CN209911313U

CN209911313U - 一种离子色谱用微型电导检测器

Info

Publication number: CN209911313U
Application number: CN201920449478.0U
Authority: CN
Inventors: 王宏庆; 李朋洲; 霍松岷; 温菊花; 谭曙时
Original assignee: Nuclear Power Institute of China
Current assignee: Nuclear Power Institute of China
Priority date: 2019-04-04
Filing date: 2019-04-04
Publication date: 2020-01-07
Anticipated expiration: 2029-04-04

Abstract

本实用新型公开了一种离子色谱用微型电导检测器，其特征在于，包括入口压盖和出口压盖，所述入口压盖和出口压盖之间相间设有多个电极片，相邻的两个电极片之间采用电极垫片隔离，所述电极片和电极垫片密封连接，所述入口压盖上开设有液体入口，所述出口压盖上开设有液体出口，所述电极片上开设有第一中心孔，所述电极垫片上开设有第二中心孔，所述液体入口、液体出口、第一中心孔和第二中心孔连通形成检测液体的导流通道。本实用新型的离子色谱用微型电导检测器检测范围宽，检测范围可达0.5～10000mV，提高了电导检测器的液体检测的范围，能有效减小死体积和气泡聚集和滞留，提高了检测的可靠性和稳定性。

Description

一种离子色谱用微型电导检测器

技术领域

本实用新型涉及核电站和军用核动力应用的离子色谱检测仪器，具体涉及一种离子色谱用微型电导检测器。

背景技术

在色谱分析中，被测组分经分离后随流动相流出，进入离子色谱检测器进行测定。离子色谱检测器连续的将色谱柱中洗脱组分浓度变化情况进行记录，并将产生的电信号输入离子色谱仪的测控系统得到一个随时间变化的分离组分的色谱图。离子色谱仪根据色谱图定量分析待测组分离子的浓度。

离子色谱检测器对不同样品在不同浓度及各种淋洗条件下均能准确、及时、连续的反应色谱峰的变化。为实现离子色谱检测器的功能，要求离子色谱检测器具备较高的灵敏度、较宽的定量检测线性范围、选择性好和重现性好，能适应现代高精度的分析需求。

离子色谱常用的检测器分为电化学法和光学法两大类。电化学法包括电导检测器和安培检测器，光学法主要是紫外、可见光吸收检测器和荧光检测器。电导检测器是离子色谱中最通用的检测器，主要用于测定无机阴、阳离子的浓度。在核电站和军用核动力设施应用的离子色谱主要采用电导检测器。

目前商用的离子色谱检测器主要存在检测器体积大，检测范围窄，灵敏度不高，检测器内死体积大和容易形成气泡等技术问题，不能适应现代高精度的分析需求。

实用新型内容

本实用新型所要解决的是现有离子色谱检测器存在检测器体积大，检测范围窄，灵敏度不高，检测器内死体积大和容易形成气泡等技术问题，目的在于提供一种离子色谱用微型电导检测器。

本实用新型通过下述技术方案实现：

一种离子色谱用微型电导检测器，包括入口压盖和出口压盖，所述入口压盖和出口压盖之间相间设有多个电极片，相邻的两个电极片之间采用电极垫片隔离，所述电极片和电极垫片密封连接，所述入口压盖上开设有液体入口，所述出口压盖上开设有液体出口，所述电极片上开设有第一中心孔，所述电极垫片上开设有第二中心孔，所述液体入口、液体出口、第一中心孔和第二中心孔连通形成检测液体的导流通道。本电导检测器的液体入口、液体出口、第一中心孔和第二中心孔连通形成检测液体的导流通道，液体从导流通道的液体入口进入，从第一中心孔和第二中心孔流经后，测量电极片测得的离子浓度所对应的电导或阻值传递到离子色谱测控系统，离子色谱测控系统对其进行处理和显示。

优选方案，所述电极片包括第一电极片、第二电极片、第三电极片、第四电极片和第五电极片，所述第一电极片和第四电极片为加压电极片，所述第二电极片和第三电极片为测量电极片，所述第五电极片为屏蔽电极片。

优选方案，所述出口压盖上开设有测温孔，所述测温孔与导流通道连通，在测温孔设有温度传感器，所述温度传感器用于检测导流通道内的液体温度。温度传感器能够时刻测量和采集液体的温度，使检测液体在设定的温度下进行检测，提高检测的精度。

优选方案，所述入口压盖和出口压盖上连接有紧固件，所述紧固件用于把电极片和电极垫片夹持固定在入口压盖和出口压盖之间。紧固件能够把电极片和电极垫片夹持固定在入口压盖和出口压盖之间，提高电极片和电极垫片之间的密封性能，防止导流通道内的液体从电极片和电极垫片之间的间隙中流出。通过紧固件来调节入口压盖和出口压盖之间的加持力来提高电极片和电极垫片之间的密封性能。

