CN211825808U - 一种富氧抗干扰电化学检测装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种富氧抗干扰电化学检测装置，包括电极体系，所述电极体系包括工作电极，所述工作电极为三相富氧电极；其中，所述三相富氧电极一部分与待测溶液接触，另一部分与含氧气的气相体系接触，所述三相富氧电极为阴极。以解决工作电极作为阴极时，电解液中氧气浓度波动和不足以致于影响测量结果的问题，所述的电化学检测装置的工作电极作为阴极，在阴极表面进行复合处理，是一种三相电极，电极的一部分与含氧气的气相接触，氧气通过电极表面与气体连通的微观通道，传输至反应界面，消除了电解液中氧气波动和不足对测试结果造成的影响，同时提高了电化学检测装置的检测范围、选择性以及灵敏度。
Description
技术领域
本实用新型涉及电化学测量技术领域，具体而言，涉及一种富氧抗干扰电化学检测装置。
背景技术
现有技术中，对于葡萄糖浓度、胆固醇、尿酸、乳酸等的检测，均采用电化学方法进行测量，常采用附有酶催化剂的工作电极作为阳极，测试所产生的过氧化氢的浓度。然而，检测过氧化氢的电极一般需要选择较高的工作电位，使用阳极氧化的方法进行检测，然而一些内源性还原物质(抗坏血酸、尿酸等)和还原性药物(对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸等)等电化学活性物质同样容易在电极表面发生氧化，对电流信号产生严重干扰，这将会影响葡萄糖浓度的检测。
将工作电极作为阴极使用时，可以在负电位对过氧化氢进行还原检测并解决上述氧化测试过程中产生的干扰问题，但是在还原过氧化氢的同时，溶液中氧气也会被还原，因此传感器响应信号受溶解氧含量波动以及不足的影响较大。在还原电位下，产生的氧还原信号的波动会对过氧化氢的还原电流产生严重干扰，导致输出信号无法与葡糖糖浓度成正比关系。
有鉴于此，特提出本实用新型。
实用新型内容
本实用新型的第一目的在于提供一种富氧三相抗干扰的电化学检测装置，以解决工作电极作为阴极时，氧气浓度波动和不足以致于影响测量结果的问题，所述的电化学检测装置的工作电极作为阴极，在阴极表面进行复合处理，是一种三相富氧电极，电极的一部分与含氧气的气相体系接触，氧气通过电极表面与气相连通的微观通道，传输至反应界面，通过恒定且充足的氧气供给，消除了电解液中氧气含量波动和不足对测试结果造成的影响，同时提高了电化学检测装置的检测范围、选择性以及灵敏度。
为了实现本实用新型的上述目的，特采用以下技术方案：
一种富氧抗干扰的电化学检测装置，包括电极体系，所述电极体系包括工作电极，所述工作电极为三相富氧电极；
其中，所述三相富氧电极一部分与待测溶液接触，另一部分与含氧气的气相体系接触，所述三相富氧电极为阴极。
本申请所提供的富氧抗干扰的电化学检测装置，以解决工作电极作为阴极时，氧气浓度波动和不足以致于影响测量结果的问题，所述的电化学检测装置的工作电极作为阴极，在阴极表面进行复合处理，是一种三相富氧电极，电极的一部分与含氧气的气相体系接触，氧气通过电极表面与气相连通的微观通道，传输至反应界面，消除了电解液中氧气含量波动和不足对测试结果造成的影响，同时提高了电化学装置的检测范围、选择性以及灵敏度。所述电极的结构和设置方式使得氧气能够在含氧气的气相体系和反应界面间快速传输，保证恒定充足且高效的氧气供给。
优选的，所述三相富氧电极为表面修饰过氧化氢还原催化剂颗粒，且固定有待测物质相应的氧化酶的基材。
优选的，所述过氧化氢还原催化剂颗粒选自铂、铑、钌、金、钴、铁、镍、生物材料和/或金属有机配合物中的一种或者几种的组合。
优选的，所述生物材料选自细胞色素C、过氧化氢氧化酶、普鲁士兰中的一种或者几种的组合。
优选的，所述电极体系还包括对电极，所述对电极选自碳棒电极、Pt电极、钛电极或者铂黑电极中的一种。
优选的，所述基材选自金属材料、碳材料或高分子多孔材料中的一种。
优选的，所述基材选自碳纤维纸、碳纳米管、3D石墨烯、泡沫铜中的一种。
优选的，所述电极体系还包括与对电极连接的参比电极。
