CN208959365U - 低温循环浸提装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型创造提供了一种低温循环浸提装置，包括提取柱、储液槽、低温浴槽、供液泵、连接管，所述储液槽位于所述提取柱的正下方，所述连接管的一端伸入所述储液槽的下部，其另一端伸入所述提取柱内，所述连接管位于低温浴槽内的部分为冷却管段，该浸提装置通过供液泵将储液槽内的液体经由连接管泵入所述提取柱内。本实用新型创造可分别实现柱层析、渗漉、低温循环浸提三种不同中药材提取纯化工艺，特别是低温循环浸提功能能够实现低于室温的高效提取，从而有效提高浸提液的澄明度，能够改善中成药，特别是含醇液体中成药制剂的外观质量。
Description
技术领域
本发明创造属于中药材浸提装置领域，尤其是涉及一种中药材低温循环浸提装置。
背景技术
中药材的浸提是指采用适当的溶剂和方法浸出中药材所含有效成分或有效部位的操作。浸提是大多数中成药制造工艺的重要组成环节，也是与工业技术发展及中药现代化联系最紧密的技术环节。高效的、有针对性的浸提工艺可以显著提高中成药的有效成分含量，从而增强中成药的治疗效果。制备酒剂、汤剂、合剂、糖浆剂、流浸膏剂、酊剂等中药液体制剂时，中国药典对最终产品均有澄明度的质量要求，即要求外观澄清透明。但是大多数含醇中药液体制剂(酒剂、酊剂、少数合剂品种)常因室温长期放置，其中所含的复杂天然产物成分因陈化而出现混浊。解决此问题的有效手段包括长期自然沉降、离心、超滤等，但需要大型沉降罐、高速离心机、超滤机等，操作工艺时间长，不能彻底去除混浊物，净化液放置一段时间仍会出现混浊现象。因此只从浸提液分离净化方面考虑仍显不足，亟需从浸提工艺着手解决陈化问题。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在从中成药制造工艺的上游着手，提供了一种中药材低温循环浸提装置。大多数中药材浸提工艺都是加热或室温提取，但随着提取液降低至室温或将提取液浓缩，势必出现由于温差或去除溶剂造成的天然成分浓度过饱和，长期放置必然出现陈化混浊现象。
本发明创造的基本设计原理是低于室温提取中药材，而提取液达到室温实质是升温过程，天然产物的溶解度是增加的，可较容易逆转溶解度造成的陈化。但是不同于超临界流体的低温提取，常用的水、乙醇等提取溶剂在较低温度时的提取效率低于加热提取。因此本发明创造依据Fick第一扩散定律，将提取容器的静态提取改良为动态提取，从而弥补了低温的提取效率亏失。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种低温循环浸提装置，包括提取柱、储液槽、低温浴槽、供液泵、连接管，所述储液槽位于所述提取柱的正下方，所述连接管的一端伸入所述储液槽的下部，其另一端伸入所述提取柱内，所述连接管位于低温浴槽内的部分为冷却管段，该浸提装置通过供液泵将储液槽内的液体经由连接管泵入所述提取柱内。
该浸提装置的液路循环流向为：储液槽→连接管→冷却管段→连接管→供液泵→提取柱→储液槽。
进一步，还包括保温箱，所述低温浴槽及所述储液槽均位于所述保温箱内底面上。
进一步，所述的保温箱为不锈钢材质的长方体箱体，该箱体内衬保温层，由于中药材提取常用有机溶剂，保温层优选耐腐蚀的石棉保温棉。
该保温箱的主要功能是为冷却系统、液路系统以及提取容器提供物理支撑和电力供应，为低温循环浸提创造良好保温的工作环境。
其中，所述箱体顶面设有用以安放提取柱和连接管的开孔。
其中，所述箱体侧面设有可开合的前面板，供设定供液泵和低温浴槽参数、固定提取柱、倾倒储液槽以及检查工作状态。
进一步，还包括固定架，所述固定架是为提取柱提供支撑的不锈钢支架，其固定于保温箱体内底面上，所述固定架位于所述提取柱的一侧，其上设有用以固定提取柱的配件，该配件可相对固定架上下移动定位。
其中，所述配件可以为铁圈支架、烧瓶铁夹连接环等，并优选为铁圈支架。
进一步，所述冷却管段是提取溶剂循环液路的组成部分，固定于低温浴槽中，可以是金属制蛇管或列管，主要功能是将液路中的提取溶剂快速冷却。冷却管段两端的连接管部分均以软管形式与储液槽及定量供液泵相通，用于低温循环浸提。
进一步，所述供液泵为提取容器内的药材提供流动的提取溶剂，形成动态提取条件，该供液泵可以调控输液速度，优选恒流蠕动泵。
进一步，所述的低温浴槽是以液体循环介质的制冷设备，固定于保温箱中，主要功能为冷却提取溶剂，冷却介质可以是乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、丙二醇及其水溶液；制冷温控范围为室温～-25℃。
进一步，所述的提取柱是盛装中药材的容器，是玻璃或不锈钢制，所述提取柱内下部设有多孔陶瓷挡板，该提取柱底部设有锥型出液口，该锥形出液口处设有截止阀。该提取柱是完成低温循环浸提的主要容器，其容积有1、2、5、10、50、100L等多种规格，并可根据生产规模订制容积规格。
进一步，所述的储液槽为接收循环浸提液的容器，可以是玻璃或不锈钢制抽屉式可移动容器，如该容器可通过在底部安装制动轮的方式实现移动。
本发明创造的实验装置，依据Fick第一扩散定律和饱和溶解度原理设计，参考了柱层析和渗漉法的设备结构，创新性的加入了冷却装置(低温浴槽)和恒流输液装置(恒流蠕动泵)，集约化的整合了低温循环浸提的各工艺设备要素。