优选方案，所述电极片为00Cr17Ni14Mo2不锈钢材料，第一中心孔的直径为1.0～3.0mm，所述电极片的厚度为0.2～0.8mm，所述电极垫片为聚四氟乙烯材料，第二中心孔的直径为1.0～3.0mm，所述电极垫片的厚度为0.8～1.5mm。该电极片采用00Cr17Ni14Mo2不锈钢材料，该00Cr17Ni14Mo2不锈钢材料对亚硫酸、硫酸、磷酸、醋酸、甲酸、氯盐、卤素、亚硫酸盐均有良好的耐蚀性，提高了本电导检测器的使用寿命和检测的可靠性和稳定性。该电极垫片采用聚四氟乙烯材料，聚四氟乙烯材料具有优良的使用性能：耐高温：长期使用温度200～260度，耐低温：在-100度时仍柔软；耐腐蚀：能耐王水和一切有机溶剂；耐气候：塑料中最佳的老化寿命；高润滑：具有塑料中最小的摩擦系数(0.04)；不粘性：具有固体材料中最小的表面张力而不粘附任何物质；无毒害：具有生理惰性；优异的电气性能，是理想的C级绝缘材料，报纸厚的一层就能阻挡1500V的高压。

优选方案，所述导流通道的容积小于15μL，该导电检测器的导流通道的容积小于15μL，本导电检测器的整体体积小，可以采用少量的液体样本对其进行检测，提高液体检测的效率。

优选方案，所述入口压盖和出口压盖均为PEEK材料，所述入口压盖的液体入口为沿出口压盖方向逐步扩大的锥形孔。入口压盖和出口压盖均采用PEEK材料，PEEK材料是一种性能优异的特种工程塑料，与其他特种工程塑料相比具有更多显著优势，耐正高温260度、机械性能优异、自润滑性好、耐化学品腐蚀、阻燃、耐剥离性、耐磨性、耐强硝酸、浓硫酸、抗辐射、超强的机械性能和非常优异的电绝缘性能。入口压盖的液体入口为沿出口压盖方向逐步扩大的锥形孔，该锥形孔能有效减小死体积和气泡聚集和滞留，提高了检测的可靠性和稳定性。

优选方案，所述温度传感器为热敏电阻，所述热敏电阻与测温孔通过硅胶密封连接。

优选方案，所述，第一中心孔的直径为2mm，所述电极片的厚度为0.3mm，所述第二中心孔的直径为2mm，所述电极垫片的厚度为0.6mm。

本实用新型与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1)本实用新型的离子色谱用微型电导检测器检测范围宽，检测范围可达0.5～10000mV，提高了电导检测器的液体检测的范围。

2)本实用新型的离子色谱用微型电导检测器的电极片的材料进行优化，电极片采用00Cr17Ni14Mo2不锈钢材料，采用该00Cr17Ni14Mo2不锈钢材料的电极片可检测耐强酸和强碱的液体，同时适用于阴离子和阳离子的检测。

3)本实用新型的离子色谱用微型电导检测器的噪声低，噪声小于0.2mV；检测灵敏度高，在测量0.1ppm氯离子时响应信号达到20mV以上。

4)本实用新型的离子色谱用微型电导检测器的线性度高，线性度达到0.99以上。

5)本实用新型的离子色谱用微型电导检测器受温度影响规律为温度升高1.0℃，测量输出结果便增加1.7％～2.0％。

6)本实用新型的离子色谱用微型电导检测器的导流通道的容积小于15μL，本导电检测器的整体体积小，可以采用少量的液体样本对其进行检测，提高液体检测的效率。

7)本实用新型的离子色谱用微型电导检测器的入口压盖的液体入口为沿出口压盖方向逐步扩大的锥形孔，该锥形孔能有效减小死体积和气泡聚集和滞留，提高了检测的可靠性和稳定性。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本实用新型实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本实用新型实施例的限定。在附图中：

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本电导检测器在离子色谱分析仪器中测量分析流程图；

图3为本电导检测器在不同浓度的NaCl溶液与电导检测器响应信号关系图.

