CN210009969U - 一种热卤化反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及氯化、溴化用设备的技术领域，具体涉及一种热卤化反应器，更具体的说涉及将氯气、溴素高温加热后与有机物反应的反应器。包括反应管、封头、加热器、外隔离保护箱体，封头套接于反应管的端口，在封头和反应管的管壁外侧设置密封部件，在封头和反应管的端口接触面之间设置氟橡胶垫，封头的端头为进出口法兰，该进出口法兰通过内衬四氟金属波纹软管用于与外界工艺管道连接。本实用新型的热卤化反应器反应区采用高温条件下氯气、溴素耐受度佳、表面洁净的高纯石英玻璃材质反应器，非反应区域和封头连接处等非加热区域采取内衬四氟乙烯、搪玻璃能耐腐蚀介质，封头外带冷却夹套，低进高出。

Description

一种热卤化反应器

技术领域

本实用新型涉及氯化、溴化用设备的技术领域，具体涉及一种热卤化反应器，更具体的说涉及将氯气、溴素高温加热后与有机物反应的反应器。

背景技术

许多重要的含有氯、含溴素等元素的有机中间体、合成药物都是通过热卤化反应得到的。卤化反应一般分为两种：一种是有机物与卤化氢反应，另一种是有机物与卤素单质反应。

有机物与卤化氢的反应主要在溶剂中进行，这种方法产生大量的废液和废料。有机物与卤素单质的反应，现在多采用高温下反应，但是在350℃以上尤其是500℃以上的温度下，耐受氯气、溴素的材质非常少，且价格昂贵；卤化副产物亦会对产物纯度造成一定的影响，提高了产物分离的难度，甚至会限制高纯产物的应用范围。

目前的卤化反应装置一般采用常规金属材料如镍、不锈钢等，存在高温环境氯气、溴气耐受度差、金属材料腐蚀速率快、热膨胀率高、损耗率高、使用寿命短，不耐高压、副产杂质多、影响产品品质的缺点；另外，金属材料与非金属材料石英玻璃不易连接、无法采用高强度螺栓压紧、密封差、易泄露；从而使得反应装置利用率低，使用寿命短，经常需要停工。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种热卤化反应器，本实用新型的热卤化反应器反应区采用高温条件下氯气、溴素耐受度佳、表面洁净的高纯石英玻璃材质反应器，非反应区域和封头连接处等非加热区域采取内衬四氟乙烯、搪玻璃能耐腐蚀介质，封头外带冷却夹套，低进高出。封头进出口法兰和工艺管道通过内衬四氟金属波纹软管连接，内衬四氟金属波纹软管接头法兰一端固定，一端采用活套法兰，确保封头连接和受热膨胀都有一定的自由度。

本实用新型的技术方案为：

一种热卤化反应器，包括反应管、封头、加热器、外隔离保护箱体，其特征在于，封头套接于反应管的端口，在封头和反应管的管壁外侧设置密封部件，在封头和反应管的端口接触面之间设置氟橡胶垫，封头的端头为进出口法兰，该进出口法兰通过内衬四氟金属波纹软管用于与外界工艺管道连接；封头外设降温冷却夹套，反应管内部设置温度计保护套管，在温度计保护套管内设置测温元件，所述的测温元件与温度控制器相连；该反应管分为非反应区域和反应区域，非反应区域为封头相套接的部分，其余部分为反应区域，在反应管的反应区域对应的外壁处设置加热部件。

本实用新型的特点还有，

加热部件的加热方式为热辐射，加热部件为电炉加热或电磁加热器。其中，电磁加热器包括：电磁加热线圈、金属加热管。金属加热管为碳钢、不锈钢、蒙耐尔其中的任意一种。

所述的反应管为球口管式石英玻璃反应管, 所述材质为石英玻璃，具有耐高温、热膨胀系数低、耐热震性和电绝缘性能好等特点。

所述的密封部件为梳齿密封或聚四氟乙烯填料密封。

封头通过封头焊接法兰套接于反应器的端口，所述的封头焊接法兰与套接于反应管外壁的反应管法兰通过法兰连接螺栓预紧；进一步优选，封头焊接法兰与螺母之间的螺栓上设置弹簧。

在反应管管壁和密封部件之间还设置绝热材料。封头和石英玻璃反应管之间腔室填充四氟密封填料；填充填料之前，先在比封头尺寸略长的石英玻璃反应管上缠绕云母带、硅铝纤维或薄矿物岩棉等绝热材料。

所述的封头内衬聚四氟乙烯或者搪玻璃耐腐蚀介质。

在封头下端设置固定支架，在加热部件下端设置固定支架。

在反应管和加热部件之间放置耐火材料垫块，进一步优选，该耐火材料垫块为弧式耐火材料垫块。

所述的外隔离保护箱体设置两个玻璃视窗，顶部设置箱体换气进口、箱体换气出口，可输送新鲜空气至该空间，并将产生的有害气体抽送至净化处理工序。

所述温度计保护套管的材质为石英玻璃，伸入反应器内部的温度计保护套管为封闭盲端。

石英玻璃反应管安装前先将反应管法兰套进去，与封头焊接的法兰通过法兰连接螺栓连接；螺栓一头附有弹簧，通过缓慢紧固压在弹簧上的螺母调整和压紧封头与石英玻璃之间的密封部件，起到加强密封和分散均衡每个螺栓受力的作用。

