CN209132158U - 球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器 - Google Patents
球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器，其特征在于：由待测气体缓冲测量气室、进气口、出气口、气体进出控制阀、温度计、压力表、真空泵、3g重物、球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器、光谱仪、偏振控制器和宽光谱光源组成；其中球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器表面镀有Pd纳米薄膜、Ag纳米薄膜，Pd纳米薄膜采用离子刻蚀法将其刻蚀成条状，长周期光纤光栅由包层中掺有近红外发光量子点的单模光纤采用二氧化碳激光器刻写制成，将长周期光纤光栅正中间切断后用熔接机熔接，中心形成球状熔接，实现球形熔接长周期光纤光栅，使传感器具有较好的灵敏性与分辨率。
Description
技术领域
本实用新型提出了球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器，属于光纤传感技术领域。
背景技术
Pd是一种化学性质稳定的贵金属。纯Pd呈现银白色金属光泽。Pd可以吸收自身900倍的氢气,而对其他大多气体没有明显吸收,它的物理性质包括体积和折射率会发生变化，因此根据Pd的这一特性可以用来做氢气传感器的敏感材料。
长周期光纤光栅是一种周期为100μm到1mm的透射型光纤光栅。当入射光通过长周期光纤光栅后，透射光的光谱中会出现多个损耗峰，其对应的波长称为谐振波长。长周期光纤光栅的谐振波长和幅值对外界环境的变化比较敏感，具有较好的温度、应变、弯曲、扭曲、横向负载、浓度和折射率灵敏度，而且，由于长周期光纤光栅是透射型光纤光栅，无后向反射，在传感测量系统中不需要隔离器，测量精度较高。表面镀Pd膜的长周期光纤光栅氢气传感器通过透射光谱的谐振波长的位置来检测氢气浓度。Pd膜吸收氢气，物理性质发生变化，从而导致长周期光纤光栅透射光谱的谐振波长漂移，通过谐振波长的漂移即可检测出氢气浓度。
SPR检测技术具有实时、快速、高灵敏度以及免标记等优点。
Ag比较容易激发表面等离子体共振，用Ag薄膜修饰的长周期光纤光栅的SPR特性做传感，起到催化作用，提高与氢的反应速率，同时避免Pd膜遇到高浓度氢时的起泡和脱层现象,以期实现长期稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器。利用高频脉冲的热冲击效应，采用高频CO2激光脉冲写入法写入长周期光纤光栅。计算机控制CO2激光器发出激光脉冲，当激光从左至右(或从右至左)扫描若干次后(即长周期光纤光栅的周期数)，就对光纤的折射率进行了一次周期性调制。重复以上扫描若干次，就能加深对折射率的调制，制作出长周期光纤光栅。用化学液相还原法制备Ag、Pd纳米粒子。用分子自组装(SAMs)技术和化学镀膜法实现Ag、Pd纳米薄膜在石英基底上的可控生长。在经过预处理后的长周期光纤光栅表面沉积生长厚度约为20nm的Ag纳米薄膜,后用浓度为1.25mmol/L的H2PdCl4溶液沉积Pd纳米薄膜。镀膜后，长周期光纤光栅的透射光谱谐振波长产生了红移，而且镀膜后损耗峰的损耗变小，而且不如镀膜前锐利。
本实用新型通过以下技术方案实现：球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器，其特征在于：由待测气体缓冲测量气室(1)、进气口(2)、出气口(3)、气体进出控制阀(4)、温度计(5)、压力表(6)、真空泵(7)、3g重物(8)、球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器(9)、光谱仪(10)、偏振控制器(11)和宽光谱光源(12)组成；其中球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器(9)表面镀有Pd纳米薄膜(13)、Ag纳米薄膜(14)，Pd纳米薄膜(13)采用离子刻蚀法将其刻蚀成条状，长周期光纤光栅(15)由包层中掺有近红外发光量子点(16)的单模光纤采用二氧化碳激光器刻写制成，将长周期光纤光栅(15)正中间切断后用熔接机熔接，中心形成球状熔接(17)；待测气体缓冲测量气室(1)与真空泵(7)通过软管(18)连接，光谱仪(10)连接在待测气体缓冲测量气室(1)上方与3g重物(8)连接的一侧，偏振控制器(11)一侧与宽光谱光源(12)连接，另一侧与待测气体缓冲测量气室(1)中的球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器(9)连接，在气室中进气与出气的速率相等，稳定控制在1000sccm，测试实验温度控制在23摄氏度。