附图中标记及对应的零部件名称：

1-紧固件，2-入口压盖，3-第一电极片，4-第二电极片，5-第三电极片，6-第四电极片，7-第五电极片，8-电极垫片，9-温度传感器，10-出口压盖，11-连接导线，12-接线端子。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本实用新型作进一步的详细说明，本实用新型的示意性实施方式及其说明仅用于解释本实用新型，并不作为对本实用新型的限定。

实施例

如图1所示，本实用新型一种离子色谱用微型电导检测器，包括入口压盖2和出口压盖10，在入口压盖2和出口压盖10之间相间设有多个电极片。电极片包括第一电极片3、第二电极片4、第三电极片5、第四电极片6和第五电极片7，第一电极片3和第四电极片6为加压电极片；第二电极片4和第三电极片5为测量电极片，第五电极片7为屏蔽电极片。相邻的两个电极片之间采用电极垫片8隔离，对相邻的两个电极片进行绝缘处理。

本入口压盖2上开设有液体入口，出口压盖10上开设有液体出口，第一电极片3、第二电极片4、第三电极片5、第四电极片6和第五电极片7上均开设有第一中心孔，在电极垫片8上开设有第二中心孔，第一中心孔与第二通孔同轴心。液体入口、液体出口、第一中心孔和第二中心孔连通形成检测液体的导流通道。本电导检测器的液体入口、液体出口、第一中心孔和第二中心孔连通形成检测液体的导流通道，液体从导流通道的液体入口进入，从第一中心孔和第二中心孔流经后，测量电极片测得的离子浓度所对应的电导或阻值传递到离子色谱测控系统，离子色谱测控系统对其进行处理和显示。

具体地，电极垫片8设有六个，六个电极垫片8分别把第一电极片3、第二电极片4、第三电极片5、第四电极片6和第五电极片7隔离开且密封连接。在入口压盖2和出口压盖10上连接有紧固件1，紧固件1优选但不限于为螺栓，紧固件1用于把上述的第一电极片3、第二电极片4、第三电极片5、第四电极片6和第五电极片7和电极垫片8夹持固定在入口压盖2和出口压盖10之间。紧固件1能够把第一电极片3、第二电极片4、第三电极片5、第四电极片6和第五电极片7和电极垫片8夹持固定在入口压盖2和出口压盖10之间，提高第一电极片3、第二电极片4、第三电极片5、第四电极片6和第五电极片7和电极垫片8之间的密封性能，防止导流通道内的液体从第一电极片3、第二电极片4、第三电极片5、第四电极片6和第五电极片7和电极垫片8之间的间隙中流出。通过调整紧固件1来调节入口压盖2和出口压盖10之间的加持力来提高电第一电极片3、第二电极片4、第三电极片5、第四电极片6和第五电极片7和电极垫片8之间的密封性能。在第一电极片3、第二电极片4、第三电极片5、第四电极片6和第五电极片7上分别引出连接导线11，连接导线11的一端与上述的电极片采用焊接，并用磷酸溶液作为助焊剂，连接导线11的另一端与接线端子12电连接。

本电导检测器在出口压盖10上开设有测温孔，测温孔与导流通道连通，在测温孔设有温度传感器9，所述温度传感器9用于检测导流通道内的液体温度。温度传感器9能够时刻测量和采集液体的温度，使检测液体在设定的温度下进行检测，提高检测的精度。该温度传感器9优选为热敏电阻，该热敏电阻的直径不大于2mm，长度不大于3mm，测温范围0～60℃，测量精度为±0.5℃，该热敏电阻与测温孔通过硅胶密封连接，防止导流通道内的液体从测温孔流出。

本电导检测器的电极片为00Cr17Ni14Mo2不锈钢材料，电极片的第一中心孔的直径为1.0～3.0mm，电极片的厚度为0.2～0.8mm，第一中心孔的直径优选但不限为2mm，电极片的厚度优选但不限为0.3mm。该电极片采用00Cr17Ni14Mo2不锈钢材料，该00Cr17Ni14Mo2不锈钢材料对亚硫酸、硫酸、磷酸、醋酸、甲酸、氯盐、卤素、亚硫酸盐均有良好的耐蚀性，提高了本电导检测器的使用寿命和检测的可靠性和稳定性。

电极垫片8为聚四氟乙烯材料，电极垫片8的第二中心孔的直径为1.0～3.0mm，电极垫片8的厚度为0.8～1.5mm，第二中心孔的直径优选但不限为2mm，电极垫片8的厚度优选但不限为0.6mm。该电极垫片8采用聚四氟乙烯材料，聚四氟乙烯材料具有优良的使用性能：耐高温：长期使用温度200～260度，耐低温：在-100度时仍柔软；耐腐蚀：能耐王水和一切有机溶剂；耐气候：塑料中最佳的老化寿命；高润滑：具有塑料中最小的摩擦系数(0.04)；不粘性：具有固体材料中最小的表面张力而不粘附任何物质；无毒害：具有生理惰性；优异的电气性能，是理想的C级绝缘材料，报纸厚的一层就能阻挡1500V的高压。

