CN208916819U - 黄磷深度净化系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于黄磷制备领域，具体是黄磷深度净化系统，包括:黄磷纯化器，氮气缓冲罐，冷却收集装置；黄磷纯化器与冷却收集装置之间设置有黄磷蒸汽过滤器。本实用新型采用在将黄磷蒸发段进行加热绝氧蒸发，产生的黄磷蒸汽，通过对黄磷蒸汽进行有效过滤，除去黄磷蒸汽中的颗粒物杂质，可以得到高纯黄磷，无需添加其它化学物，产品性能更易保障。

Description

黄磷深度净化系统

技术领域

本实用新型属于黄磷制备领域，具体是黄磷深度净化系统。

背景技术

工业黄磷精制分为化学法和物理法二大类。化学法一般用于低砷黄磷精制过程，砷脱除率高，但在精制过程中较难脱除试剂带入的杂质离子。物理法净化工业黄磷，包括区域熔融法、电磁净化法、蒸馏法和吸附法，采取其一种或几种，所得精制黄磷纯度能达6N级(纯度为99.9999％)或7N(纯度为99.99999％)级。

蒸馏法是在低于290℃的温度下进行多级真空蒸馏，砷以砷化氢形式进入气相，纯净磷被冷凝水保护，从而得到高纯磷。

真空蒸馏法往往作为后处理手段，预先通过化学净化法将磷中的杂质转化成不易挥发的物质，或先用试剂将砷固定，然后再蒸馏得到高纯磷。真空蒸馏过程会产生较多的杂质馏余物，磷损耗较大，目前真空蒸馏法的磷收率为60％～80％。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种更好的黄磷深度净化系统。

作为本实用新型的一个方面，本实用新型提供了一种黄磷深度净化系统，用于对工业黄磷净化，包括：

黄磷纯化器，该黄磷纯化器的入口用于接入工业黄磷净化；

氮气缓冲罐，与黄磷纯化器连接，用于向黄磷纯化器充入氮气；

冷却收集装置，与黄磷纯化器连接，用于对接收的黄磷蒸汽与氮气的混合气体进行冷凝并收集高纯黄磷；

所述黄磷纯化器与冷却收集装置之间设置有黄磷蒸汽过滤器，用于对通向冷却塔的所述混合气体中的颗粒物杂质进行拦截。

本黄磷深度净化系统相比于化学法进行深度的净化(达到5N级以上)，不仅系统结构简单，还无需添加其它化学物，产品性能更易保障。

进一步地是，所述冷却收集装置包括：

冷却塔组，每个冷却塔的气体进口均与黄磷纯化器的混合气体出口连接，用于对接收的混合气体进行冷凝以得到液化黄磷；

受磷槽，与冷却塔组的黄磷排放口连接，用于接收液化黄磷；

中转槽，用于收集液化黄磷，并作为沉淀槽将黄磷与水进行分离。

进一步地是，所述氮气回收管路与黄磷纯化器的进气口连接。

这样以方便直接对分离的气体进行回收利用。

进一步地是，所述黄磷蒸汽过滤器包括：

过滤容器；

花板，设置于过滤容器内，将过滤容器分割为净气腔和原气腔；

过滤元件，设置于花板上，原气腔通过过滤元件与净气腔连通。

进一步地是，黄磷蒸汽过滤器的过滤元件为粉末烧结无机多孔材料过滤膜，所述过滤元件的孔径为0.05～100μm，所述过滤元件的孔隙率为25～75％。

进一步地是，所述过滤容器上设置有负压抽气口，用于对接抽真空设备。

进一步地是，所述过滤容器的侧壁为保温夹层，以对黄磷蒸汽进行保温，防止液化。

作为本实用新型的另一个方面，本实用新型提供了一种黄磷深度净化方法，包括以下操作步骤：

1)通过黄磷纯化器将工业黄磷在真空或被惰性气体置换后的黄磷纯化器内进行加热蒸发，得到黄磷蒸汽；

2)通过过滤器将所述的黄磷蒸汽过滤；

3)通过冷却塔对过滤后的黄磷蒸汽进行冷却，使黄磷蒸汽液化；

4)收集所述液化黄磷，即得高纯黄磷。

本方法属于物理法净化工业黄磷，由于高纯磷对微量固体颗粒杂质的精制会有更高的要求，但是在对高纯黄磷的进一步深度净化现在没有更深一步的工艺技术。

本实用新型采用在将黄磷在充满惰性气体的黄磷纯化器的蒸发段进行加热蒸发，产生的黄磷蒸汽与惰性气体形成高温气体混合物，在压差的推动下通过上述的过滤器，除去黄磷蒸汽中的颗粒物杂质，可以得到高纯黄磷。相比于化学方法，本方法操作简单、得到产品纯度可靠。