优选的，所述参比电极选自甘汞电极、银/氯化银电极、汞/氧化汞电极、汞/硫酸亚汞电极中的一种。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：
(1)本申请所提供的电化学检测装置，工作电极采用三相富氧电极，所述电极的结构和设置方式使得氧气能够在含氧气的气相体系和反应界面间快速传输，保证恒定充足且高效的氧气供给，从而能够有效消除待测溶液中氧气含量波动和不足对于测试精确度和灵敏度的影响。
(2)本申请所提供的电化学检测装置，工作电极作为阴极使用，可以消除待测溶液中多种易于氧化干扰物质对测试结果的影响。
(3)本申请所提供的电化学检测装置，还包括参比电极，提高测试的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例提供的富氧抗干扰的电化学检测装置的结构示意图；
图2为本实用新型另一实施例提供的富氧抗干扰的电化学检测装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本实用新型，而不应视为限制本实用新型的范围。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
包括电极体系，所述电极体系包括工作电极，所述工作电极为三相富氧电极；
其中，所述三相富氧电极一部分与待测溶液接触，另一部分与含氧气的气相体系接触，所述三相富氧电极为阴极。
在测量过程中，三相富氧电极与对电极构成了回路。可以对还原过氧化氢所产生的还原电信号进行测量，进一步的衡量待测物质的含量。在该方法中，电子受体是天然的氧气，由于氧气在待测溶液中的含量波动严重且溶解度有限。因此，急需提供恒定且充足的氧气以保证反应的进行。本申请将采用三相富氧电极作为工作电极，三相富氧电极一部分与待测溶液接触，另一部分与含氧气的气相体系接触，为界面反应提供恒定且充足的氧气。如图1所示，三相富氧电极伸入液面以下，部分暴露在空气中，氧气通过暴露在空气中的表面直接输送到液体中，维持恒定氧气的充足供给，提高测试的选择性、灵敏度和精确度。
其中，三相富氧电极的制备方法包括：提供具有多孔道且疏水结构的导电基材，并在所述疏水结构上固定加载具有催化过氧化氢功能的催化材料和能够与待测物质反应生成过氧化氢的生物酶。
并且，当所述疏水结构表面被施加选定液相体系时，至少在覆盖所述疏水结构的所述液相体系与填充在所述疏水结构内的含氧气的气相体系的界面上分布有所述生物酶和所述催化材料，构成固液气三相共存的形态，使氧气不断被传输到反应界面。
阴极指的是得电子的极，也就是发生还原反应的极。溶液中的阳离子移向正极，阴离子移向负极。在电解池中阴极与电源的负极相连。阴极总是与阳极相对应而存在的。
在本实用新型一些优选的实施例中，所述三相富氧电极为表面修饰过氧化氢还原催化剂颗粒，且固定有待测物质相应的氧化酶的基材。
在本实用新型一些优选的实施例中，所述过氧化氢还原催化剂颗粒选自铂、铑、钌、金、钴、铁、镍、生物材料和/或金属有机配合物中的一种或者几种的组合。
在本实用新型一些优选的实施例中，所述生物材料选自细胞色素C、过氧化氢氧化酶、普鲁士兰中的一种或者几种的组合。
具有多孔道疏水结构的导电基材，以及，能够与待测物质反应生成过氧化氢的生物酶和具有催化还原过氧化氢功能的催化材料；并且，当所述疏水结构表面被施加选定液相体系时，至少在覆盖所述疏水结构的所述液相体系与填充在所述疏水结构内的含氧气的气相体系的界面上分布有所述生物酶和所述催化材料，构成固液气三相共存的形态。
本实用新型的再一种疏水固液气三相共存的生物酶传感器可以包括：
具有疏水结构的多孔导电基材，其中，用以形成所述疏水结构的材料包含具有催化过氧化氢功能的催化材料，
以及，能够与待测物质反应生成过氧化氢的生物酶；
并且，当所述疏水结构表面被施加选定液相体系时，至少在覆盖所述疏水结构的所述液相体系与填充在所述疏水结构内的含氧气的气相体系的界面上分布有所述生物酶和所述催化材料，构成固液气三相共存的形态。