所述的球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器(9)的长周期光纤光栅(15)由包层中掺有近红外发光量子点(16)的单模光纤采用二氧化碳激光器刻写制成，光栅周期为442μm，周期数为50。长周期光纤光栅(15)从正中间被切断后用熔接机熔接，中心形成球状熔接(17)，实现球形熔接长周期光纤光栅，从而提高进入包层模的光的比例。
所述的Pd纳米薄膜(13)为氢敏材料，厚度为10nm-1μm，采用离子刻蚀法将其刻蚀成条状，以增强表面粗糙度，提高表面等离子共振效果，提高氢敏性。
所述的Ag纳米薄膜(14)起到催化作用，同时避免Pd膜遇到高浓度氢时的起泡和脱层现象,以期实现长期稳定性。
所述的长周期光纤光栅(15)的包层中掺有的近红外发光量子点(16)，直径尺寸为20nm-800nm，当长周期光纤光栅激发的光进入包层可激发量子点发光，进入Ag与包层界面产生SPR，用SPR来探测Pd纳米网格中的氢气含量。
所述的宽光谱光源(12)的光谱范围为1200nm-1700nm，功率为0-6m W范围可调。
所述的光谱仪(10)为Agilent 86140B，可探测波长范围为600nm-1700nm，波长分辨力为0.05nm。
本实用新型的工作原理是：用真空泵(7)控制平衡待测气体缓冲测量气室(1)中待测气体的气压，并保证其不被空气干扰。用偏振控制器(11)来控制传输光的偏振方向，由宽光谱光源(12)发出的入射光通过带有长周期光纤光栅(15)的球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器(9)可以从纤芯耦合到由光纤包层引导的大量高阶模式中，导致辐射模耦合增强。长周期光纤光栅(15)满足如下相位匹配条件：
λ＝(neff,1-neff,2)Λ(1)
其中，Λ为光栅周期，n为纤芯折射率nco，neff＝nco sinθ，neff为某一模式对应的有限折射率。光纤纤芯基模有限折射率的特征方程：
Q其中，J0和J1分别为0阶和1阶第一类贝塞尔函数；K0和K1分别是0阶和1阶修正的第二类贝塞尔函数；表示归一化频率，r1为纤芯半径； 表示模式的归一化有效折射率。对于长周期光纤光栅的包层模，需采用三层介质波导模型求解。首先根据德贝势能法推导出纤芯、包层和外界环境中的各电磁场分量，即电场径向分量Er，电场幅角分量Eφ，磁场径向分量Hr，磁场幅角分量Hφ，然后根据各场分量在纤芯与包层边界处、包层与外界环境边界处的连续性，可求得表征包层模有效折射率的特征方程。结合相位匹配公式，就能得到谐振波长。对于非倾斜单模长周期光纤光栅，当耦合的包层模阶次小于40时，纤芯基模与一阶低偶次包层模之间的耦合常数远小于纤芯基模与一阶低奇次包层模之间的耦合常数；而当耦合的包层模阶次大于40时，纤芯基模与一阶偶次包层模之间的耦合常数约等于纤芯基模与一阶奇次包层模之间的耦合常数，但是因为高次模的能量相对较小，所以长周期光纤光栅的模式耦合可以只考虑纤芯基模与同向传输的一阶奇次包层模之间的耦合，而忽略纤芯基模与其它包层模之间的耦合。分析易知，钯银金属膜折射率的影响占主导作用。当氢分子接触到金属钯的表面时，会被迅速分解成为两个氢原子(或者质子)，氢原子扩散到钯膜内，与钯形成氢化物(PdHx，x表示氢原子数与钯原子数之比)。常温下，钯吸氢的同时也释放氢，是一个可逆的过程，可以用下式表示：
钯银金属薄膜吸氢之后折射率改变，从而改变了长周期光纤光栅包层模有效折射率，最终导致透射光谱的谐振波长产生蓝移。通过光谱仪可监测带有长周期光纤光栅(15)的球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器(9)的谐振波长的变化，从而获得待测气体中的氢气含量。
本实用新型采用的是采用离子刻蚀法将其刻蚀成条状的Pd纳米薄膜(13)，Pd可以吸收自身900倍的氢气，而对其他大多气体没有明显吸收，因此Pd可以用来做氢气传感器的敏感材料。当氢气出现在Pd膜附近时，氢气分子(H2)将被解离为氢原子(H)，然后氢原子将很容易扩散通过Pd膜，最后Pd膜转化为钯氢化物，且反应可逆，根据Pd及PdHx的光学特性，Pd薄膜的介电常数随着氢浓度的增加而降低，从而引起外界折射率变化。
本实用新型采用的是Ag纳米薄膜(14)，能起到催化作用，可以提高与氢的反应速率，同时，Ag的存在可以避免Pd膜遇到高浓度氢时的起泡和脱层现象,以期实现长期稳定性。
本实用新型采用的是长周期光纤光栅(15)，长周期光纤光栅的谐振波长和幅值对外界环境的变化比较敏感，具有较好的温度、应变、弯曲、扭曲、横向负载、浓度和折射率灵敏度，而且，由于长周期光纤光栅是透射型光纤光栅，无后向反射，在传感测量系统中不需要隔离器，测量精度较高。
本实用新型的有益效果是：提出将对氢气吸收力极强的Pd纳米薄膜(13)来做氢气传感器的敏感材料，并采用离子刻蚀法将其刻蚀成条状，该传感器对外界氢气浓度变化的敏感性将明显增强。同时，使用长周期光纤光栅(15)，提高进入包层模的光的比例，使辐射模耦合增强，在长周期光纤光栅(15)的包层中掺有近红外发光量子点(16)，使长周期光纤光栅激发的光进入包层激发量子点发光，进入Ag与包层界面产生SPR，用SPR来探测Pd纳米薄膜中的氢气含量。通过监测发现该氢气传感器的灵敏度将得到显著提升，为氢气检测提供了一种较为简便易搭建、可靠、灵敏度高的新方法。
附图说明
