CN215102009U - 一种提纯器 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种提纯器，所述提纯器设置有上部物料处理室和下部盐收集室，所述上部物料处理室用于结晶和沉淀制备氧化石墨烯或氧化石墨反应产物中的盐，所述收集室用于收集上部物料处理室沉淀的结晶盐，所述上部物料处理室和下部盐收集室通过第一法兰连接，所述上部收集室包括壳体，所述壳体设置成上部筒体和下部锥体连通的结构，所述壳体的位于下部锥体的侧壁上设有进口，所述壳体上开设有排料口。

Description

一种提纯器

技术领域

本实用新型属于氧化石墨烯生产设备领域，涉及一种产物的提纯装置。

背景技术

迄今为止，氧化石墨烯的制备方法主要有三种：Brodie法(氧化剂插层法)，Staudenmaier法(酸插层法)和Hummers法(氧化还原法)。三种方法中Hummers法在制备氧化石墨的时效性，安全性，稳定性上较为突出，也是工业化大批量制备氧化石墨所采用的方法。Hummers法的制备原理：通过浓硫酸与高锰酸钾形成的强氧化物来插层、氧化石墨(粉末或微片)，再经水化反应对石墨氧化物进行氧化、剥离，再经过多次洗涤纯化后得到含有羧基、羟基、环氧、磺酸基等含有C、O官能团的氧化石墨，此氧化石墨可以经超声、高剪切剧烈搅拌、高压剥离等方式剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定氧化石墨烯悬浮液。

现有的针对氧化石墨烯制备技术都集中在如何优化氧化过程，如《一种氧化石墨烯的制备方法》，其在Hummers法的基础上引进三氯化铁和干冰来提升氧化插层效率和降低反应过程中的散热情况，提高氧化产量，进而制备出氧化度更高，粒径更小，成本更低的氧化石墨(CN111847439 A)；如《一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用》，其主要介绍的是一种一种氧化石墨烯分散液及其制备方法以及该氧化石墨烯分散液的在改性水泥砂浆制备中的应用，其中还未见到氧化石墨的制备方法(CN111392721 A)；如《一种氧化石墨烯分散液的制备方法》，其主要在石墨和硫酸混合段引入超声，增加硫酸的对石墨的插层效果，后续继续采用Hummers法制备得到氧化石墨 (CN103787317B)；如《制备氧化石墨烯的方法和设备》，其主要通过对预混器、微通道反应器、收集罐、以及错流过滤装置，所述预混器、微通道反应器、收集罐和错流过滤装置进行依次连接，通过优化氧化石墨\烯反应过程中的传热，来改善氧化石墨在制备过程的热量问题(CN107879337A)；

已有专利往往针对提出制备的可行性，但没有对制备效率进行研究，也没有提出解决实际生产过程中的制备时间长、纯化效率低、产品中金属元素含量高的问题。常规制备中，将反应完后的含有金属杂质的氧化石墨烯或者氧化石墨直接进入洗涤的纯化段，需要使用大量的洗涤液和较长的纯化时间，方可将产品中的金属杂质除去，大量的洗液需要处理，而废水、废液的处理需要高昂的费用，和较长的纯化时间对。

现有的对反应产物的处理，由于氧化石墨烯或氧化石墨的粘度大，一般只采用洗涤的方式进行除杂。且现有的提纯装置过于复杂都无法用于氧化石墨烯或氧化石墨生产产物。

实用新型内容

本实用新型目的在于为了克服现有技术中的一个或多个问题，旨在提供一种针对氧化石墨烯或氧化石墨的制备中用于反应产物提纯的提纯器。

为了实现上述目的，本实用新型方案如下：

一种提纯器，所述提纯器设置有上部物料处理室和下部盐收集室，所述上部物料处理室用于结晶和沉淀制备氧化石墨烯或氧化石墨反应产物中的盐，所述收集室用于收集上部物料处理室沉淀的结晶盐，所述上部物料处理室和下部盐收集室通过第一法兰连接，所述上部收集室包括壳体，所述壳体设置成上部筒体和下部锥体连通的结构，所述壳体的位于下部锥体的侧壁上设有进口，所述壳体上开设有排料口。

根据本实用新型的一个方面，所述壳体的顶部设有若干排气阀。

根据本实用新型的一个方面，所述进口与所述下部锥体弧面相切。

根据本实用新型的一个方面，所述排料口设置在壳体位于下锥体上。

根据本实用新型的一个方面，所述下部收集室下端设有第二法兰，用于与外部废液的收集装置连接。

根据本实用新型的一个方面，所述下部盐收集室上端开设有进水口。

根据本实用新型的一个方面，上部筒体的径长比为1:(3-5)。

根据本实用新型的一个方面，下部锥体的锥度30-60度。

采用本实用新型提纯器对氧化石墨烯或氧化石墨的反应产物进行处理，使步骤氧化石墨烯或氧化石墨浆料中的盐结晶。并且可有效控制结晶盐颗粒的粒径为D50＝26-28μm。使用时，将氧化石墨烯或氧化石墨浆料通过进口26 在0.2MPa左右压力下送入提纯器。进口26与下部锥体212弧面相切的设置，使物料进入后形成自离心效果，离心作用后静置处理，得到沉积的结晶盐。结晶盐进入下部盐收集室。关闭第一法兰，通过下部盐收集室的进水口向下部收集室输送水，盐和水通过第二法兰排出提纯器。盐也可以在没有进水的情形下直接从第二法兰排出提纯器。为了实现更好的离心效果，本实用新型对上部物料处理室的空间进行了研究，上部物料处理室的上部筒体的径长比为1:(3-5)、下部锥体的锥度30-60度时，离心时更容易结晶出盐，且盐的颗粒不会很大，避免堵塞装置。进一步的，上部物料处理室容纳4-5吨的所述氧化石烯或氧化石墨浆料时最佳。