基材对于本实用新型中的导电基材，其可以选用经过疏水处理之后表面具有疏水性能的导电材料，亦可选用本身即具有疏水表面的导电材料，这些材料可通过市售或自制等多种途径获取。
例如，对于需要经过疏水处理之后才具有疏水性能的导电材料，可以利用具有低表面能的物质对其进行修饰而获取，此类低表面能物质包括(但并不限于)：氟碳化合物、氟硅化合物、硅偶联剂或长链烷基化合物等，亦可为具有低表面能的颗粒等，例如聚四氟乙烯微粉、全氟乙丙烯微粉等，但不限于此。而相应的修饰的方法可以参考CN102815052A、CN102011153A等文献。
前述导电基材可以选用导电疏水材料，包括(但并不限于)：金属材料，碳材料或高分子多孔材料等。例如，所述金属材料包括(但并不限于)泡沫镍、泡沫铜、泡沫钛、泡沫铝铁网、泡沫铜网、泡沫铝网、铝铁网、铜网或铝网，而碳材料包括(但并不限于)石墨烯、碳纳米管构建物、碳纤维、膨胀石墨、光刻石墨、多孔碳材料等等，高分子多孔材料包括(但并不限于)聚苯胺膜，聚吡啶膜或聚吡咯膜等等。
过氧化氢还原催化剂前述的过氧化氢还原催化剂，是指能够催化过氧化氢进行还原电化学反应的无机、生物、金属及金属氧化物材料，例如，其可选用碳纳米管、石墨烯，细胞色素C、过氧化氢氧化酶、普鲁士兰、铂(Pt)，铑(Rh)，钌(Ru)，金(Au)，钴(Co)氧化物，铁(Fe)氧化物，镍(Ni)氧化物等，而其形态亦不受限制。
在本实用新型中，所述催化材料可以包括无机材料和/或有机材料；
其中，所述无机材料可以包括碳和/或金属和/或含有金属元素的化合物；
所述有机材料包括生物材料和/或金属有机配合物，例如，所述生物材料可选用但不限于细胞色素C、过氧化氢氧化酶或普鲁士兰等。所述金属包括铂、铑、钌、金、钴、铁或镍。作为较为优选的实施方案之一，所述催化材料包括分布金属和/或金属氧化物纳米粒子。
氧化酶可选用任一种能够氧化被检测物质(例如，葡萄糖)并产生过氧化氢的活性酶，例如，其包括(但并不限于)：甘油激酶、α-磷酸甘油氧化酶、胆固醇酯酶、胆固醇脱氢酶、胆固醇氧化酶、葡萄糖氧化酶、葡萄糖脱氢酶、乳酸脱氢酶、苹果酸脱氢酶、胆红素氧化酶、抗坏血酸氧化酶、过氧化物酶、尿酸酶、胶原酶、质酸酶、蛋白酶、蛋白水解酶、或其组合。
另外，在本实用新型的一实施方案中，对于自身就具有前述催化性能的导电基材，特别是其疏水结构包含具有催化过氧化氢功能的催化材料的导电基材，则也可省去前述在疏水结构上加载催化材料的操作。
在本实用新型一些优选的实施例中，所述对电极选自碳棒电极、Pt电极、钛电极或者铂黑电极中的一种。
辅助电极又叫对电极。辅助电极的作用是与研究电极组成极化回路，使研究电极有电流通过。一般要求辅助电极本身的电阻小，并且不容易发生极化，辅助电极一侧的反应产物不严重影响研究电极的反应。一般情况下，使用铂或者碳电极做辅助电极，当辅助电极面积比研究电极面积大100倍时，辅助电极的极化可以忽略。因此，研究阴极过程时，辅助电极作阳极，辅助电极的面积比工作电极大，这样就降低了辅助电极上的电流密度，使其在测量过程中基本上不被极化，更优选的，采用铂黑电极作辅助电极。
在本实用新型一些优选的实施例中，所述基材选自金属材料、碳材料或高分子多孔材料中的一种。
在本实用新型一些优选的实施例中，所述基材选自碳纤维纸、碳纳米管、3D石墨烯、泡沫铜中的一种。
在本实用新型一些优选的实施例中，所述电极装置还包括与对电极连接的参比电极。
在本实用新型一些优选的实施例中，所述参比电极选自甘汞电极、银/氯化银电极、汞/氧化汞电极、汞/硫酸亚汞电极中的一种。
如图2所示，连接参比电极后，构成了三电极体系。三电极体系含两个回路，一个回路由工作电极和参比电极组成，用来测试工作电极的电化学反应过程，另一个回路由工作电极和辅助电极组成，起传输电子形成回路的作用。参比电极是测量电极电势时作参照比较的电极。严格地讲，标准氢电极只是理想的电极，实际上并不容易实现。因此在实际进行电极电势测量时总是采用电极电势已精确知晓而且又十分稳定的电极作为相比较的电极。