热卤化反应器的工作过程：

摩尔比例预混完成的物料通过内衬四氟金属波纹软管进入封头和封头附近的非反应区域，该非反应区域有耐高温的绝热材料和冷却夹套降温措施保证封头的内衬耐腐蚀材质在其允许工作温度范围内。进一步的，物料进入停留时间起始区域即反应管反应区域。加热方式采用电炉加热或者电磁套管加热方式，开启加热器，通过功率可调式温度控制器设置加热目标温度，观察并记录反应器腔室实际温度。随着温度的升高，原料开始反应并生成目标产物，在反应管内以平推流的形式流入反应管另一端非反应区域。两端非反应区域结构、型式、材质选择均一致。

本实用新型的热卤化反应器，通过加热部件提供热源使反应管内部达到300-1000℃的反应温度，卤素（氯气、溴素）在反应管内与反应物完成卤化反应，合成目标产物。

本实用新型与现有技术相比具有以下优点：

本实用新型的热卤化反应器具有高温氯气、溴素耐受性好，克服了普通金属材料腐蚀速率快、使用寿命短，副产杂质多、影响产品品质的缺点；针对石英玻璃法兰脆性大、石英法兰与金属法兰之间密封垫无法采用高强度螺栓压紧、泄露率大的难点，创造性设计了封头与原工艺管道法兰进行连接的结构型式，保证了设备的密封可靠性；非反应区域封头部分和石英玻璃反应管之间采用的梳齿密封或聚四氟乙烯填料密封的结构，确保了设备密封性能和工艺的低泄露率，优化了常规石英玻璃反应管球口连接或者喇叭口连接泄漏率高的缺点，极大地改善了操作环境和操作者的职业卫生健康；封头部分采用的绝热材料和低进高出的降温冷却措施则解决了耐氯气、溴素腐蚀的非金属材料聚四氟乙烯、搪玻璃等内衬介质亦不耐高温的难点。同时，整个反应管部分内置在外隔离保护箱体中，有效隔离了由于反应管破裂等突发状况产生的高温工艺介质，杜绝了该意外状况产生的二次伤害。

热卤化反应的结构型式，有效降低了反应事故率，提供了良好的密封条件，极大地改善了操作环境，解决了高温卤化反应停工率高、不易操作、环境差等缺点难点，实现了连续化生产，避免和减少了停工率，降低了工业生产的时间成本、 能耗成本、检修成本，从而提升了生产利润，同时可以有效地将无组织排放的有害介质统一收集、净化处理，极大地改善了生产环境，杜绝了危险气体的排放。

附图说明

图1为热卤化反应器的结构示意图；

图2为热卤化反应器的封头局部解剖图；

图3为热卤化反应器的球口法兰主视图；

图4为热卤化反应器的球口法兰剖视图。

1.反应管、2.加热部件、3.法兰连接螺栓、4.弹簧、5.封头、6. 降温冷却夹套、7.氟橡胶垫、8. 进出口法兰、9.温度控制器、10.固定支架、11.耐火材料垫块、13.温度计保护套管、14.内衬四氟金属波纹软管、15.外隔离保护箱体、16.视窗、17.箱体换气出口、18. 箱体换气进口，19-聚四氟乙烯填料，20-绝热材料，21-测温元件，22-封头焊接法兰，23-反应管法兰。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步描述本实用新型，本实用新型的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本实用新型的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本实用新型的精神和范围下可以对本实用新型技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本实用新型的保护范围内。

实施例1 一种热卤化反应器

如图1、图2和图3所示，反应器包括球口管式石英玻璃反应管1、封头5、加热器2、外隔离保护箱体15。封头5套接于反应管1的端口，球口管式石英玻璃反应管1和封头5之间采用聚四氟乙烯填料19，在封头和反应管的端口接触面采用氟橡胶垫7；封头焊接法兰和反应管法兰通过法兰连接螺栓3预紧，压实密封部件，起到加强密封的作用。封头焊接法兰22与螺母之间的螺栓上设置弹簧4，分散和均衡螺栓的受力。封头5内衬聚四氟乙烯或者搪玻璃耐腐蚀介质，对应的反应器长度部分缠绕绝热材料20。封头5外设降温冷却夹套6，通入冷却循环水给该非反应区域降温。反应器内部反应区域设置温度计保护套管13，材质为石英玻璃，将测温元件21伸入该区域测内部腔室温度。将测温元件21测得的温度信号输入给功率可调式温度控制器9，由功率可调式温度控制器9来完成加热部件2输入功率的调整，以维持工艺所需温度的稳定性。封头5采用固定支架10保持其稳定性。如果反应管长度较长，每间隔1米，可在石英玻璃反应管和加热部件之间放置耐火材料垫块11。加热部件亦采用固定支架10，保持加热部件和反应管之间维持5-50mm的热辐射间隙。