本实用新型提供的提纯器，更适用于氧化石墨烯或氧化石墨产物的提纯。

本实用新型通过提纯器的加料方式实现了物料的离心，再经过物料在提纯器中进一步静置，可实现精准的控制物料中反应产物(含有氧化石墨烯或氧化石墨的溶液)中的绝大部分结晶出来，且可以稳定的实现结晶盐的颗粒粒径为D50＝26-28μm。(参见附图4的检测报告)。

本实用新型通过提纯器的配置完成提纯工艺，精准且稳定的控制反应产物中结晶盐的粒径，一方面可有效实现盐绝大部分或全部结晶，另一方面，粒径的控制，为进一步结晶盐的排放得到顺利完成，避免堵塞设备。在氧化石墨烯或者氧化石墨生产的制备设备中含有提纯器，可将氧化石墨烯或者氧化石墨与其中的杂质进行分离，从而将大量废盐在提纯段得以去除，仅有少量废盐流转到纯化段，因此缩短了纯化的时间，并且降低了成品中的金属元素杂质。

附图说明

附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。在附图中：

图1是本实用新型提纯器的结构示意图；

图2是本实用新型提纯器的俯视图；

图3是图1沿A-A方向的切面示意图；

图4为采用本实用新型提纯器处理后结晶盐颗粒检测报告。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步阐述，但本实用新型并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。

图1-3示出了一种提纯器2，用于Hummers法在制备氧化石墨时所得到的中产产物--氧化石墨烯或氧化石墨的提纯。提纯器2设置有上部物料处理室21和下部盐收集室22，上部物料处理室21和下部盐收集室22通过第一法兰23连接。上部收集室21包括壳体20，该壳体所围成的空间包括上部筒体211和下部锥体212，且上部筒体211和下部锥体212相连通，上部筒体 211和下部锥体212可一体成型。壳体21的顶部设有若干排气阀25，排气阀 25使上部物料处理室21的压强处于平衡状态。参见图2所示，壳体20的位于下部锥体212的侧壁上设有进口26，进口26与下部锥体212弧面相切，壳体20位于下锥体212上设有排料口27。如图1所示，下部收集室22下端设有第二法兰24，用于与外部废液的收集装置连接。提纯器2用于本实用新型步骤S2提纯处理工艺，即对步骤S1得到的氧化石墨烯或氧化石墨浆料进行离心作用后静置处理，得到沉积的结晶盐。离心作用通过氧化石墨烯或氧化石墨浆料进入提纯器时的进料方向、进料压强和提纯器空间设置实现。氧化石烯或氧化石墨浆料从提纯器的下部锥体且与下部锥体形成切线方向的进入提纯器，在进料压强和进料方向的作用下可使物料进在进入提纯器时形成自离心，这种离心作用下，物料中的饱和盐进一步结晶。然后通过进一步的静置，使盐进一步结晶并沉积到盐收集室22。为了实现更好的离心效果，提纯器的上部处理室21的容积为可容纳4-5吨步骤S1的产物。生产时，控制所述氧化石烯或氧化石墨浆料进料时的压力为0.2MPa。静置处理的时间为 1-2h，优选1.5h。本实用新型通过提纯器的加料方式实现了物料的离心，再经过物料在提纯器中进一步静置，可实现精准的控制物料中反应产物(含有氧化石墨烯或氧化石墨的溶液)中的绝大部分结晶出来，且可以稳定的实现结晶盐的颗粒粒径为D50＝26-28μm。(参见附图4的检测报告)。提纯器2通过支架28固定；支架28的数量为若干个；具体为2-4个。支架28的结构为三角形、长方形、正方形和圆形中至少一种。

最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种提纯器，其特征在于，所述提纯器设置有上部物料处理室和下部盐收集室，所述上部物料处理室用于结晶和沉淀制备氧化石墨烯或氧化石墨反应产物中的盐，所述下部盐收集室用于收集上部物料处理室沉淀的结晶盐，所述上部物料处理室和下部盐收集室通过第一法兰连接，所述上部物料处理室包括壳体，所述壳体设置成上部筒体和下部锥体连通的结构，所述壳体的位于下部锥体的侧壁上设有进口，所述壳体上开设有排料口。

2.根据权利要求1所述提纯器，其特征在于，所述壳体的顶部设有若干排气阀。

3.根据权利要求1所述的提纯器，其特征在于，所述进口与所述下部锥体弧面相切。

4.根据权利要求1所述的提纯器，其特征在于，所述排料口设置在壳体位于下锥体上。

5.根据权利要求1-4任一项所述的提纯器，其特征在于，所述下部盐收集室的下端设有第二法兰，用于与外部废液的收集装置连接。

6.根据权利要求1-4任一项所述的提纯器，其特征在于，所述下部盐收集室上端开设有进水口。

7.根据权利要求1-4任一项所述的提纯器，其特征在于，上部筒体的径长比为1:(3-5)。

8.根据权利要求1-4任一项所述的提纯器，其特征在于，下部锥体的锥度30-60度。

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