意图；

图2为本实用新型反应罐的A-A截面示意图。

图中：1-外壁；2-加热夹套；3-进料口；4-导气口；5-驱动电机；51-转轴；6-转盘筛板桨；61-桨叶；62-转盘筛孔；7-固定筛板；71-固定筛孔；8-出料口；9-回流口。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本实用新型作进一步详细说明。

本实用新型提供一种制备丙交酯的反应罐，反应罐为具有多层转盘筛板的类似薄膜反应罐，反应罐的外壁1包覆加热夹套2，加热夹套2可为水蒸气加热或导热油电加热套，用于提高丙交酯反应速率，同时加速反应生成的水蒸发排出，使反应正向进行。反应罐顶部开设反应进料口3和导气口4，并安装驱动电机5。反应罐内部安装通过转轴51与驱动电机5传动连接的至少两层转盘筛板桨6，每层转盘筛板桨6包括沿转轴51固定的至少两桨叶61，在一优选实施例中，为了提高反应物混合搅打，相邻层的转盘筛板桨6的桨叶61错位设置。反应罐内壁上设置至少两层固定筛板7，转盘筛板桨6与固定筛板层交错间隔设置，从反应罐顶部通入的液体反应混合物，由转动的转盘筛板桨22带动，与固定筛板2撞击高效搅动，提高反应效率。

在一优选实施例中，桨叶61上均布开设转盘筛孔62，进一步优选的，转盘筛孔62直径为0.1-2cm，转盘筛孔62将下落的液体物料过筛，大大增加了物料反应的表面积，使得水分蒸发加速，反应正向进行。同时过筛搅打的反应物料混合更充分，乳酸聚合反应加快。另外，在反应的过程中，参与反应的物料会随着水分的蒸发，液体物料的粘度越来越大，进一步优选的，转盘筛孔62直径自上层至下层递增设置。筛孔直径由上而下递增，上部溶液粘稠度较低，随着反应的进行还水汽的不断蒸发带出，反应罐底部溶液粘稠度逐渐增加，为了保证搅拌阻力均衡，持续搅拌，将反应罐下部的转盘筛孔62适当增大，同时能够保证底部挥发气体上升的通道通畅。

优选的，固定筛板7为向内突出于反应罐内壁的至少两桨叶状或圆弧突出结构，向内突出至与转盘筛板桨6的桨叶61外沿局部重合，由此可实现物料在转盘筛板桨6和固定筛板7。在一优选实施例中，固定筛板7上均布开设固定筛孔71，固定筛孔71直径为0.1-2cm。

流体的反应物经过搅打，在重力作用下，一部分从转盘筛板桨6与固定筛板7向下流，一部分从转盘筛孔62和固定筛孔71中筛落，大大增加了流体反应物的表面积。在高温的作用下，一方面提高反应物之间的接触反应，另一方面反应生成的水快速蒸发并在夹带剂携带下，由导气口4负压抽吸分离。

优选的，反应罐底部开设出料口8，出料口8用于反应物料通过循环管道进入下一工艺，在制备丙交酯的过程中，反应罐处理后下一工艺为物料进入纯化罐冷却析出。

进一步优选的，反应罐底部还开设回流口9，回流口9用于如夹带剂的液体回流至反应罐内，在制备丙交酯的过程中，乳酸聚合生成产物水，夹带剂在反应罐内蒸发带出水蒸气，保证反应正向进行。

利用本实用新型的设备进行制备丙交酯的方法包括如下步骤：

(a)将乳酸溶液、含氢酸催化剂和夹带剂加入到混料罐中搅拌混合后作为反应物通入反应罐2中；

(b)反应物在反应罐中经加热催化缩合得到丙交酯溶液，丙交酯溶液在反应罐内减压蒸馏，夹带剂蒸发带水蒸汽进入真空冷凝器中，冷凝分水后夹带剂回流进入反应罐内，继续进行蒸发并夹带水汽进入真空冷凝器中；

(c)搅拌反应流至反应罐底部的丙交酯溶液通过第一输送泵输送至纯化罐中，经降温、析晶、过滤得到丙交酯粗晶体，过滤得到的丙交酯母液由第二输送泵送入混料罐同反应物混合后通入反应罐中循环参与反应；

(d)待晶体达到纯化罐容积30％-50％时，对纯化罐内丙交酯粗晶体进一步洗涤、过滤、烘干得到精制丙交酯，由纯化罐的产品出料口出料。

步骤(a)夹带剂选自甲苯、二甲苯、联苯醚、二丙二醇甲醚、二乙二醇单甲醚、乙二醇丁醚、乙二醇单乙醚、正辛烷、乙酸丁酯和丙二醇单乙醚中的一种或几种混合物。

反应罐温度加热至90-180℃进行催化缩合反应，所述催化缩合反应时间为2-5小时。反应罐加热使缩聚反应进行，同时夹带剂、溶液中的水和缩聚反应生成的水蒸发，气相的夹带剂夹带水汽不断从反应罐顶部的导气口4被真空泵吸走，反应罐内水分减少，反应向聚合方向进行。在多层转盘筛板搅拌下形成均相状态，脱水后的乳酸在含氢酸催化作用下迅速发生缩聚反应生成二聚、三聚等低分子量聚乳酸及丙交酯等，生成的二聚、三聚等低分子量聚乳酸继续催化裂解环化成丙交酯。

本实用新型利用多层转盘筛板桨在反应罐内进行充分搅拌反应，降低了反应温度的同时提高了反应效率，通过循环间歇式反应过程，最终产品收率大大明显提高，同时产能消耗明显降低。制备反应在均相状态下进行，含氢酸催化乳酸溶液直接缩聚，脱水后的乳酸在含氢酸催化作用下迅速发生缩聚反应，而循环丙交酯母液中的低聚物则继续裂解环化成丙交酯，操作温度低能耗小，易于工业化实施。

本实用新型中的具体实施例仅仅是对本实用新型的解释，其并不是对本实用新型的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本实用新型的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种制备丙交酯的反应罐，其特征在于，反应罐的外壁(1)包覆加热夹套(2)，反应罐顶部开设反应进料口(3)和导气口(4)，并安装驱动电机(5)，反应罐内部安装通过转轴(51)与驱动电机传动连接的至少两层转盘筛板桨(6)，反应罐内壁上设置至少两层固定筛板组(7)，转盘筛板桨与固定筛板层交错间隔设置。

2.根据权利要求1所述的制备丙交酯的反应罐，其特征在于，转盘筛板桨包括沿转轴固定的至少两桨叶(61)，桨叶上均布开设转盘筛孔(62)。

3.根据权利要求2所述的制备丙交酯的反应罐，其特征在于，转盘筛孔直径为0.1-2cm。

4.根据权利要求2所述的制备丙交酯的反应罐，其特征在于，相邻层的转盘筛板桨的桨叶错位设置。

5.根据权利要求2或3所述的制备丙交酯的反应罐，其特征在于，转盘筛孔直径自上层至下层递增设置。

6.根据权利要求1所述的制备丙交酯的反应罐，其特征在于，固定筛板为向内突出于反应罐内壁的至少两桨叶状或圆弧突出结构，向内突出至与转盘筛板桨的桨叶外沿局部重合。

7.根据权利要求1所述的制备丙交酯的反应罐，其特征在于，固定筛板上均布开设固定筛孔(71)，固定筛孔直径为0.1-2cm。

8.根据权利要求1所述的制备丙交酯的反应罐，其特征在于，反应罐底部开设出料口(8)。

9.根据权利要求1所述的制备丙交酯的反应罐，其特征在于，反应罐底部还开设回流口(9)。

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