参比电极起着既提供热力学参比，又将工作电极作为研究体系隔离的双重作用。参比电极需要具备的一些性能：(1)具有较大的交换电流密度，是良好的可逆电极，其电极电势符合Nernst方程；2)流过微小的电流时电极电势能迅速恢复原状；3)应具有良好的电势稳定性和重现性等。
更优选的，不同研究体系可选择不同的参比电极。水溶液体系中常见的参比电极有:饱和甘汞电极(SCE)、Ag/AgCl电极、标准氢电极(SHE或NHE)等。许多有机电化学测量是在非水溶剂中进行的，尽管水溶液参比电极也可以使用，但不可避免地会给体系带入水分，影响研究效果，因此，建议最好使用非水参比体系。常用的非水参比体系为Ag/Ag+(乙腈)。
前述的“选定液相体系”，是指水或至少含有所述待测物质的水溶液等，亦可为血液或其它生理液体等。
前述的“待测物质”，是指能够被所述生物酶氧化并产生过氧化氢的物质，包括葡萄糖等，但不限于此。
前述的“含氧气的气相体系”，包括空气或由氧气与其它辅助气体(例如，氮气等非活性气体和氩气等惰性气体)形成的气体。
在一具体实施方案中，前述传感器的制备方法可以包括如下步骤，分别为：疏水材料的制备；表面使用金属或金属氧化物材料进行处理；处理后的表面加入生物酶溶液；使用成膜材料成膜进行保护。
在本实用新型一些优选的实施例中，所述三相富氧电极的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)疏水材料的制备
对于本身具有疏水功能的导电基材不需要进一步疏水处理。而对于本身亲水的材料，可以用具有低表面能的物质修饰，例如，可以放入氟硅烷的乙醇溶液中浸泡3-24h，然后取出用乙醇清洗表面残留物质，最终将处理的样品在100℃烘箱中加热聚合2h得到疏水的电极材料(亦即，前述导电基材，或简称疏水材料)。
(2)使用金属或金属氧化物材料进行修饰
将上述步骤(1)中得到的疏水材料固定于电极池中，在电极池中加入与需要载入的催化材料相关的溶液中。以Pt为例，为在疏水材料表面沉积Pt金属，在电极池中加入氯铂酸溶液(10g/L H2PtCl6，其浓度比为H2PtCl6:1M H2SO4:H2O＝13:25:12)。使用处理过的疏水材料作为工作电极，加入铂丝电极作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，使用即时电流法，在0～-0.5V的电势下电沉积150-1500s。
(3)生物酶的载入
将上述制备好的金属和/或金属氧化物材料处理过的疏水材料继续固定在电极池中，并且在疏水材料表面滴加含有生物酶的溶液，例如葡萄糖氧化酶的水溶液(其中含酶量可以为0.1-20U，U为酶活力单位)，随后，将疏水材料放置于室温自然干燥，干燥后的疏水材料载有生物酶，且生物酶拥有反应活性。
(4)成膜保护
在上述载有生物酶的疏水材料表面使用保护膜进行保护，以保护载于疏水材料表面的生物酶分子不至于溶解或脱落。其操作方法可以为：在上述步骤中干燥后的疏水材料表面施加一定量的成膜物质，随后继续将疏水材料放置于室温自然干燥，干燥后的疏水材料表面有一层成膜物质所形成的膜，从而使疏水材料被施加水溶液后，生物酶分子不会溶解在溶液中。
以壳聚糖为成膜物质为例，在上述载有生物酶的疏水材料表面，滴加10μL壳聚糖溶液，其中壳聚糖含量可以为1mg-250mg，随后，将疏水材料放置于室温自然干燥，干燥后的疏水材料表面可明显观察到有壳聚糖膜的存在。
此外，上述步骤(3)和(4)也可以集中在一步完成，即将生物酶和保护膜材料共混后一起成膜。
在本发明中，可将上述步骤(2)制备好的金属和/或金属氧化物材料处理过的疏水材料，固定于电极池，并且在疏水材料表面添加(如滴加)含有生物酶和成膜保护材料的混合溶液，例如葡萄糖氧化酶和含成膜物质(如壳聚糖)的溶液。通常，所述溶液可用含酶的水溶液与含成膜物质的溶液混合而成，其中，两者的混合比例没有特别限制，只要可形成保护膜即可，通常为1:50至50:1，较佳地为1:10至10:1，更佳地为2:1-1:2。在所述溶液中，酶的含量以及成膜物质的含量可根据物质的种类等情况而确定，只要能够在表面形成具有一定酶含量的保护膜即可。通常，对于1-4cm2的表面而言，所述的保护膜中含酶量通常为0.1-20U(U为酶活力单位)，而成膜物质(如壳聚糖)的含量通常为1mg-250mg。