进一步地是，将工业黄磷进行加热蒸发为：将惰性气体输入黄磷纯化器中，置换氧气，将工业黄磷输入到黄磷纯化器中，再进行加热蒸发，得到黄磷蒸汽与惰性气体的混合气体。

进一步地是，对过滤后的混合气体进行冷却，使黄磷蒸汽液化时，惰性气体回流至黄磷纯化器。

进一步地是，将工业黄磷进行加热蒸发为：将黄磷纯化器抽真空，将工业黄磷输入到黄磷纯化器中，进行加热蒸发，得到黄磷蒸汽。

进一步地是，通过黄磷纯化器将工业黄磷在真空或被惰性气体置换后的黄磷纯化器内进行加热蒸发是在290～320℃下进行加热。

目前蒸馏法中，磷收率只在60％～80％，但是将温度控制在290℃～320℃环境下，对工业黄磷进行加热蒸发，并进行过滤，不仅可以拥有较高的净化效果，还让磷收率提升到90％～95％。

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步的说明。本实用新型附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显。或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

构成本实用新型的一部分的附图用来辅助对本实用新型的理解，附图中所提供的内容及其在本实用新型中有关的说明可用于解释本实用新型，但不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1为用于说明实施例的黄磷深度净化系统示意图；

图2为用于说明实施例的黄磷蒸汽过滤器示意图；

图中标记为：1-黄磷纯化器、2-氮气缓冲罐、3-黄磷蒸汽过滤器、301-过滤容器、302-花板、303-过滤元件、304-保温夹层、4-冷却塔组、5-受磷槽、6-中转槽、7-氮气回收管路。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本实用新型。在结合附图对本实用新型进行说明前，需要特别指出的是：

本实用新型中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。

此外，下述说明中涉及到的本实用新型的实施例通常仅是本实用新型一分部的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都应当属于本实用新型保护的范围。

关于本实用新型中术语和单位。本实用新型的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”以及它的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。

如图1，一种黄磷深度净化方法，包括以下操作步骤：

1)将工业黄磷、惰性气体输入黄磷纯化器进行加热蒸发，得到黄磷蒸汽与惰性气体混合的混合气体；加热蒸发即在290～320℃下进行加热；

2)将所述的混合气体经过粉末烧结无机多孔材料过滤膜过滤；

3)对过滤后的混合气体进行冷却，使黄磷蒸汽液化，惰性气体与液化黄磷分离；

4)将所述液化黄磷进行收集，即得高纯黄磷。

本实用新型使上述经粉末烧结无机多孔材料过滤膜过滤净化后的高温气体混合物进入冷却器冷却，黄磷蒸汽由气体变为液体(液滴)，再经过气液分离进行液气分离，分离出的黄磷收集为产品，气体则经管路送回黄磷纯化器再利用。

蒸馏过程会产生较多的杂质馏余物，本实用新型采用在将黄磷在充满惰性气体的黄磷纯化器的蒸发段进行加热蒸发，产生的黄磷蒸汽在压差的推动下通过上述的粉末烧结无机多孔材料过滤膜，除去混合气体中的颗粒物杂质，可以得到高纯黄磷。

上述的1)也可以是采用对黄磷纯化器进行抽真空的方式，对工业黄磷进行加热蒸发。

将所述的气液混合物料进行气液分离后得到气体，将该气体回流至黄磷纯化器。

实施方式：一种黄磷深度净化系统，用于对3N级的工业黄磷净化，包括：

黄磷纯化器1，该黄磷纯化器1的入口用于接入3N级的工业黄磷净化；

氮气缓冲罐2，与黄磷纯化器1连接，用于向黄磷纯化器1充入氮气；

冷却收集装置，与黄磷纯化器1连接，用于对接收的黄磷蒸汽与氮气的混合气体进行冷凝并收集高纯黄磷；

所述黄磷纯化器1与冷却收集装置之间设置有黄磷蒸汽过滤器3，用于对通向冷却塔的所述混合气体中的颗粒物杂质进行拦截。黄磷蒸汽过滤器3的过滤元件303为粉末烧结无机多孔材料过滤膜。

通过设置上述的黄磷蒸汽过滤器3，相比于化学法净化，本实用新型通过物理拦截的方式对黄磷蒸汽进气过滤的方式，使本黄磷深度净化系统系统更加简单、可靠，维护方便，使对纯3N级的工业黄磷净化可达到5N～6N级的高纯黄磷。