图1是本实用新型的球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器特征装置示意图。
图2是本实用新型的球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器的长周期光纤光栅表面镀层结构部分示意图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本实用新型作进一步详细描述。
参见附图1，球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器，其特征在于：由待测气体缓冲测量气室(1)、进气口(2)、出气口(3)、气体进出控制阀(4)、温度计(5)、压力表(6)、真空泵(7)、3g重物(8)、球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器(9)、光谱仪(10)、偏振控制器(11)和宽光谱光源(12)组成；其中球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器(9)表面镀有Pd纳米薄膜(13)、Ag纳米薄膜(14)，Pd纳米薄膜(13)采用离子刻蚀法将其刻蚀成条状，长周期光纤光栅(15)由包层中掺有近红外发光量子点(16)的单模光纤采用二氧化碳激光器刻写制成，将长周期光纤光栅(15)正中间切断后用熔接机熔接，中心形成球状熔接(17)；待测气体缓冲测量气室(1)与真空泵(7)通过软管(18)连接，光谱仪(10)连接在待测气体缓冲测量气室(1)上方与3g重物(8)连接的一侧，偏振控制器(11)一侧与宽光谱光源(12)连接，另一侧与待测气体缓冲测量气室(1)中的球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器(9)连接。
球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器表面Pd纳米薄膜和Ag纳米薄膜。球形熔接长周期光纤光栅的制作高频采用CO2激光脉冲写入长周期光纤光栅的方法，这种方法利用高频脉冲的热冲击效应，由于脉冲能量集中、单个脉冲加热时间短、因此加热效率高，热扩散小，能够效率、高质量地写入低沉本的长周期光纤光栅。将光纤剥去一段涂覆层，置于CO2激光的光斑焦点处，一端固定，另一端挂一重物，以使光纤保持恒定应力，形状平直。计算机控制CO2激光器发出激光脉冲，激光脉冲沿X轴方向扫描，每一次扫描都经过光纤，对其进行局部加热，使其内部结构发生变化，纤芯折射率发生调制。激光沿X轴方向扫描完一次后，沿Y轴方向移动一端距离(即长周期光纤光栅的周期442μm)，再进行X轴方向的扫描，使光纤下一个位置的折射率发生变化。这样，当激光从左至右(或从右至左)扫描50次后，就对光纤的折射率进行了一次周期性调制。重复以上扫描50次，就能加深对折射率的调制，制作出长周期光纤光栅。在制作过程中，使用光源和光谱仪，以便实时观测透射谱，帮助探索、寻求最佳写入条件，制得性能良好、一致性高的长周期光纤光栅。再将长周期光纤光栅从正中间被切断后用熔接机熔接，中心形成球状熔接，实现球形熔接长周期光纤光栅，从而提高进入包层模的光的比例。而镀钯银金属膜的过程为首先在光纤表面生长一层Ag纳米薄膜，之后再在Ag薄膜表面沉积生长Pd薄膜。具体步骤依次为：球形熔接长周期光纤光栅表面清洗、表面羟基化、自组装偶联剂APTMS单分子层、吸附Ag纳米粒子，生长Ag薄膜，在经过预处理后的球形熔接长周期光纤光栅表面沉积生长厚度约为20nm的Ag纳米薄膜。沉积时间为15min，镀膜溶液温度为23℃。随后用浓度为1.25mmol/L的H2PdCl4溶液沉积Pd纳米薄膜，最后对镀好膜的传感器封装保护。
Claims (1)
1.球形熔接长周期光纤光栅表面等离子体共振氢敏传感器，其特征在于：由待测气体缓冲测量气室（1）、进气口（2）、出气口（3）、气体进出控制阀（4）、温度计（5）、压力表（6）、真空泵（7）、3g重物（8）、球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器（9）、光谱仪（10）、偏振控制器（11）和宽光谱光源（12）组成；其中球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器（9）表面镀有Pd纳米薄膜（13）、Ag纳米薄膜（14），Pd纳米薄膜（13）采用离子刻蚀法将其刻蚀成条状，长周期光纤光栅（15）由包层中掺有近红外发光量子点（16）的单模光纤采用二氧化碳激光器刻写制成，将长周期光纤光栅（15）正中间切断后用熔接机熔接，中心形成球状熔接（17）；待测气体缓冲测量气室（1）与真空泵（7）通过软管（18）连接，光谱仪（10）连接在待测气体缓冲测量气室（1）上方与3g重物（8）连接的一侧，偏振控制器（11）一侧与宽光谱光源（12）连接，另一侧与待测气体缓冲测量气室（1）中的球形熔接长周期光纤光栅氢敏传感器（9）连接。
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