温度计保护套管13嵌在封头5上，使用梳齿式密封套环或者四氟乙烯带和耐高温胶黏合密封，长度伸入至反应加热区以内为宜。

该耐火材料垫块11为弧式耐火材料垫块。

封头5进出口法兰与外界工艺管道通过内衬四氟金属波纹软管14连接。内衬四氟金属波纹软管14有一定的挠性和自由度，防止管道和设备应力伤害反应器。

设备外隔离保护箱体15，作为反应管在突发事故状态下的缓冲隔离空间，外隔离保护箱体15采用拼接可拆卸方式安装。外隔离保护箱体15设置两个玻璃视窗16，便于观察内部情况，顶部设置箱体换气进口17、箱体换气出口18，可输送新鲜空气至该空间，并将产生的有害气体抽送至净化处理工序。

实施例2 一种热卤化反应器

与实施例1不同的是，在本实施例中，球口管式石英玻璃反应管1和封头5之间采用梳齿密封。

封头内设置与反应管球口规格配套的凹槽，保证反应管与封头的同心度。封头与工艺金属管道之间连接件是内衬四氟金属波纹软管，确保一定的自由活动余量，释放反应管加热膨胀产生的应力。

反应管两端为球口，分为反应区域和非反应区域。根据工艺流量计算物料的停留时间和反应管尺寸，停留时间对应的规格尺寸区域为反应区域，其他区域为非反应区域。

封头5一侧为物料进出口法兰8，另一侧焊接为反应器球口规格相匹配的封头焊接法兰22。预先将反应管球口配套的铝制反应管法兰套进反应管上，测量封头的深度，并按照这个尺寸将绝热材料缠绕在反应器外壁上，厚度为2-5mm；再使用四氟盘根缠绕在绝热材料之外。经过硫化的氟橡胶垫内置在封头里面，缓慢将封头套在反应管上，二者之间的腔室填满聚四氟乙烯填料19。上述工作完成后，铝制反应管法兰内置半月环，通过螺栓与封头进行连接。螺栓在法兰的两侧部分，一端串上弹簧4，另一端是螺母。通过拧紧螺母和弹簧受力，确保周向法兰的受力均匀一致。

Claims (13)

1.一种热卤化反应器，包括反应管、封头、加热器、外隔离保护箱体，其特征在于，封头套接于反应管的端口，在封头和反应管的管壁外侧设置密封部件，在封头和反应管的端口接触面之间设置氟橡胶垫，封头的端头为进出口法兰，该进出口法兰通过内衬四氟金属波纹软管用于与外界工艺管道连接；封头外设降温冷却夹套，反应管内部设置温度计保护套管，在温度计保护套管内设置测温元件，所述的测温元件与温度控制器相连；该反应管分为非反应区域和反应区域，非反应区域为封头相套接的部分，其余部分为反应区域，在反应管的反应区域对应的外壁处设置加热部件。

2.根据权利要求1所述的热卤化反应器，其特征在于，加热部件的加热方式为热辐射，该加热部件为电炉加热或电磁加热器。

3.根据权利要求1所述的热卤化反应器，其特征在于，所述的反应管为球口管式石英玻璃反应管。

4.根据权利要求1所述的热卤化反应器，其特征在于，所述的密封部件为梳齿密封或聚四氟乙烯填料密封。

5.根据权利要求1所述的热卤化反应器，其特征在于，封头通过封头焊接法兰套接于反应器的端口，所述的封头焊接法兰与套接于反应管外壁的反应管法兰通过法兰连接螺栓预紧。

6.根据权利要求1所述的热卤化反应器，其特征在于，在反应管管壁和密封部件之间还设置绝热材料，该绝热材料选自云母带、硅铝纤维或薄矿物岩棉中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的热卤化反应器，其特征在于，所述的封头内衬聚四氟乙烯或者搪玻璃耐腐蚀介质。

8.根据权利要求1所述的热卤化反应器，其特征在于，在封头下端设置固定支架，在加热部件下端设置固定支架。

9.根据权利要求1所述的热卤化反应器，其特征在于，所述温度计保护套管的材质为石英玻璃，伸入反应器内部的温度计保护套管为封闭盲端。

10.根据权利要求1所述的热卤化反应器，其特征在于，所述的外隔离保护箱体设置两个玻璃视窗，顶部设置箱体换气进口、箱体换气出口。

11.根据权利要求5所述的热卤化反应器，其特征在于，封头焊接法兰与螺母之间的螺栓上设置弹簧。

12.根据权利要求8所述的热卤化反应器，其特征在于，在反应管和加热部件之间放置耐火材料垫块。

13.根据权利要求12所述的热卤化反应器，其特征在于，该耐火材料垫块为弧式耐火材料垫块。

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