随后，将疏水材料进行干燥处理(如室温下自然干燥)。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本实用新型，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本实用新型的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本实用新型范围内的所有这些替换和修改。
Claims (9)
1.一种富氧抗干扰电化学检测装置，包括电极体系，所述电极体系包括工作电极，其特征在于，所述工作电极为三相富氧电极；
其中，所述三相富氧电极一部分与待测溶液接触，另一部分与含氧气的气相体系接触，所述三相富氧电极为阴极，三相富氧电极伸入液面以下，部分暴露在空气中，氧气通过暴露在空气中的表面直接输送到液体中，维持恒定氧气的充足供给。
2.根据权利要求1所述的富氧抗干扰电化学检测装置，其特征在于，所述三相富氧电极为表面修饰过氧化氢还原催化剂颗粒，且固定有待测物质相应的氧化酶的基材。
3.根据权利要求2所述的富氧抗干扰电化学检测装置，其特征在于，所述过氧化氢还原催化剂颗粒选自铂、铑、钌、金、钴、铁、镍、生物材料和/或金属有机配合物中的一种或者几种的组合。
4.根据权利要求3所述的富氧抗干扰电化学检测装置，其特征在于，所述生物材料选自细胞色素C、过氧化氢氧化酶、普鲁士兰中的一种或者几种的组合。
5.根据权利要求1所述的富氧抗干扰电化学检测装置，其特征在于，所述电极体系还包括对电极，所述对电极选自碳棒电极、Pt电极、钛电极或者铂黑电极中的一种。
6.根据权利要求2所述的富氧抗干扰电化学检测装置，其特征在于，所述基材选自金属材料、碳材料或高分子多孔材料中的一种。
7.根据权利要求2所述的富氧抗干扰电化学检测装置，其特征在于，所述基材选自碳纤维纸、碳纳米管、3D石墨烯、泡沫铜中的一种。
8.根据权利要求6所述的富氧抗干扰电化学检测装置，其特征在于，所述电极体系还包括与对电极连接的参比电极。
9.根据权利要求8所述的富氧抗干扰电化学检测装置，其特征在于，所述参比电极选自甘汞电极、银/氯化银电极、汞/氧化汞电极、汞/硫酸亚汞电极中的一种。
Priority Applications (1)
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| CN201821452341.2U CN211825808U (zh) | 2018-09-05 | 2018-09-05 | 一种富氧抗干扰电化学检测装置 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112858433A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-05-28 | 苏州大学 | 固-液-气三相生物酶光电阴极 |
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2018
- 2018-09-05 CN CN201821452341.2U patent/CN211825808U/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112858433A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-05-28 | 苏州大学 | 固-液-气三相生物酶光电阴极 |
| CN112858433B (zh) * | 2021-01-08 | 2022-07-26 | 苏州大学 | 固-液-气三相生物酶光电阴极 |
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