本电导检测器的导流通道的容积小于15μL，该导电检测器的导流通道的容积小于15μL，本导电检测器的整体体积小，可以采用少量的液体样本对其进行检测，提高液体检测的效率。

本电导检测器的入口压盖2和出口压盖10均为PEEK材料，入口压盖2的液体入口为沿出口压盖10方向逐步扩大的锥形孔。入口压盖2和出口压盖10均采用PEEK材料，PEEK材料是一种性能优异的特种工程塑料，与其他特种工程塑料相比具有更多显著优势，耐正高温260度、机械性能优异、自润滑性好、耐化学品腐蚀、阻燃、耐剥离性、耐磨性、耐强硝酸、浓硫酸、抗辐射、超强的机械性能和非常优异的电绝缘性能。入口压盖2的液体入口为沿出口压盖方向逐步扩大的锥形孔，锥形孔的直径由0.1mm至2mm扩大，扩大的长度为3mm，该锥形孔能有效减小死体积和气泡聚集和滞留，提高了电导检测器检测的可靠性和稳定性。

使用方法：

本电导检测器按照上述结构安装完成后检查导流通道是否有异物，如有异物应用细铁丝或用注射器注射去离子水除去，通水检查电导检测器的导流通道是否存在液体泄漏，如有泄漏则应紧固紧固件1直至无泄漏。

在导流通道通入不同浓度NaCl溶液与电导检测器响应信号关系见图3所示。结果表明，电导检测器的线性相关系数均在0.99以上，导流通道内死体积小，内部扩散效应也很小。

电导检测器温度影响数据见下表。温度每升高1℃，测量输出结果便增加1.90％。

温度影响试验数据表：

溶液温度T(℃)	17.6	19.6	21.6	23.8	25.8
						输出信号(mV)	309.9	330.2	341.2	353.2	367.5

将电导检测器按图2连接关系接入离子色谱，测量0.1mg/L的Cl-标准溶液，显示的色谱图结果为半峰宽4秒，峰高26mV，噪声0.5mV，表明该电导检测器具有灵敏度高，信噪比高，死体积小和无滞留等特点。

以上所述的具体实施方式，对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式而已，并不用于限定本实用新型的保护范围，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种离子色谱用微型电导检测器，其特征在于，包括入口压盖和出口压盖，所述入口压盖和出口压盖之间相间设有多个电极片，相邻的两个电极片之间采用电极垫片隔离，所述电极片和电极垫片密封连接，所述入口压盖上开设有液体入口，所述出口压盖上开设有液体出口，所述电极片上开设有第一中心孔，所述电极垫片上开设有第二中心孔，所述液体入口、液体出口、第一中心孔和第二中心孔连通形成检测液体的导流通道。

2.根据权利要求1所述的一种离子色谱用微型电导检测器，其特征在于，所述电极片包括第一电极片、第二电极片、第三电极片、第四电极片和第五电极片，所述第一电极片和第四电极片为加压电极片，所述第二电极片和第三电极片为测量电极片，所述第五电极片为屏蔽电极片。

3.根据权利要求1所述的一种离子色谱用微型电导检测器，其特征在于，所述出口压盖上开设有测温孔，所述测温孔与导流通道连通，在测温孔设有温度传感器，所述温度传感器用于检测导流通道内的液体温度。

4.根据权利要求1所述的一种离子色谱用微型电导检测器，其特征在于，所述入口压盖和出口压盖上连接有紧固件，所述紧固件用于把电极片和电极垫片夹持固定在入口压盖和出口压盖之间。

5.根据权利要求1所述的一种离子色谱用微型电导检测器，其特征在于，所述电极片为00Cr17Ni14Mo2不锈钢材料，第一中心孔的直径为1.0～3.0mm，所述电极片的厚度为0.2～0.8mm，所述电极垫片为聚四氟乙烯材料，第二中心孔的直径为1.0～3.0mm，所述电极垫片的厚度为0.8～1.5mm。

6.根据权利要求1所述的一种离子色谱用微型电导检测器，其特征在于，所述导流通道的容积小于15μL。

7.根据权利要求1所述的一种离子色谱用微型电导检测器，其特征在于，所述入口压盖和出口压盖均为PEEK材料，所述入口压盖的液体入口为沿出口压盖方向逐步扩大的锥形孔。

8.根据权利要求3所述的一种离子色谱用微型电导检测器，其特征在于，所述温度传感器为热敏电阻，所述热敏电阻与测温孔通过硅胶密封连接。

9.根据权利要求5所述的一种离子色谱用微型电导检测器，其特征在于，所述，第一中心孔的直径为2mm，所述电极片的厚度为0.3mm，所述第二中心孔的直径为2mm，所述电极垫片的厚度为0.6mm。