本发明创造的有益效果是：本装置可分别实现柱层析、渗漉、低温循环浸提三种不同中药材提取纯化工艺，特别是低温循环浸提功能能够实现低于室温的高效提取，从而有效提高浸提液的澄明度，能够改善中成药，特别是含醇液体中成药制剂的外观质量。
附图说明
构成本发明创造的一部分的附图用来提供对本发明创造的进一步理解，本发明创造的示意性实施例及其说明用于解释本发明创造，并不构成对本发明创造的不当限定。在附图中：
图1为本发明创造低温循环浸提装置的整体结构示意图。
附图标记说明：
1-提取柱，2-保温箱，3-保温层，4-固定架，5-铁圈支架，6-储液槽，7-连接管，8-供液泵，9-低温浴槽，10-冷却管段。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明创造的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明创造的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明创造中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明创造。
实施例1
该实施例为本发明创造作为柱层析装置的实验例。
将5kg 120目柱层析硅胶按1:2比例混悬于三氯甲烷中，倾倒入本装置的提取柱中，打开柱底部的截门，放出多余三氯甲烷至液面与硅胶面平齐。另称取姜黄乙醇流浸膏50g，加入2倍量柱层析硅胶于蒸发皿中，水浴加热擦干乙醇，将剩余物均匀加于提取柱的硅胶表面，启动定量供液泵，按200ml/min速度向提取柱内泵入三氯甲烷-甲醇(100:1)的洗脱液，打开柱底部的截门，收集洗脱液至流出液不再呈现黄色。姜黄乙醇流浸膏中的天然产物成分按姜黄素、一脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素顺序依次洗脱出柱，使用本发明创造的装置可实现姜黄乙醇流浸膏中有效成分的分离。
实施例2
该实施例为本发明创造作为渗漉装置的实验例。
称取2kg大黄粗粉，加1倍量乙醇拌湿，装于提取柱中，压实，加乙醇至刚没过大黄药材，轻叩柱体，排除药材中的气泡，以保鲜膜覆盖提取柱口，关闭柱底的截门，室温浸泡过夜。次日，打开启动定量供液泵，按5ml/min速度向提取柱内泵入乙醇，打开柱底部的截门，收集约1800ml渗漉液，关闭供液泵，回收柱内残留乙醇，将渗漉液与回收液合并，过滤，滤液加乙醇调整至2kg，即得大黄流浸膏。
实施例3
该实施例为本发明创造作为低温循环浸提装置的实验例。
按配方比例称取人参、佛手、黄精、枸杞、山药、龙眼、黄精、覆盆子、桃仁、阿胶细粉共95g，以150mL 40％乙醇浸润2h，装入提取柱中，适当压实，药材表面垫一层滤纸，以瓷片压住，再加入350mL酒液，以保鲜膜覆盖提取柱口，关闭柱底的截门，室温浸泡过夜。次日，打开柱底的截门，收集约300ml浸泡液，启动低温浴槽至-15℃，按料液比1:10，以流速3ml/min进行4h低温循环浸提，收集浸提液，与浸泡液全并，过滤，加适量40％乙醇稀释至1kg，即得低温循环浸提液。相同投料量和料液比，使用本装置按渗漉法室温下制备渗漉液，以高效液相色谱法测定两者的人参皂苷Rg1含量，亚硝酸钠显色后紫外可见分光光度法于507nm测定两者的总黄酮含量，费林试液比色法测定两者的总多糖含量，结果如下表所示。
低温循环浸提法与室温渗漉法的对比
低温循环浸提在有效成分浸出方面比较高效。将两种浸提方法的提取液室温密封静置一周，室温渗漉法溶液中明显出现混浊，而低温循环浸提液外观依然澄清透明。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低温循环浸提装置，其特征在于，包括提取柱、储液槽、低温浴槽、供液泵、连接管，所述储液槽位于所述提取柱的正下方，所述连接管的一端伸入所述储液槽的下部，其另一端伸入所述提取柱内，所述连接管位于低温浴槽内的部分为冷却管段，该浸提装置通过供液泵将储液槽内的液体经由连接管泵入所述提取柱内。
2.根据权利要求1所述的一种低温循环浸提装置，其特征在于，还包括保温箱，所述低温浴槽及所述储液槽均位于所述保温箱内底面上。
3.根据权利要求2所述的一种低温循环浸提装置，其特征在于，所述的保温箱为不锈钢材质的长方体箱体，该箱体内衬石棉保温棉材质的保温层。
4.根据权利要求3所述的一种低温循环浸提装置，其特征在于，所述箱体顶面设有用以安放提取柱和连接管的开孔。
5.根据权利要求1所述的一种低温循环浸提装置，其特征在于，还包括固定架，所述固定架位于所述提取柱的一侧，其上设有用以固定提取柱的配件，该配件可相对固定架上下移动定位。
6.根据权利要求1所述的一种低温循环浸提装置，其特征在于，所述低温浴槽为液体制冷介质浴槽。
7.根据权利要求1所述的一种低温循环浸提装置，其特征在于，所述储液槽为抽屉式可移动容器。
8.根据权利要求1所述的一种低温循环浸提装置，其特征在于，所述冷却管段为金属制蛇管或列管中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种低温循环浸提装置，其特征在于，所述供液泵为恒流蠕动泵。
10.根据权利要求1所述的一种低温循环浸提装置，其特征在于，所述提取柱内下部设有多孔陶瓷挡板，该提取柱底部设有截止阀。
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