所述冷却收集装置包括：

冷却塔组4，每个冷却塔的气体进口均与黄磷纯化器1的混合气体出口连接，用于对接收的混合气体进行冷凝以得到液化黄磷，该冷却塔组4连接有氮气回收管路7；这样以方便直接对分离的气体进行回收利用。

受磷槽5，与冷却塔组4的黄磷排放口连接，用于接收液化黄磷；

中转槽6，用于收集液化黄磷，并作为沉淀槽将黄磷与水进行分离。

即在将过滤后的混合气体进行过滤后，黄磷蒸汽中的固体颗粒被拦截，冷却塔组4将黄磷蒸汽液化，氮气被氮气回收管路7连接至氮气气源或黄磷纯化器1的进气口，在中转槽中，液化黄磷与水分层，分离出高纯黄磷产品。

如图2，所述黄磷蒸汽过滤器3包括：

过滤容器301；

花板302，设置于过滤容器301内，将过滤容器301分割为净气腔和原气腔；

过滤元件303，设置于花板302上，原气腔通过过滤元件303与净气腔连通；

所述过滤元件303的孔径为0.05～100μm，所述过滤元件303的孔隙率为25～75％。

通过采用孔径为0.05～100μm，孔隙率为25～75％的过滤膜，让本过滤元件303对黄磷蒸汽过滤拥有较高的可靠性。

所述过滤容器301上设置有负压抽气口，用于对接抽真空设备，以方便进行抽真空工作，防止黄磷蒸汽与氧气发生反应。

所述过滤容器301的侧壁为保温夹层304，即过滤容器侧壁为保温夹层，以对黄磷蒸汽进行保温，防止液化。

下面采用本黄磷深度净化系统以对3N级工业黄磷进行深度净化实验：

由上表可知，在黄磷纯化器中，加热温度控制在290℃～320℃，可以带来较高的磷收率。

本实施例中的黄磷深度净化系统具有以下优点：

1、运用高温净化技术与高温黄磷纯化结构，整体结构简单、设备布置可更灵活；

2、通过冷却黄磷蒸汽与氮气的混合气体，并对混合气体进行冷却的方式将氮气分离，降低了气体处理难度，通过氮气回收管路7，减少了气体消耗；

3、运用高温净化技术与工艺，无需添加其它化学物，产品性能更易保障。

以上对本实用新型的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本实用新型。基于本实用新型的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都应当属于本实用新型保护的范围。

Claims (5)

1.黄磷深度净化系统，用于对工业黄磷净化，其特征在于，包括：

黄磷纯化器(1)，该黄磷纯化器(1)的入口用于接入工业黄磷净化；

氮气缓冲罐(2)，与黄磷纯化器(1)连接，用于向黄磷纯化器(1)充入氮气；

冷却收集装置，与黄磷纯化器(1)连接，用于对接收的黄磷蒸汽与氮气的混合气体进行冷凝并收集高纯黄磷；

所述黄磷纯化器(1)与冷却收集装置之间设置有黄磷蒸汽过滤器(3)，用于对通向冷却塔的所述混合气体中的颗粒物杂质进行拦截。

2.如权利要求1所述的黄磷深度净化系统，其特征在于，所述冷却收集装置包括：

冷却塔组(4)，每个冷却塔的气体进口均与黄磷纯化器(1)的混合气体出口连接，用于对接收的混合气体进行冷凝以得到液化黄磷，该冷却塔组(4)连接有氮气回收管路(7)；

受磷槽(5)，与冷却塔组(4)的黄磷排放口连接，用于接收液化黄磷；

中转槽(6)，用于收集液化黄磷，并作为沉淀槽将黄磷与水进行分离。

3.如权利要求2所述的黄磷深度净化系统，其特征在于，所述氮气回收管路(7)与黄磷纯化器(1)的进气口连接。

4.如权利要求3所述的黄磷深度净化系统，其特征在于，所述黄磷蒸汽过滤器(3)包括：

过滤容器(301)；

花板(302)，设置于过滤容器(301)内，将过滤容器(301)分割为净气腔和原气腔；

过滤元件(303)，设置于花板(302)上，原气腔通过过滤元件(303)与净气腔连通，黄磷蒸汽过滤器(3)的过滤元件(303)为粉末烧结无机多孔材料过滤膜，所述过滤元件(303)的孔径为0.05～100μm，所述过滤元件(303)的孔隙率为25～75％。

5.如权利要求4所述的黄磷深度净化系统，其特征在于，所述过滤容器(301)的侧壁为保温夹层(304)。